样品回收率低该怪谁?
在科技高速发展的今天,人们都在追求快、准、灵。一般人们都认为选择高灵敏度的检测仪器可以极大提高灵敏度,其实不然,合适的样品前处理方法才是提高灵敏度的关键。这个说法在诸多分析方法的总结比较中得到了证实。追求快,那就直接检测好了,可是低含量的现状迫使我们必须进行适当预处理,且调研发现,样品预处理过程占用了分析的绝大部分时间,因此,追求快,就必须在样品预处理上做文章。
较高的样品回收率是定量准确性的保证,同时对仪器的灵敏度要求也就降低了。通常我们通过做加标回收实验来检验整个样品检测过程的可行性。回收率不好,我们一般会归咎于样品前处理过程的损失。然后就是各种折腾,尝试各种前处理方法,有些时候不管怎么折腾都不见改善。其实我们都忽略了重要的一点,那就是前处理的源头——试剂。
这里提到的试剂影响又分好多因素,我们眼前首先浮现的就是试剂种类的选择。根据相似相溶原理我们选择合适的试剂用于不同的前处理步骤,如萃取用试剂/固相萃取用淋洗及洗脱试剂/浓缩后用于检测的复溶试剂等等,试剂选择不当就会影响样品的提取效率进而导致回收率低下。可是有些时候我们会遇到这样的问题:参考文献里面用同样的试剂及方法回收率做得非常好,可自己就是重复不出来。是什么原因导致的呢?当然操作误差是一个原因,但是多次重复还是做不出来,那你就要考虑了,是不是试剂有问题。试剂的纯度/试剂的品牌/相同品牌纯度的试剂,放置时间有无影响等等。我就遇到这样一个问题。