在日常生活中,为防止食品变质,一般大家会采取冷藏来保存食品,今天的为大家介绍食品的保存基本知识。 低温保藏 低温可以抑制食品中微生物的繁殖速度,减慢食品中一切化学反应(如酶的活性)速度,但不能杀灭微生物。食品在低温保存箱10℃以下保存时可使微生物对食品的作用大为降低,0℃以下微生物对食品的分解作用基本停止。但食品中脂肪仍不能避免酸败变质,只有在 -20℃以下时,分解脂肪的解脂酶才基本停止活动。家用冰箱低温一般为0~4℃。一般情况下,肉类在4℃可存放数日,0℃可存放7~10天,-10℃以下可存放数月。但鱼、肉和奶制品,由于自身酶系统或微生物的作用,很容易变质,必须在 -25℃ ~ -30℃冰冻保存。水果、蔬菜可在0~4℃中冷却贮存。长期冷藏的食品应定期检查质量,注意有无脂肪酸败迹象,尤其是鱼、肉脂肪变黄时,应及时处理。 加热保藏 烧煮能杀死食品中绝大部分细菌,破坏食品中酶类,防止食品变质。烧煮熟的饭菜,若保存不当,也易受细菌污染,所以未吃完的饭菜,隔顿隔夜一定要回锅煮透(尤其夏季),杀死再次污染的细菌,否则易发生食物中毒。 脱水保藏 食品中水分含量降至一定限度,微生物就难以繁殖,酶的活性受到抑制,从而可防止食品变质。一般使微生物不能生长繁殖的食品水分含量,真菌低于13%;细菌10%以下,酵母为20%以下。家庭常用脱水方法为晒干、阴干两种。 盐腌保藏 食品中食盐含量在8%~10%时大部分微生物停止繁殖,但不能杀死。杀死微生物盐的含量要高达15%~20%,并腌制数天。盐腌方法是提高渗透压,使微生物细胞脱水而死亡。 糖渍保藏 糖渍可提高渗透压抑制微生物生长繁殖,糖的浓度必须在60%~65%才能有防腐作用。由于糖渍食品容易吸收空气中水分,因此贮藏必须注意密封和防潮,否则食品仍易变质。 醋渍和酸发酵法保藏 醋渍法是向食品中加醋,酸发酵法是利用乳酸菌和醋酸菌等发酵产酸来防止食品变质,家庭常用此类方法泡制蔬菜、黄瓜等。
应用实例
2022.04.08
即微生物挑战性实验:将一定量的微生物加入到化妆品中,模拟化妆品中可能出现的污染情况,每隔一定时间对其中的活菌量进行检测,以活菌增减量判断化妆品防腐体系效能的实验方法。 中和剂(neutralizer) 在微生物杀灭试验中,用以消除试验微生物与杀菌剂的混悬液中和微生物表面上残留的杀菌剂,使其失去对微生物抑制和杀灭作用的试剂。中和产物(product of neutralization)指中和剂与杀菌剂作用后的产物。 仪器和设备水浴锅:48℃±2℃。 准信息平台移液器:量程0.5yL~10L; 量程10pL~100uL; 量程100pL~1000piL及无菌吸头。无菌吸管,10.0mL(具0.1mL刻度)或移液器及吸头。离心机:2000g:显微镜:三角瓶(200mL):玻璃试管(18mm×180mm):电热恒温培养箱:32.5℃±2.5℃22.5℃±2.5℃.电子天平。生物安全柜。计时器。比浊仪。涡旋振荡器。试剂和材料除另有规定外,所有试剂均为分析纯或生化试剂。实验用水:应符合GB/T6682中一级水的规格。磷酸盐缓冲液(PBS) :0.03mmol/L, pH 8.0.营养琼脂培养基。沙氏琼脂培养基(SDA) Eug on LT 100肉汤/E中和肉汤(Dey/Engle y中和肉汤)改良Le the en肉汤。 胰蛋白胨大豆琼脂(TSA) 试验菌株:金黄色葡萄球菌(ATCC 6538) 、大肠埃希氏菌(ATCC 25922) 、铜绿假单胞菌(ATCC15442) 、白色假丝酵母菌(ATCC 10231) 、黑曲霉菌(ATCC 16404) 。 操作步骤 菌液制备 白色假丝酵母菌菌液的制备:从保存好的试管斜面上(或菌种保存管中)取适量的菌体或菌种吸附小磁珠接种于沙氏葡萄糖琼脂斜面,28℃±2℃,培养18-24h。用接种环取第1代培养物,划线接种于SDA平板, 28*℃±2℃, 电热恒温培养箱内培养18-24h。挑取上述第2代培养物中典型菌落, 划线接种于SDA琼脂斜面, 28℃±2℃, 培养18-24h, 即为第3代培养物。吸取适量的无菌PBS缓冲液加入斜面试管内,反复吹洗, 洗下菌苔.将洗液转移至另一无菌试管中, 涡旋混匀20s。用PBS缓冲液将其稀释成约1.0×10°cfu/mL~1.0×10'cfu/mL的菌悬液。制备好的菌悬液应在2h内使用, 或在2℃~8℃保存不超过24h。7.1.2铜绿假单胞菌\金黄色葡萄球菌\大肠杆菌菌液的制备:从保存好的试管斜面上(或菌种保存管中)取适量的菌体或菌种吸附小磁珠接种于胰蛋白胨大豆琼脂斜面,36℃±1℃,培养18-24h。用接种环取第1代培养物, 划线接种于TSA平板, 36℃±1℃℃, 培养18-24h。挑取上述第2代培养物中典型菌落, 划线接种于TSA琼脂斜面, 36℃±1℃℃, 培养18-24h, 即为第3代培养物。吸取适量的无菌生理盐水加入斜面试管内,反复吹洗,洗下菌苔。将洗液转移至另一无菌试管中,涡旋混匀20s。用无菌生理盐水将其稀释成约1.0x 10'cfu/m~1.0x 10°cfu/mLL的菌悬液。制备好的菌悬液应在2h内使用,或在2℃~8℃保存不超过24h。 黑曲霉孢子悬液的制备:从保存好的试管斜面上(或菌种保存管中)取适量的菌体或菌种吸附小磁珠接种于马铃薯葡萄糖琼脂斜面,22.5℃±2.5℃,培养7d-11d。吸取适量的无菌0.05%(v/v)吐温80生理盐水加入斜面试管内,刮洗黑曲霉分生孢子于溶液中。将孢子悬液转移至装有玻璃珠的无菌三角瓶中, 轻轻振摇1min后, 用无菌玻璃棉过滤除去菌丝。过滤后, 显微镜下(400倍) 观察悬液中是否存在菌丝, 若悬液中有菌丝存在, 可经2000g, 离心20min除去菌丝。再次在显微镜下观察, 若仍有菌丝存在, 需再次离心。用无菌0.05%(v/v) 吐温80生理盐水将其稀释成约1.0×10°cfu/mL~1.0X 10°cfu/mL的孢子悬液。制备好的孢子悬液应当天使用:或在2℃-8℃保存不超过2d, 使用前混合均匀并在显微镜下观察是否有孢子出芽,若有孢子出芽,则弃之不用。 中和剂鉴定试验 每种试验菌株的中和剂鉴定试验应分别进行。 化学中和剂的选择:为了中和化妆品中的防腐剂, 多采用D/E中和肉汤、Eug on LT 100液体培养基或者改良LE THE EN肉汤。若中和效果不理想, 可根据产品中添加的防腐剂类型,进行选择。化学中和剂鉴定流程 将准备的菌液10倍系列稀释至浓度为1×10°cfu/mL的菌悬液, 用于中和鉴定试验。 将1g或1mL样品加入到9mL中和剂中, 彻底混匀, 室温作用30±15min, 制成中和产物:若中和效果不理想, 可用中和剂作为稀释液进行二次倍比稀释。将1mL稀释液(PBS) 加入到9mL中和剂中, 彻底混匀, 室温作用30±15min, 作为对照组。 分别接种1mL7.2.3.1中制备的菌液至测试管(含10mL中和产物)和对照管中,涡旋混匀。同时接种1mL 7.2.3.1中制备的菌液至10mL稀释液(PBS) 中, 作为阳性对照组。 分别对测试组、对照组和阳性对照组进行平板计数,每个稀释度进行双平行实验。细菌培养基为TSA, 36℃±1℃, 培养48h:白色假丝酵母菌培养基为SDA, 28℃±2℃, 培养48-72h。 对各组进行计数, 测试组计数结果记作Nvf, 对照组计数结果记作Nvn, 阳性对照组计数结果记作Nv。当Nvn接近Nv, 并且Nvf≥0.5Nvn时, 认为中和剂有效。 其余中和方法:除化学中和剂方法外,还可采用稀释法、过滤冲洗法对产品中残留的防腐剂进行中和,具体操作方法可参照(消毒技术规范》(2002版)2.1.1.4.3。采用稀释法时,应采取适当措施补偿活菌回收率灵敏度的降低,以避免假阴性结果(例如,可采用膜过滤计数法代替稀释液平板计数法)。挑战试验 挑战试验 每种试验菌株的杀菌试验应分别进行。挑战试验前应该先按照《化妆品安全技术规范》(2015版)第五章第2节“菌落总数检验方法”对样品进行“菌落总数”检测。 接种:取0.2mL7.1中制备的菌液,加入到装有20g或20mL样品的无菌塑料瓶中,彻底混合均匀。接种后的样品置于22.5℃±2.5℃培养,分别在7,14,28天计数,分别计作Nx(X=7,14,28)。7.3.4计数:培养至特定时间后(7,14,21,28天),取1mL或1g接种后的样品,加入含有9mL无菌中和剂的试管中,充分涡旋混匀。(若中和剂鉴定试验中,对样品进行百倍稀释后测定了中和剂的有效性, 则接种后的样品进行计数时也应进行百倍稀释。) 室温, 与中和剂作用30±15min后, 分别吸取1.0mL样液于2个无菌平皿中进行平板计数。如平板上生长菌落数较多,可进行10倍系列稀释,选择合适的稀释度进行平板计数。每个稀释度至少进行双平行计数。黑曲霉菌在22.5℃±2.5℃培养3-5d铜绿假单胞菌\金黄色葡萄球菌\大肠杆菌和白色假丝酵母菌在32.5℃±2.5℃培养48-72h。 选取菌落数在30-300cfu(细菌和白色假丝酵母菌) 或者15-150cfu(黑曲霉) 的平板进行计数,并按照Nx=C/(Vd)计算样品中的活菌浓度(C代表计数平板上的菌落平均数:V代表计数平板上的加菌样品接种量,一般为1mL:d代表计数平板对应的稀释倍数)。 除大肠杆菌、铜绿假单胞菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌、黑曲霉外,还可根据产品具体情况,增加特定的试验菌,该试验菌可以代表产品MAX可能受到的生物污染。比如,在高糖分口服制剂(口腔用品) 的防腐挑战试验中, 推荐增加鲁氏接合酵母N CYC 381。
应用实例
2022.04.08
自来水厂水质检测仪器应该是专业的水质检测仪器,通过相关的饮水标准进行检测。 水质检测需要借助的仪器十分的多样,一般有:COD快速测定仪、PH计/酸度计、电导率测定仪、浊度测定仪、余氯总氯测定仪、多参数水质测定仪、BOD测定仪、分光光度计、溶解氧测定仪、水质硬度计、水质离子测定仪、全自动离子分析仪、非分散红外测油仪、农药残、速测仪、食品安全测定仪、离子分析仪、土壤养分速测仪、水质采样器、生化培养箱、鼓风干燥箱、低温培养箱等设备。 饮用水检测的指标也是有所要求,可以从八个要点去分析。 1、色度检测:饮用水的色度如大于15度时多数人即可察觉,大于30度时人感到厌恶。标准中规定饮用水的色度不应超过15度。 2、浑浊度检测:为水样光学性质的一种表达语,用以表示水的清澈和浑浊的程度,是衡量水质良好程度的最重要指标之一,也是考核水处理设备净化效率和评价水处理技术状态的重要依据。 3、臭和味检测:水臭的产生主要是有机物的存在,可能是生物活性增加的表现或工业污染所致。公共供水正常臭味的改变可能是原水水质改变或水处理不充分的信号。 4、肉眼可见物检测:主要指水中存在的、能以肉眼观察到的颗粒或其他悬浮物质。 5、化学需氧量检测:是指化学氧化剂氧化水中有机污染物时所需氧量。化学耗氧量越高,表示水中有机污染物越多。水中有机污染物主要来源于生活污水或工业废水的排放、动植物腐烂分解后流入水体产生的。 6、细菌总数检测:水中含有的细菌,来源于空气、土壤、污水、垃圾和动植物的尸体,水中细菌的种类是多种多样的,其包括病原菌。我国规定饮用水的标准为1ml水中的细菌总数不超过100个。 7、总大肠菌群检测:是一个粪便污染的指标菌,从中检出的情况可以表示水中有否粪便污染及其污染程度。在水的净化过程中,通过消毒处理后,总大肠菌群指数如能达到饮用水标准的要求,说明其他病原体原菌也基本被杀灭。标准是在检测中不超过3个/L。 8、耐热大肠菌群检测:它比大肠菌群更贴切地反应食品受人和动物粪便污染的程度,也是水体粪便污染的指示菌。
应用实例
2022.04.07
测试项目 分类 仪器 1 pH值 笔式pH计、便携式pH计、台式pH计 2 电导率 便携式电导率测定仪、台式电导率测定仪 3 溶氧 便携式溶氧测定仪、台式溶氧测定仪 4 多参数分析 多参数水质分析仪(便携)、多参数水质分析仪(数采) 5 浊度计 便携式浊度计、台式高精密浊度计 6 COD COD测定仪 7 BOD BOD测定仪 8 多参数分析 便携多参数分析仪、多参数离子分析仪 9 菌落技术 菌落技术和抑菌圈测定 10 电位滴定 自动电位滴定仪 11 水质采样 便携式水质采样仪 12 有机碳分析 总有机碳分析仪 13 水质毒性 水质毒性检测仪 14 砷检测 砷测试条 15 大型离子分析 离子色谱仪、原子吸收仪(AAS)、高效液相质谱仪、等离子体发射光谱仪、傅立叶红外光谱仪 16 化学工作站 微波化学实验工作站 17 冻干机 真空冷冻干燥机 18 消解仪 加热型微波消解器、微波消解器 19 超声波仪器 超声波清洗器、超声波分离器 20 干燥箱类 鼓风干燥箱 21 生长箱 生化培养箱 22 保存箱 低温保存箱 23 混合器 小型涡旋混合器、加热磁力搅拌器、大型摇床、水浴摇床 24 纯水机 实验室用纯水机 25 加热器 数字式加热板 26 电子天平 万分之一电子天平、百分之一电子天平、掌上电子天平 27 显微镜 生物显微镜、倒置生物显微镜荧光显微镜、倒置相差显微镜 28 移液装置 移液枪、瓶口分配器 29 真空装置 真空抽滤装置、真空泵 30 恒温装置 水浴锅、低温循环浴槽 31 光度计 可见分光光度计、紫外可见分光光度计、荧光分光光度计、火焰光度计 32 离心机 常用离心机、低温冷冻离心机 33 处理器 数据处理器(电脑) 34 试纸 pH试纸条 35 玻璃类仪器 试剂瓶,量筒,烧杯,容量瓶
应用实例
2022.04.07
一、干燥法测定纺织纤维水分实验的目的要求 用天平称得纺织纤维的湿重,然后在鼓风干燥箱内烘干纺织纤维,称重,通过计算求出纺织纤维的回潮率和含水率。通过试验掌握鼓风干燥箱的基本结构原理和使用方法。通常温湿度条件下,对不同纺织纤维回湖率大小的初步概念。 二、试验仪器和试样 实验仪器为鼓风干燥箱及天平。试样为棉、羊毛、蚕丝、苎麻、粘胶纤维、涤纶、锦纶、腈纶、等各种纺织纤维。 三、基本知识 利用干燥法测定纺织材料回潮率的基本方法是电热管加热,将鼓风干燥箱内温度升高至一定值,使水分蒸发于热空气中,箱内热空气中水分不断增加,得用排气装置将湿热空气排出箱外,为纺织材料内所含水分不断蒸发散失创造条件。由于纺织材料内水分不断蒸发和散失,重量不断减少,当重量烘干不变时,即为纺织材料的干重。根据标准规定,烘箱应使用通风鼓风干燥箱,供给预干燥空气(水分度小于0.01g/cm3),箱内的气流速率为4min内至少为箱内体积的1倍。 以上内容仅供参考,如需了解详情请联系喆图客服。
应用实例
2022.04.06
今天喆图小编就来讲讲铁硅铝磁粉芯,是将铁硅铝的磁性粉体与绝缘物质进行均匀的混合,在通过模压成型的方法压制,MAX后再进行热处理制成磁粉芯。 接下来讲讲铁硅铝磁粉芯在高温烘箱中的制备过程 本实验主要采用两百目的铁硅铝粉、硬脂酸、高温胶、为原料来进行磁粉芯的制备。在原料中硬脂酸是作为脱模剂加入其中的,主要是为了成型后便于脱模,防止磁粉芯表面与模具粘连;而高温胶是作为绝缘剂加入的,它的主要作用是将铁硅铝粉体包裹起来,防止粉体之间的直接接触,从而达到降低粉体导电率,达到低损耗的作用。 本实验所用到的模具是用于制备环形磁粉芯样品的模具,其规格为2cm*3cm*0.35cm,成型压力为压力1002MPa,保压时间为10 s。这套模具所制备的磁粉芯在测量磁性能时较方便,测出来的电感Ls还有品质因素都是比较准确。 制备磁粉芯时先将铁硅铝粉体进行表面氧化处理,按一定的质量比例加入相应的酸和碱并且混合均匀,混合后在高温鼓风干燥箱中120℃的条件下进行加热烘干1h,随后加入一定比例的硬脂酸,使其混合均匀,之后在加入一定比例的高温胶充分混合,MAX后称取一定质量的混合粉体加入模具中,在成型压力1002 MPa,保压10s的条件下压制成所需的磁粉芯试样。 以上内容仅供参考,如需了解高温鼓风干燥箱详情请联系上海喆图。
应用实例
2022.04.06
采样前的准备1、确定采样负责人负责制定采样计划并组织实施2、制定采样计划充分了解该项监测任务的目的/要求;对要采样的地点周围情况了解清楚;熟悉采样方法、容器的洗涤、样品保存技术;了解有关现场测定技术。内容:确定采样点位、测定项目和数量、采样质量保证措施,采样时间和路线、采样人员和分工、采样器材和交通工具以及需要进行的现场测定项目和安全保证等。3、采样器材与现场测定仪器的准备采样器材主要是采样仪器、样品容器、辅助设备现场测定仪器主要是pH计、DO仪、分光光度计等4、其他相关物资的准备 滤膜/滤筒、吸收液、固定剂、全程空白、样品标签、空白记录、仪器使用记录、作业指导书、校准设备、反馈信息表、检测计划表、电源、绳索、费用申请等等水质采样点布设水质采样点布设是关系到水质监测分析数据是否有代表性,能否真实地反映水质现状及变化趋势的关键问题。为获得完整的水质信息,理论上讲,要求监测的空间和时间分辨率越高越好,然而高分辨宰的空间和时间监测不但费时费力,且难于实现。尤其是空间分辨率只能是有限的,水环境监测分析的重要指导思想是以MAX少(或尽可能少)的监测点位获取MAX有空间代表性的水质监测数据,即优化布点问题。1、水质采样断面布设水质采样断面布设法分为分断面布设和多断面布设法。对于江河水系,应在污染源的上、中、下游布设3个水质采样断面,其中上游断面为对照、清洁断面,中游断面为检测断面(或称污染断面),下游断面为结果断面。对湖泊、水库,应在人口和出口处布设2个检测断面。对城市或大工业区的取水口上游处可布设1个检测断面。断面位置应避开死水区、回水区、排污口处.尽量选择顺直河段、河床稳定、水流平稳、水面宽阔、无急流、无浅滩处。水质监测断面力求与水文测流断面一致,以便利用其水文参数,实现水质检测与水量监测的结合。水质监测断面的布设应考虑社会经济发展、监测工作的实际状况和需要,要具有相对的长远性。2.水质采样点布设(1)河流:在每个采样断面上,可根据分析测定目的、水面宽度和水流情况,沿河宽和河深方向布设1个或若干个采样点。一般采样点设在水面下o.2—o.5m处。还可根据需要。在采样点的垂线上分别采集表层水样(水面下o.5—1m)、深层水样(距底质以上o.5。1m)和中层水样(表层和深层采样点之间的中心位置处)3个点。(2)地下水;布点通常与抽水点相一致。如作污染调查时,应尽量利用现有的钻孔进行布点,特殊需要时另行布点。(3)工业废水:采样布点应设在总排放口、车间或工段的排放口。(4)生活污水:采样点应设在排出口,如考虑废水或污水处理设备的处理效果水和出水口处布点。(5)湖泊、水库:可划分若干方块,在每个方块内布设采样点。水中污染物的分类1、无机物污染: 采矿、冶金、化工、石油、电镀等 多种工业行业的生产废水含有重金属,排放到水体引起水质的污染。进入水体后重金属盐会发生一系列的物理化学反应,诸如氧化、还原、沉淀与溶解、吸附与解析、络合作用以及生物甲基化等。 冶金、电镀、金属加工等废水有金属六价铬、钴、镍、银、铜、锌、锡、锑、T1的污染及砷化物、硫化物、C3H6N6,氨盐、硝酸盐、硫酸盐以及酸性和碱性废水的污染。2、耗氧有机物的污染按有机物被氧化难易程度可分为: a、易被氧化的有机污染物酚类、醛类、芳香胺、硫醇、硫醚等金属易被氧化的有机物。 b、中等被氧化的有机污染物乙醇、异丙醇、甲苯、乙苯、硝基苯、烯烃、碳水化合物(如淀粉、糖类、纤维素)等。 c、难氧化的有机污染物饱和烃类(甲烷、乙烷)、卤代烃类、溴代苯、多氯联苯、多环芳烃、二啞英类及有机氯杀虫剂等。水样保存和容器的洗涤序号 项目 采样方法 1 水温 在水样采集现场,利用专门水银温度计,直接测量并读取水温。 2 色度 水样采集在容积至少为1L的玻璃瓶内,暗处。在某些条件下,还要避免样品与空气接触,同时要避免温度的变化。 3 臭 6h内完成臭的检验。 4 浊度 水样采集在具磨口塞玻璃瓶中,并尽快测定。否则,将样品存于暗处,在24h内测定。测前激烈振摇并恢复室温。 5 透明度 现场测定。 6 pH值 现场测定。否则,将样品存于生化培养箱0℃-4℃条件下,在6h内测定。 7 悬浮物 聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶,采样时用水样清洗3次,采水样500-1000mL,盖严。尽快测定。否则,将样品存于4℃生化培养箱中,在7d内测定。注意漂浮和浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物,采样时尽量避免。 8 全盐量 塑料瓶或玻璃瓶,采有代表性水样500mL。 9 电导率 尽快测定。否则,将样品贮于聚乙烯瓶中,并满瓶封存,存于4℃冰箱中,在24h内测定。测前加温至25℃,不加保存剂。 10 总汞 普通采样 11 铁、锰、镍 ①测过滤态铁、锰:水样采集后通过0.45μm滤膜过滤,并加硝酸(ρ=1.42g/mL优级纯)酸化滤液,使pH为1-2。②测铁、锰总量时,不过滤,直接按以上要求酸化。 12 六价铬 玻璃瓶,采集时加氢氧化钠,调至pH约为8,尽快测定,如放置,不得超过在24h。 13 总砷、硒 普通采样 14 铜、锌铅、镉 聚乙烯塑料瓶。①测溶解金属时:水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤,并加硝酸(ρ=1.42g/mL优级纯)酸化滤液,使pH为1-2。每1000mL水样加2mL硝酸。②测金属总量时,不过滤,直接按以上要求酸化。 15 钙、镁 同上。硝酸(ρ=1.40g/mL优级纯) 16 总铬 玻璃瓶,采集时加硝酸酸化使pH 17 总硬度 聚乙烯容器或硬质玻璃瓶。采前用水样冲洗3次。尽快在24h内测定。否则每L水样中加2mL浓硝酸做保存剂(pH约为1.5)。①采自来水及有抽水设备的井水时,应先放水数分钟,使积留在水管中的杂质流出后,收集水样。②采无抽水设备的井水或江、河、湖等地面水时,将采样设备浸入水中,在水面下20-30cm处采样。 18 溶解氧 细口瓶(200-300mL,校准至1mL,瓶肩是直的)。水样充满细口瓶。①地表水样:水样充满细口瓶直至溢流,避免溶解氧浓度改变。对浅水用电化学探头法更好。在消除附着在瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧。②配水系统管路中水样:将惰性材料管的入口与管道连接,将管子出口插入细口瓶底部。用溢流冲洗的方式冲入大概10倍细口瓶体积的水,MAX后注满,在消除附着在瓶上的气泡之后,立即固定溶解氧。③不同深度取水样:用一种特别取样器,内盛细口瓶,瓶上装有橡胶入口管并插入到细口瓶底部,水样充满瓶时,瓶内气体排出。避免溢流。某些类型取样器可同时充满几个细口瓶。④固定溶解氧:采样时注意不使水样曝气或有气泡残存在采样瓶中,然后加入1.0mL硫酸锰溶液和2.0mL碱性碘化钾溶液,盖好瓶塞颠倒数次,静置沉淀至少5min后,再重新颠倒混合均匀。若避光保存,样品MAX多可贮藏24h。 19 总磷 500mL水样加1mL硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯),调至pH≤1。或者水样不加保存试剂置于冷处。(注:若水样含磷较少时,不用塑料瓶采样,因磷酸盐易吸附于瓶壁上。) 20 氨氮(非离子氨) 水样采集在聚乙烯瓶或玻璃,尽快测定。否则,加硫酸使水样酸化至pH 21 亚硝酸盐氮(亚销酸盐) ①分光光度法(GB/T 7493-1987):聚乙烯瓶或玻璃瓶,尽快于24h内完成分析。若需保存1-2天,可在每L水样中加入40mgHgCl2 ,并保存于生化培养箱2℃-5℃。②离子色谱法(HJ/T 84—2001):水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤,尽快分析。否则保存于4℃存放,一般不加保存剂。玻璃瓶或聚乙烯瓶存放,保存时间≤48h。 22 硝酸盐氮(硝酸盐) ①分光光度法酚二磺酸(GB/T 7480-1987):聚乙烯瓶或玻璃瓶,保存于4℃,24h内完成分析。②离子色谱法(HJ/T 84—2001):水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤,尽快分析。否则保存于4℃存放,一般不加保存剂。玻璃瓶或聚乙烯瓶存放,保存时间≤24h。 23 氟化物 ①氟离子选择电极法(GB/T 7484—1987):聚乙烯瓶,若氟化物含量不高,pH>7,也可用硬质玻璃瓶存放。采样时用水样清洗3-4次。②离子色谱法(HJ/T 84—2001):水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤,尽快分析。否则保存于4℃存放,一般不加保存剂。玻璃瓶存放,保存时间≤48h;聚乙烯瓶存放,保存时间≤1个月。 24 氯化物、磷酸盐、硫酸盐 水样采集后通过0.45μm微孔滤膜过滤,尽快分析。否则保存于4℃冰箱中,一般不加保存剂。①氯离子:玻璃瓶存放,保存时间≤48h;聚乙烯瓶存放,保存时间≤1个月。②磷酸盐:玻璃瓶存放,保存时间≤48h。③硫酸盐:玻璃瓶或聚乙烯瓶存放,保存时间≤1个月。 25 硫化物 由于硫离子很容易被氧化,硫化氢易从水样中逸出,因此在采样时应防止曝气,并加适量的氢氧化钠溶液和乙酸锌-乙酸钠溶液,使水样为碱性并形成硫化锌沉淀。采样时应先加乙酸锌-乙酸钠溶液,再加水样口通常氢氧化钠溶液(4g/100mL)的加入量为每升中性水样加lmL,乙酸锌-乙酸钠溶液(50g乙酸锌和12.5g乙酸钠溶于1000mL水中,摇匀)的加入量为每升水样加2mL,硫化物含量较高时应酌情多加直至沉淀完全。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。现场采集并固定的水样应贮存在棕色瓶内,保存时间为一周。 26 余氯 游离氯和总氯不稳定,样品应尽量现场测定,现场测定方法见附录A。如样品不能现场测定,则需对样品加入固定剂保存。可预先加入采样体积1%的NaOH溶液(2.0mol/L)到棕色玻璃瓶中,采集水样使其充满采样瓶,立即加盖塞紧并密封,避免水样接触空气。若样品呈酸性,应加大NaOH溶液的加入量,确保水样pH 大于12。水样用冷藏箱运送,在实验室内4℃、避光条件下保存,5天内测定。 27 化学需氧量 ①快速消解分光光度法:水样采集不应少于100mL,应保存在洁净的玻璃瓶中。采集好的水样应在24h 内测定,否则应加入硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯)调节水样pH 值至小于2。在0℃~4℃保存,一般可保存7天。②重铬酸盐法:水样存于玻璃瓶,采集水样体积不得少于100mL,尽快分析。否则应加入硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯)调节水样pH 值至小于2,保存时间≤5天。 28 高锰酸盐指数 水样采集后加硫酸(100mL硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯)加入300mL水中,不断搅拌,趁热加入几滴高锰酸钾溶液,直至溶液出现粉红色。)使pH为1-2,并尽快测定,保存时间≤6h。否则,保存于暗处0-5℃下,保存时间≤2天。 29 总氮 玻璃瓶,水样采集后存于生化培养箱中或低于4℃条件下保存,不得超过在24h。否则,在1000mL水样中加约0.5mL硫酸(ρ=1.84g/mL分析纯),调至pH<2,并尽快测定。 30 总C3H6N6 采集的水样需贮存于用无氰水清洗并干燥后的聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。现场采样时需用所采水样淋洗3 次后采集水样500mL,供实验室分析所用。样品采集后必须立即加1mol/L氢氧化钠溶液6-8mL,使样品的pH>12,尽快测定。如果不能及时测定样品,必须将样品4℃以下冷藏,并在采样后24h内分析样品。 31 五日生化需氧量 样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中,样品量不小于1000 mL,在0-4℃的暗处运输和保存,并于24 h内尽快分析。24 h内不能分析,可冷冻保存(冷冻保存时避免样品瓶破裂),冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。 32 石油类、动植物油 油类物质要单独采样,不允许在实验室内再分样。采样时应连同表层水一并采集,并在样品瓶上作一标记,用以确定样品体积。当只测定乳化状态和溶解性油类物质时,应避开漂浮在水体表面的油膜层,在水下20-50cm处取样。当需要报告一段时间内油类物质的平均浓度时,应在规定时间间隔内分别采样而后分别测定。尽快于24h内完成分析。否则加入盐酸酸化,并于2℃-5℃下冷藏保存。 33 挥发酚 ①在样品采集现场,用淀粉-碘化钾试纸(淀粉-碘化钾试纸:称取1.5 g可溶性淀粉,用少量水搅成糊状,加入200 mL沸水,混匀,放冷,加0.5 g碘化钾和0.5 g碳酸钠,用水稀释至250 mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,盛于棕色瓶中,密塞保存。)检测样品中有无游离氯等氧化剂的存在。若试纸变蓝,应及时加入过量硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)去除。②样品采集量应大于500 mL,贮于硬质玻璃瓶中。采集后的样品应及时加磷酸酸化至pH约4.0,并加适量硫酸铜(CuSO4·5H2O),使样品中硫酸铜浓度约为1g/L,以抑制微生物对酚类的生物氧化作用。③采集后的样品应在4 ℃下冷藏,24 h内进行测定。 34 丙烯腈乙 腈 玻璃瓶采集,充满,加盖,补得有气泡,快速分析。否则,存于2℃-5℃冰箱,在24h内测定。 35 苯系物 水样采集在玻璃瓶,充满,加盖,快速分析。否则,存于4℃冰箱,在24h内测定。 36 阴离子表面活性剂 水样采集在玻璃瓶,事先用甲醇清洗。保存于4℃冰箱中,保存时间≤24h。否则,加入1%(V/V)的40%(V/V)的甲醛溶液,保存时间≤4天;若为CHCl3饱和水样,保存时间≤8天。 1、水样分类:a、瞬时水样b、综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合起来所得到的样品。c、混合水样 多数情况下,指在同一采样点上于不同时间所采集瞬时样的混合样。d、平均污水样 污染源监测,为得到代表性的污水样(平均浓度),应根据排污情况进行周期性采样。注意:随污水流动的悬浮物或固体微粒,应看成是污水样的一个组成部分,不应在分析前滤除。地表水和地下水的采集a、表层水:在河流、湖泊可以直接汲水的场合,可用适当的容器如水桶采样。注意不能混入漂浮于水面上的物质。b、一定深度的水:在湖泊、水库等处采集一定深度的水时,可用直立式或有机玻璃采水器。c、泉水、井水:对于自喷的泉水,可在涌口处直接采样。采集不自喷泉水时,将停滞在抽水管的水汲出,新水更替之后,再进行采样。d、自来水或抽水设备中的水:采取这些水样时,应放水数分钟,使积留在水管中的杂质及陈旧水排出,然后再采样,采样前用水样水洗涤,油类除外。 1、采样器自动采样器、聚乙烯塑料桶、单层采水瓶、采水器2、采样数量采集瞬时水样,所需水样量见上表。3、在水样采入或装入容器中后,应立即按要求加入保存剂4、油类采样 采样前先破坏可能存在的油膜,用直立式采水器把玻璃材质容器安装在采水器的支架中,将其放到300mm深度,边采水边向上提升,在到达水面时剩余适当空间注意事项采样时不可搅动水底的沉积物;采样时应保证采样点的位置准确,必要时使用GPS;认真填写“采样记录表”,用签字笔在现场记录,字迹应端正、清晰,项目完整,统一的记录表;保证采样按时、准确、安全;采样结束前,应核对采样计划、记录与样品,如有错误或遗漏,应立即补采或重采测定湖库水的COD、高锰酸盐指数、叶绿素α、总氮、总磷时,水样静置30min后,用吸管一次或几次移取水样,吸管进水尖嘴应插至水样表层50mm以下位置,再加保存剂保存;测定油类、BOD5、DO、硫化物、余氯、粪大肠菌群、悬浮物、放射性等项目要单独采样;如采样现场水体很不均匀,无法采到有代表性的样品,则应详细记录不均匀的情况和实际采样情况,供使用该数据者参考;测定油类的水样,应在水面至300mm采集柱状水样,并单独采样,全部用于测定,并且采样瓶(容器)不能用采集的水样冲洗;测溶解氧、生化需氧量和有机污染物等项目时,水样必须注满容器,上部不留空间,并有水封口;如果水样中含沉降性固体(如泥沙等),则应分离除去。分离方法为:将所采水样摇匀后倒入筒形玻璃容器(如1~2L量筒),静置30min,将不含沉降性固体但含有悬浮性固体的水样移入盛样容器并加入保存剂,测定水温、pH、DO、电导率、总悬浮物和油类的水样除外;采样记录部分填写要求1、透明度指水样的澄清程度。 塞氏盘:现场测定透明度的方法,利用一个白色圆盘沉入水中后,观察到不能看见它时的深度。 使用步骤:将盘在船的背光处平放入水中,逐渐下沉,至恰恰不能看见盘面的白色时,记取其尺度,就是透明度数,以cm为单位。观察时需反复二、三次。 注意:透明度盘使用时间较长后,白漆的颜色会逐渐变黄,必须重新涂漆。2、现场环境描述在采样点处附近可能对水样产生影响的环境敏感因素: 包括是否有排污口,有无较明显的人为活动痕迹,生活废水的排放,养殖场,是否在上游有支流等,在采样时需要观察这些可能对数据产生影响的状况详细记录并拍照。 3、水质类别水质分为天然水、生活饮用水、生活污水、工业废水等。在记录时根据现场水质情况准确记录。4、采样深度 地面水环境水质参数选择的原则 常规水质参数能反映水域水质一般状况。以 GB3838—2002中所列的PH值、溶解氧、高锰酸钾指数或化学耗氧量、五日生化需氧量、凯氏氮或非离子氨、酚、C3H6N6、砷、汞、铬(六价)、总磷及水温为基础,根据水域类别、评价等级及污染源状况适当增减。 特征水质参数,代表建设项目将来排放的水质,根据建设项目特点、水域类别及评价等级选定;它能代表建设项目将来排放的水质。根据建设项目特点、水域类别及评价等级以及建设项目所属行业的特征水质参数表进行选择,具体情况可以适当增减。其他水质参数。取样断面上水质取样垂线设置的原则 小河:在取样断面的主流线上设一条取样垂线。 大、中河:河宽小于50m者,共设两条取样垂线,在取样断面上各距岸边1/3水面宽处各设一条取样垂线;河宽大于50m者,共设三条取样垂线,在主流线上及据两岸不少于0.5m,并有明显水流的地方各设一条取样垂线。 特大河:由于河流过宽,应适当增加取样垂线数,且主流线两侧的垂线数目不必相等,拟设置排污口一侧可以多一些。 垂线上水质取样点设置的原则 水深大于5m时,在水面下0.5m水深处及在距河底0.5m处,各取样一个; 水深为1~5m时,只在水面下0.5m处取一个样; 在水深不足1m时,取样点距水面不应小于0.3m,距河底不应小于0.3m。【注】三级评价的小河,不论河水深浅,只在一条垂线上一个点取一个样,一般情况下取样点应在水面下0.5m处,距河底不应小于0.3m。水样的对待一级评价,每个取样点的水样均应分析,不取混合样。二、三级评价,需要预测混合过程段水质的场合,每次应将该段内各取样断面中每条垂线上的水样混合成一个水样。其它情况每个取样断面每次只取一个混合水样。大、中型湖泊与水库:★平均水深小于10m时,取样点设在水面下0.5m处,但距湖库底不应小于0.5m;★平均水深大于等于10m时,首先应找到斜温层。在水面下0.5m及斜温层以下,距湖库底0.5m以上处各取一个水样。小型湖泊与水库:平均水深小于10m时,水面下0.5m,并距湖库底不小于0.5m处设一取样点;平均水深大于等于10m时,水面下0.5m处和水深10m,并距底不小于0.5m处各取一个水样。小型湖泊与水库,水深小于10m时,每个取样位置取一个水样;水深大于等于10m时,则一般只取一个混合样,在上下层水质差距较大时,可不进行混合。②大、中型湖泊与水库,各取样位置上不同深度的水样均不混合。海湾取样:每个位置按照水深布设水质取样点。水深小于等于10m时,只在水面下0.5m处取一个水样,此点距海底不应小于0.5m;水深大于10m时,在水面下0.5m处和水深10m,且距海底不小于0.5m处,分别设取样点。每个取样位置一般只有一个水样,即在水深大于10m时,将两个水深所取的水样混合成一个水样,在上下层水质差距较大时,可以不进行混合。水样采集常见问题分析1、在岸边采集水样时,如要采集靠近中心的水样,尽量不使用直立式采水器,容易损坏,使用聚乙烯水桶即可。2、采样现场如出现突发的情况一定要在采样记录时记录清楚,如有船经过,或水质突然浑浊,一般情况下是改变采样时间。3、较为宽阔的河流或出海必须使用船时,需准备好救生衣,了解该片水域的基本情况,注意安全。4、由于水样的保质期短,容易变质,在安排采水作业前一定要和检测室联系好,保证水样采完运回检测室后能尽快检测。寄送水样也要注意打包好,固定好。 污染源简化的要求排放形式的简化:排放形式可简化为点源和面源,排放规律的简化:排放规律可简化为连续恒定排放和非连续恒定排放。在地面水环境影响预测中,通常把排放规律简化为连续恒定排放。排入河流的两排放口的间距较小时,可简化为一个排放口。其位置假设在两排放口之间,排放量为两者之和。排入小湖(库)的所有排放口可简化为一个排放口,排放量为所有排放量之和。排入大湖(库)的两排放口间距较小时,可简化为一排放口,其位置假设在两排放口之间,排放量为两者之和。一、二级评价且排入海湾的两排放口间距小于沿岸方向差分网格的步长时,可简化为一个,其排放量为两者之和。三级评价时,海湾污染源简化与大湖(库)相同。
应用实例
2022.04.02
各部门: 根据《国务院办公厅关于2022年部分节假日安排的通知》精神,结合上海市人民政府的有关文件,我司2022年清明节放假安排如下: 一、放假时间:2022年4月3日至5日,共三天。4月2日(星期六)正常上班。 二、认真做好安全检查工作。值班人员对公司办公、生产区域进行以防火、防盗为主的安全大检查,确保重点场所的安全。认真清理文件资料,将重要文件保管好,贵重物品妥善保管,防范被盗。 三、高度重视疫情防控工作。各部门严格宣贯落实疫情防控工作各项要求。员工要继续树牢疫情防控意识,原则上足不出户,自觉落实个人防护措施,科学佩戴口罩,减少聚会。 四、假期期间值班人员要确保手机通畅,遇到特殊情况及时汇报相关领导并妥善处置。上海喆图科学仪器有限公司 2022/04/02
企业动态
2022.04.02
1、原理:利用较低温度,在减压下进行干燥以排除水分,样品中被减少的量为样品的水分含量。 2、准备仪器:真空干燥箱 准确称2.00~5.00g样品→于烘至恒重的称量皿→至真空烘箱→70℃、真空度93.3~98.6KPa(700~740mmHg)→烘5小时→于干燥皿冷却→称至恒重G——样品中干燥后的失重(g) 真空干燥法测水分,一般用于100℃以上容易变质、破坏或不易除去结合水的样品,如糖浆、味精、砂糖、糖果、蜂蜜、果酱和脱水蔬菜等样品都可采用真空干燥法测定水分。
应用实例
2022.04.02
水泥密度试验检测方案: 一、取样1、袋装水泥:每1/10编号从袋中取至少 6kg2、散装水泥:每1/10编号在5min 内取至少6kg每一标号所取10个分割样应分别过0.9mm方孔筛,不得混杂。封存样应密封保存3个月 二、水泥密度实验 1、目的、适用范围本方法规定了水泥密度的测量方法。本方法适用于硅酸盐水泥,矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火山灰硅酸盐水泥、复合硅酸盐水泥、道路硅酸盐水泥的密度及指定采用本方法的其他粉末状物料密度的测定。 2、试验步骤:将无水煤油注入李氏瓶中,恒温 30min, 记下首次读数。水泥过0.9mm方孔筛,在电热鼓风干燥箱中110℃±5℃温度下干燥1小时,并且在干燥器内冷却至室温,称取水泥 60g, 精确至0.01g,装入李氏瓶中,反复摇动,直至无气泡溢出,再次恒温30min,记下第二次读数。3、试验结果计算p=1000×P÷Vp=1000×P-VP水泥密度(kg/m3)P:装入密度瓶的水泥质量(g)V: 第二次读数减去首次读数(cm3)密度须以两次试验结果的平均值确定,计算精确至10kg/m3。两次试验结果之差不得超过 20kg/m3。
应用实例
2022.03.31
细胞培养可分为原代培养和传代培养。直接从体内获取的组织细胞进行首次培养为原代培养;当原代培养的细胞增殖达到一定密度后,则需要做再培养, 即将培养的细胞分散后,从一个容器以1:2或其他比率转移到另一个或几个容器中扩大培养,为传代培养,传代培养的累积次数就是细胞的代数。 细胞冻存及复苏的基本原则是慢冻快融,实验证明这样可以大限度的保存细胞活力。目前细胞冻存多采用甘油或DMSO作保护剂,这两种物质能提高 细胞膜对水的通透性,加上缓慢冷冻可使细胞内的水分渗出细胞外,减少细胞内冰晶的形成,从而减少由于冰晶形成造成的细胞损伤。复苏细胞应采用快速融化的方 法,这样可以保证细胞外结晶在很短的时间内即融化,避免由于缓慢融化使水分渗入细胞内形成胞内再结晶对细胞造成损伤。 实验方法 一:材料 小鼠,生理盐水,100ml灭菌烧杯,15ml离心管,培养皿,滴管,无菌镊子、剪刀,筛网,泡沫板,大头针,酒精灯,培养瓶,培养 液,PBS,0.25%胰酶,超净工作台、二氧化碳培养箱、倒置显微镜,显微镜,计数板,离心机,恒温水浴箱,冰箱(4℃、-20℃、-70℃),液氮 罐,冻存管,冻存液,废液缸等。 二:方法 (1)原代培养:1.取出小鼠后沥干酒精,放入超净台内,固定在泡沫板上。2.用镊子提起皮肤,用解剖剪剪开皮肤一个横切口,将皮肤向上撕开,然后剪开肌肉等,暴露出腹腔,在左侧找到脾脏,用弯头眼科镊取出脾脏,置于无菌培养皿中。3.用生理盐水将取出的脾脏清洗多次,并剔除多余无用的组织。4.将筛网置于平皿中,脾脏置于筛网上,用弯头镊镊住,轻轻在筛网上进行碾磨,同时不停滴加不含血清的培养液冲洗。5.将碾磨好的细胞悬液吸入至离心管中,离心(1000rpm,5min),吸去上清(去除血液等)。6.加入10ml培养液,吹打混匀,取样计数。7.将稀释好的细胞悬液分装于培养瓶中,轻轻摇晃混匀,在培养瓶上。面做好标志,注明细胞、组别及日期。然后将培养瓶置于二氧化碳培养箱中培养。 (2)传代培养:1.倒置显微镜下观察细胞形态,确定细胞是否需要传代。2.培养液瓶打开后,过酒精灯火焰,置酒精灯火焰周围。3.拿出直头滴管,套上橡皮吸头,过火,放入培养液瓶中。4.打开培养瓶,瓶口过火,将培养瓶内的培养液轻轻倒入废液缸,用2-3mLPBS洗去残留的旧培养基。5.培养瓶加入0.25%胰酶,用量以薄薄盖满一层为宜,37℃消化,倒置显微镜下观察到细胞收回突起变圆时立即翻转培养瓶,使细胞脱离胰酶,然后将胰酶倒掉,加入少量的含血清的新鲜培养基。6.取弯头滴管反复吹打细胞使其脱壁并分散,再根据分传瓶数补加一定量的含血清的新鲜培养基,制成细胞悬液,然后分装到新培养瓶中。盖上瓶盖,适度拧紧后再稍回转,以利于CO2气体的进入,将培养瓶放回CO2培养箱。7.对半贴壁培养细胞,不需胰酶,直接吹打,加入新鲜培养基,然后分装到各瓶中。 (3)冻存:1.吸取传代后的细胞悬液,离心,去除培养液,加入冻存液,分装冻存管(冻存管内细胞数目一般为(5~10)×106个/ml,2ml冻存管中一般放1~1.5ml细胞)。2.按步冻存o冷冻保存方法一:标准的冻存程序为降温速率-1~-2℃/min;当温度达-25℃以下时,可增至-5~-10℃/min;到-100℃时,则可迅速浸入液氮中。o冷冻保存方法二:冷冻管置于已设定程序之程序降温机中每分钟降1~3℃至-80℃以下,再放入液氮长期保存。 (4)复苏:1.取出冷冻管,立即放入37℃水浴箱中快速解冻,轻摇冷冻管使其在1分钟内全部融化,移入无菌操作台内。2.打开冻存管,将细胞悬液吸到离心管中。3.1000rpm离心10分钟,弃去上清液。4.加适当培养液后将细胞转移至培养瓶中,37℃培养,第二天观察生长情况。实验结果计算1.一只小鼠可获得(1~2.5)×108个脾细胞。2.细胞接种后一般几小时内就能贴壁,并开始生长,如接种的细胞密度适宜,5天到一周即可形成单层。3.一般情况,传代后的细胞在2小时左右就能附着在培养瓶壁上,2~4天就可在瓶内形成单层,需要再次进行传代。 注意事项1.取材要求新鲜,无菌,解剖小鼠时,注意不要损伤脾脏及其周围的脏器,尤其是肠道等,防止污染脾脏。2.冲洗脾脏时要尽量洗净血污,去除无用组织,并要防止组织干燥。3.碾磨后及时用清水冲洗筛网,防止组织、细胞阻塞网孔。4.计数前,注意吸尽平皿里的细胞,充分混匀,使细胞分散成单个细胞。5.实验操作应在操作台中央无菌区域内进行,勿在边缘非无菌区域操作。6.金属器械不能在火焰中烧的时间过长,烧过的金属镊要待冷却后才能挟取组织,以免造成组织损伤。7.另外胶塞过火焰时也不能时间长,以免烧焦产生有毒气体,危害培养细胞。8.吸取过营养液后的吸管不能再用火焰烧灼,因残留在吸管头中营养液能烧焦形成炭膜,再用时会把有害物带入营养液中。9.不能用手触及已消毒器皿瓶口、瓶塞内部,吸管前部等所有可能与细胞接触的部分,如已接触,要用火焰烧灼消毒或取备品更换。10.开启、关闭长有细胞的培养瓶时,火焰灭菌时间要短。防止因温度过高烧死细胞。11.换液时倾倒废液,瓶口不能接触废液缸,速度不能过快,防止废液四溅。12.吹打细胞时,要注意边角的细胞是否吹打下来。13.手或相对较脏的物品不能经过开放的瓶口上,即不可以在开放容器上方操作。14.每次操作只处理一株细胞,以免造成细胞交叉污染。15.注意自身的安全,对于来自人源性或病毒感染的细胞株应特别小心。操作过程中,应避免引起气溶胶的产生,小心有毒性试剂例如DMSO,并避免尖锐物品伤人等。16.从增殖期到形成致密的单层细胞以前的培养细胞都可以用于冻存,适合对数生长期细胞。在冻存前一天换一次培养液。17.将冻存管放入液氮容器或从中取出时,要做好防护工作,以免冻伤。18.冻存和复苏用新配制的培养液。
应用实例
2022.03.31
原理:在103°C±2°C的条件下,对测试样品进行加热至水分及挥发物完全散尽,测定样品损失的质量。 仪器和设备: 分析天平:感量0.001g。 玻璃容器:平底,直径约50m,高约30mm。 电热鼓风干燥箱:主控温度103°C±2°C。 干燥器:内含有效的干燥剂。 分析步骤: 试样准备在预先干燥并称量的玻璃容器中,根据试样预计水分及挥发物含量,称取5g或10g试样,至0.001g。 试样测定将含有试样的玻璃容器置于103°C±2°C的电热干燥箱中1h,再移入干燥器中,冷却至室温,称量,准确至0.001g。重复加热、冷却及称量的步骤,每次复烘时间为30min,直到连续两次称量的差值根据测试样品质量的不同,分别不超过2mg(5g样品时)或4mg(10g样品时)。 注:重复加热多次后,若油脂样品发生自动氧化导致质量增加,可取前几次测定的MAX小值计算结果。 GB5009.236—2016310分析结果的表述水分及挥发物含量(X)以质量分数表示,按式(2)计算:X=m1-m2m1-m0×100..............................(2)式中:X———水分及挥发物含量,%;m1———加热前玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g);m2———加热后玻璃容器和测试样品的质量,单位为克(g);m0———玻璃容器的质量,单位为克(g);100———单位换算。计算结果保留小数点后两位。 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的10%
应用实例
2022.03.30
细胞培养室的灭菌与消毒: 细胞培养对无菌环境的要求较为严格。稍有不慎细胞全军覆没,损失惨重。为此保持细胞室的无菌环境尤为重要。细胞培养间的杀菌主要涉及空气的杀菌和操作台,培养箱的灭菌,其常见的方法如下。 一、细胞房常规操作规范1、 每天使用细胞房前需提前将层流室及缓冲间紫外灯打开照射30min。2、 紫外灭菌消毒结束后通风15min,实验人员方可进入细胞房工作。3、 进入细胞房前先换专用鞋。4、 进入缓冲间穿换上专用实验服。5、 进入层流室须戴上手套、口罩,消毒后才可以进行实验。6、 每间层流室内最多可4个人使用,除实验外,避免长时间逗留。7、 实验操作时尽量避免交谈,走动。8、 始终保持细胞房内外地面、桌面的清洁,物品摆放整齐。9、 每天工作结束后,需关掉细胞房内不用的仪器、细胞房的灯、空调,离开时锁好细胞房的门。10、细胞房内的实验服、鞋帽禁止穿出实验室。11、细胞房内垃圾及时清理,每周对细胞房进行消毒清洁。 二、二氧化碳培养箱使用1、从培养箱取放物品前,用酒精清洁双手(或手套),尽量缩短开门时间和减少开门次数。2、培养瓶皿放入培养箱前,可以用酒精消毒表面,并稍等至酒精挥发后再放入,以免培养箱内滞留过多乙醇蒸气。3、按预定位置摆放培养器皿,方便查找,以免长时间敞开培养箱。4、普通培养中的细胞,若非实验需要,每瓶/板细胞每天只需要观察生长状态一次。5、每次从培养箱拿取物品时,注意二氧化碳培养箱的CO2补给情况,及CO2钢瓶中气体使用情况。 三、超净台使用1、超净台使用前用紫外灯照射15分钟灭菌,使用前、后需用酒精棉球擦拭工作区消毒,所有物品放入超净台内使用前均应消毒。2、如需点燃酒精灯,需检查瓶中酒精是否足够,液面应占瓶高1/3-2/3。3、超净台中应摆放废液杯和废品杯各一只,用于暂时存放废弃物,实验结束后将杯内垃圾倒入水池或垃圾桶中,并冲洗晾干备用。 四、显微镜使用1、显微镜使用前,用酒精棉从中间至周围擦拭载物台。2、离开细胞房时或较长时间不需使用时,及时关上电源,延长灯泡寿命。尽量避免频繁开关显微镜电源。 五、细胞房消毒清洁1 细胞房常用消毒剂2、清洁用水:纯净水3、消毒剂:75%乙醇0.2% 84消毒液:5L纯净水+10mL84消毒液0.2% 新洁尔灭:5L纯净水+10mL新洁尔灭2 细胞房清洁频次1、每周五进行一次清洁、消毒;消毒液要交换使用,每种消毒液使用一个月要更换另一种,防止微生物的耐药性。2、如有大物体搬进洁净区,需要对物体以及物体接触过的地方进行及时清洁、消毒3 清洁、消毒程序1、提前配制2组消毒液,几块50cm长的一次性医用纱布2、将待清洁区域内废弃物清理倒掉3、用一组消毒液+纯净水对门窗、玻璃、墙面、天花板、照明灯(两次清洁)4、用另一组消毒液+纯净水依次对细胞室设备、桌面、地面(两次清洁)5、清洁用具及时进行清洁,并存放到相应位置,不得随意乱放6、紫外照射过夜4 注意事项1、清洁时不能干扫或干擦,以免起尘,造成污染2、灯具清洁后要停数分钟后启用电源开关3、清洁标准为目检洁净,无废物,无印记,无污渍。 如有污染细胞间整体灭菌方法:1、甲醛熏蒸甲醛是一种高效能化学灭菌剂。不易燃、不爆炸、不腐蚀金属。它能与蛋白质中的氨基酸结合而使蛋白变性,使酶的活性消失。故有强大的杀菌作用。一般称作为“大消”,用来对细胞间进行彻底的消毒杀菌。但是甲醛是一种对人体有害的物质,并且细胞培养实验室一般空气流通都很差,甲醛的排出也很慢,至少要一周以上。如果要紧急使用的话,在甲醛灭菌完后,可以用等量的氨水中和空气中的甲醛。2、空气过滤(恒温恒湿装置)这是一种最安全,杀毒效果也较好的方法,只是费用较为昂贵。3、紫外线灯杀菌紫外线灭菌是用紫外线管照射进行的。波长在220-300nm的紫外线称为“杀生命区”,其中以260nm的杀菌力最强。紫外线作用于细胞DNA,使DNA链上相邻的嘧啶碱形成嘧啶二聚体(如胸腺嘧啶二聚体),抑制了DNA复制。另外,空气在紫外线照射下可以产生臭氧,臭氧也有一定的杀菌作用。紫外线透过物质的能力很差,适用于空气及物体表面的灭菌,与被照物的距离以不超过1.2m为宜,照射时间以紫外线灯管的功率大小、被照空间及面积大小,根据灭菌效果测定结果而定。由于上述各种情况的不确定性,导致紫外线杀菌效果不是很理想,一般需要过夜杀菌。此外紫外线对人体有伤害作用,不要在紫外线灯照射下进行操作。4、电子消毒灭菌器杀菌即臭氧灭菌。在高压电场作用下,电子管的内外电极发生强烈电子轰击,使空气电离而将空气中的氧转换成臭氧。臭氧在常温、常压下分子结构不稳定,很快自行分解成氧气(O2)和单个氧原子(O);后者具有很强的活性,能同细菌的胞膜及酶蛋白氢硫基进行氧化分解反应,从而靠氧原子的弥漫性扩散达到杀菌之目的,消毒时没有死角。消毒后空间的残留的多余氧原子只需30~40min则会自行重新结合成为普通氧原子(O2),不存在任何有毒残留物,故称无污染消毒剂,它不但对各种细菌(包括肝炎病毒,大肠杆菌,绿浓杆菌及杂菌等)有极强的杀灭能力,而且对杀死霉素也很有效。以上内容仅供参考
应用实例
2022.03.30
今天喆图小编给大家介绍的是生活中常见的一物冬瓜子,冬瓜子由于种皮厚、富含角质层,同时组织较松,不易下沉吸水,所以发芽时间很慢,这时我们就可以用恒温恒湿培养箱对冬瓜种子进行催芽。冬瓜种子不容易催芽的原因: 一是冬瓜种子萌芽需要水分含量大,通气条件好,而冬瓜的种皮是由厚壁细胞和海绵柔软细胞组成,吸水困难,透气性差。 二是冬瓜种子发芽需要温度高,发芽时间长,而温室种植冬瓜多为冬春茬,播种是在深冬,温度不易保持。 ①所以催芽前,先把瓜籽磕开(裂缝),注意别破坏生长点,放在消过毒的毛巾里,保持适当的水分,不用浸种,在30℃的恒温恒湿培养箱中恒温培养,4天基本发芽,而且比较整齐。 ②开水烫种:播种前先用冷水泡半小时,洗净搓掉粘液,再倒入60~70℃的热水,随倒随搅拌,待水温降至35℃时停止搅拌,放在25~28℃的地方,泡20~30小时。然后捞出晾干,用棕皮包好,置于26~30℃恒温恒湿培养箱中催芽。一周左右出芽,即可播种。
应用实例
2022.03.29
红茶是经过采摘、萎凋、揉捻、发酵、干燥等步骤生产出来的;比绿茶多了一个发酵的过程。发酵是指茶叶在空气中氧化,发酵作用使得茶叶中的茶多酚和单宁酸减少,产生了茶黄素、茶红素等新的成分和醇类、醛类、酮类、酯类等芳香物质。 发酵是红茶品质形成的关键工序,目的在于促进内含物发生深刻变化,为形成红茶特有的色、香、味品质奠定基础。 红茶发酵虽在揉捻中已开始,但揉捻结束时,发酵过程尚未完成,必须经单独发酵工序,才能在适条件下完成内质的变化,提高制茶品质。 发酵是以多酚类化合物酶促氧化为主体的一系列化学变化,只有提供适的化学变化条件,才能达到合适的发酵质量,形成优良的毛茶品质。发酵的主要条件有温度、湿度、通气(供氧)、时间等。 (1)发酵温度,室温一般掌握在22-30℃。 (2)湿度,发酵室相对湿度要求达到90%以上,越高越好。 (3)通气,因发酵中需消耗大量氧气,发酵室必须保持良好的通气条件。 (4)摊叶厚度,根据叶子老嫩、揉捻程度、气温高低等因素而定,一般嫩叶宜薄摊,老叶宜厚摊。摊叶薄厚还需看温湿度,以云南的气温看,建议厚度增加到25厘米左右,隔两个小时用手感受发酵叶中心温度,感觉稍烫手(超过体温)就需翻叶一次,再继续发酵。 (5)发酵时间,发酵时间一般从揉捻开始计算。用恒温恒湿培养箱加温加湿一般需2-4h达到,但实际加工中一般是4-6h,2-4h很难达到发酵适度。发酵程度 准确掌握发酵程度是制造优质红茶的重要环节。随发酵叶内部的化学变化,其外部表征也呈现出规律性变化。如: 叶色由青绿、黄绿、黄、红黄、黄红、红、紫红到暗红色; 香气则由青气、清香、清花香、花香、果香、熟香,以后逐渐低淡,发酵过度时会出现轻度酸馊味; 叶温由低到高再降低。在实践中,根据发酵叶的香气和叶色的变化,加以综合判断。 发酵适度叶,青草气消失,出现发酵叶特有的香气,即一种清新鲜浓的花果香味。春茶发酵叶色掌握为黄红或红,嫩叶红匀,老叶红里泛青,好的发酵叶可以呈铜红色。 叶温达高峰并开始稳定时,即为发酵适度。如发酵不足,带有青气,叶色青绿或青黄;如发酵过度,则香气低闷,叶色红暗。 在生产中,发酵程度要掌握“宁轻勿重”。因为发酵适度叶上烘干后,叶温升高过程还可促进多酚类化合物的酶促氧化和湿热作用下的非酶促氧化,致使发酵过度,降低品质。
应用实例
2022.03.29
2022年3月29日正值周二,浦东新区启动新一轮区域核酸检测,为响应王港社区核酸检测点急需志愿者的需求,上海喆图科学仪器有限公司闻令而动、挺身而出,立即组织公司铭铭等志愿者支援社区一线, 上午八点半,春风泛着微寒,铭铭与几名志愿者已经抵达位于虹盛东路金枫公寓的工作岗位,排围栏、贴条码,志愿者们穿上蓝马甲做好个人防护,立即开始紧张的现场布置准备工作; 当前,疫情防控形势严峻,本市这一轮核酸筛查要求封控地区居民足不出户,指的是不出家门、不要走出家门到楼道、地下车库、露天区域等小区户外空间,比如散步、运动、聚众闲聊、遛宠物等,铭铭等志愿者们响应防疫号召,协助社区居民居家隔离,在社区各道口执勤、楼层单栋值守、送核酸自检试剂、取快递、帮居民代购物资,普及疫情防控科学知识,引导社区居民提高防控意识,引导居民科学预防,并配合收集整理相关疫情信息,指导社区居民各平台团购物资,由平台配送,铭铭与志愿者们挨门逐户分派,保障社区居民们维持基本生活,为封控区尽微薄之力; “虽然很累,但能为我们生活的这座城市分忧,为身边的人做点事,感觉很踏实,也很幸福”铭铭与志愿者们没有什么豪言壮语,也没有什么惊天壮举,有的只是一颗赤子之心,只有每一位挺身而出的平凡的我们。
企业动态
2022.03.29
烧结是一种零件加工技术,通过硬化金属粉末,在低于金属熔化温度的温度下烘烤,使"零件成型"的一种技术,这种工艺称为粉末冶金。硬化成型零件称为"烧结金属"或"烧结产品"。 那烧结工艺的过程又是什么样呢? 烧结产品制造工艺如下: 1.原材料: 烧结产品的主要原料包括铁、铜、铝、钛、镍、钨和氧化铝。大多数原料都可以应用,只要它是粉末。 2.混合: 通过将镍和氧化铝添加到铁中,可以制造具有各种特性的成型制品。这些金属粉末使用搅拌机充分混合。 3.压缩成型: 将金属粉末填充到模具中,进行压缩成型。从垂直方向以高压力压缩以增加密度和强度。烧结成型常用与复杂形状,但受也模具结构的限制。 4.烧结: 压缩零件处于"脆弱"状态。就像饼干一样,很容易用手破解。通过加热使烧结产品具有强大的机械性能。烧结意味着"烘烤和结合",在陶瓷纤维马弗炉中在低于金属熔化温度(800 至 1300°C)的温度下烘烤。陶瓷纤维马弗炉内充满惰性气体气体,防止成型制品氧化。烧结成型制品中的粉末颗粒通过熔融结合而变强。 5.尺寸: 通过在模具中再次施加压力烧结产品来提高烧结产品的尺寸精度。 6.后处理: 为了进一步提高精度和强度,如有必要,进行加工和热处理。此外,由于烧结使用高精度模具制造,因此尺寸精度高,成型后加工更少。由于烧结可以大规模生产高精度零件,因此用于制造各种机械元件(轴承、齿轮)等各种机械元件,包括汽车零部件。机械强度与精铸成型相比较差。
应用实例
2022.03.28
食品中的灰分是指食品经高温灼烧后残留下来的无机物,灰分指标可以评定食品是否污染,判断食品是否掺假。如果灰分含量超标,说明了食品原料中可能混有杂质或在加工过程中可能混入一些泥沙等机械污染物。灰分中主要成分无机盐是六大营养素之一,因此灰分含量也是评价食品营养的重要参考指标之一。 样品的炭化 样品应先用小火在电炉上炭化, 并将坩埚盖半盖坩埚, 以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。样品产生大量浓烟后, 再转为大火烧至试样完全炭化, 关火, 温度下降后, 再移入马弗炉内。若样品不经炭化过程, 直接灰化易使样品发生熔融, 造成灰化不彻底。样品在高温下直接炭化还会产生大量烟雾而污染高温电炉炉膛。对于湿的液体样品如果汁、牛奶等, 应先除去水分,在水浴蒸干湿样, 然后炭化, 防止液体样品沸腾飞溅,造成损失。如含水分较多的样品如果蔬, 必要时可在烘箱内预先干燥。对富含糖、蛋白质、淀粉的样品, 炭化前加几滴植物油, 防止发泡。 灰化温度和时间 灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色, 则证明灰化已经结束, 称重并重新灼烧 30 min 后, 一般能达到恒重。 天平称量 测定样品灰分时对坩埚及灰分的恒重条件要求很高, 称量时需要使用万分之一的精密天平。建议空坩埚、样品及灰分称量都用同一台天平, 避免仪器误差。灰分的吸湿能力较强, 在空气中放置时间过久会影响测定结果, 故冷却与称量时均要盖上坩埚盖, 且动作迅速。 GB 5009.4-2016《食品安全国家标准 食品中灰分的测定》 一、食品中总灰分的测定1、原理食品经灼烧后所残留的无机物质称为灰分。灰分数值系用灼烧、称重后计算得出。2、试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为 GB/T6682规定的三级水。2.1试剂乙酸镁[(CH3COO)2Mg·4H2O]、浓盐酸(HCl)2.2试剂配制乙酸镁溶液(80g/L):称取8.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀;乙酸镁溶液(240g/L):称取24.0g乙酸镁加水溶解并定容至100mL,混匀;10%盐酸溶液:量取24mL分析纯浓盐酸用蒸馏水稀释至100mL。3、仪器和设备3.1陶瓷纤维马弗炉:使用温度≥950 ℃。3.2分析天平:感量分别为0.1mg、1mg、0.1g。3.3石英坩埚或瓷坩埚。3.4干燥器(内有干燥剂)。3.5电热板。3.6 恒温水浴锅:控温精度±2 ℃4、分析步骤4.1坩埚预处理4.1.1含磷量较高的食品和其他食品取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置陶瓷纤维马弗炉中,在550℃±25℃下灼烧30min,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。4.1.2淀粉类食品先用沸腾的稀盐酸洗涤,再用大量自来水洗涤,其后用蒸馏水冲洗。将洗净的坩埚置于陶瓷纤维马弗炉内,在900℃±25 ℃下灼烧30min,并在干燥器内冷却至室温,称重,精确至0.0001g。4.2称样含磷量较高的食品和其他食品:灰分大于或等10g/100g的试样称取2g~3g(精确至0.0001g);灰分小于或等10g/100g的试样称取3g~10g(精确至0.0001g,对于灰分含量更低的样品可适当增加称样量)。淀粉类食品:迅速称取样品2g~10g(马铃薯淀粉、小麦淀粉以及大米淀粉至少称5g,玉米淀粉和木薯淀粉称10g),精确至0.0001g。将样品均匀分布在坩埚内,不要压紧。4.3测定4.3.1含磷量较高的豆类及其制品、肉禽及其制品、蛋及其制品、水产及其制品、乳及乳制品4.3.1.1称取试样后,加入1.00mL乙酸镁溶液(240g/L)或3.00mL乙酸镁溶液(80g/L),使试样完全润湿。 放置10min后,在水浴上将水分蒸干,在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于高温炉中,在 550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。4.3.1.2吸取3份与4.3.1.1相同浓度和体积的乙酸镁溶液,做3次试剂空白试验。 当3次试验结果的标准偏差小于0.003g时,取算术平均值作为空白值。若标准偏差大于或等于0.003g时,应重新做空白值试验。4.3.2淀粉类食品将坩埚置于高温炉口或电热板上,半盖坩埚盖,小心加热使样品在通气情况下完全炭化至无烟,即刻将坩埚放入高温炉内,将温度升高至900℃±25℃,保持此温度直至剩余的碳全部消失为止,一般1h可灰化完毕,冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。4.3.3其他食品液体和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的试样,先在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟,然后置于陶瓷纤维马弗炉中,在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃左右,取出,放入干燥器中冷却30min,称量前如发现灼烧残渣有炭粒时,应向试样中滴入少许水湿润,使结块松散,蒸干水分再次灼烧至无炭粒即表示灰化完全,方可称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过0.5mg为恒重。5、分析结果的表述5.1以试样质量计5.1.1试样中灰分的含量,加了乙酸镁溶液的试样,按式计算:X1 =(m1-m2-m0)/(m3-m2)×100式中:X1 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m2———坩埚的质量,单位为克(g);m0———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量单位为克(g);m3———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数。5.1.2试样中灰分的含量,未加乙酸镁溶液的试样,按式计算:X2 =(m1-m2)/(m3-m2)×100式中:X2———未加乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m2———坩埚的质量,单位为克(g);m3———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数。5.2以干物质计5.2.1加了乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按式计算:X1 =(m1-m2-m0)/((m3 -m2)×ω)×100式中:X1 ———加了乙酸镁溶液试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m0 ———氧化镁(乙酸镁灼烧后生成物)的质量,单位为克(g);m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);ω ———试样干物质含量(质量分数),%;100———单位换算系数。5.2.2未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,按式计算:X2 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100式中:X2 ———未加乙酸镁溶液的试样中灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1 ———坩埚和灰分的质量,单位为克(g);m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);ω ———试样干物质含量(质量分数),%;100———单位换算系数。试样中灰分含量≥10g/100g时,保留三位有效数字;试样中灰分含量7、精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5%。 二、食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定2.1原理用热水提取总灰分,经无灰滤纸过滤、灼烧、称量残留物,测得水不溶性灰分,由总灰分和水不溶性灰分的质量之差计算水溶性灰分。2.2试剂和材料除非另有说明,本方法所用水为GB/T6682规定的三级水。2.3仪器和设备2.3.1高温炉:温度≥950 ℃。2.3.2分析天平:感量分别为 0.1mg、1mg、0.1g。2.3.3石英坩埚或瓷坩埚。2.3.4干燥器(内有干燥剂)。2.3.5无灰滤纸。2.3.6漏斗。2.3.7表面皿:直径6cm。2.3.8烧杯(高型):容量100mL。2.3.9恒温水浴锅:控温精度±2 ℃。2.4分析步骤2.4.1坩埚预处理方法见“一法中4.1坩埚预处理”。2.4.2称样方法见“一法中4.2 称样”。2.4.3总灰分的制备见“一法中4.3 测定”。2.4.4 测定用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100 mL 烧杯中,盖上表面皿,用小火加热至微沸,防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣,直至滤液和洗涤体积约达150mL为止,将滤纸连同残渣移入原坩埚内,放在沸水浴锅上小心地蒸去水分,然后将坩埚烘干并移入高温炉内,以550℃±25℃灼烧至无炭粒(一般需1h)。待炉温降至200℃时,放入干燥器内,冷却至室温,称重(准确至0.0001g)。 再放入高温炉内,以550℃±25℃灼烧30min,如前冷却并称重。如此重复操作,直至连续两次称重之差不超过0.5mg为止,记下质量。2.5分析结果的表述2.5.1以试样质量计2.5.1.1水不溶性灰分的含量,按式计算:X1 =(m1-m2)/(m3-m2)×100式中:X1 ———水不溶性灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1 ———坩埚和水不溶性灰分的质量,单位为克(g);m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);100———单位换算系数。2.5.1.2水溶性灰分的含量,按式计算:X2 =(m4-m5)/m0×100式中:X2 ———水溶性灰分的质量,单位为克(g/100g);m0 ———试样的质量,单位为克(g);m4 ———总灰分的质量,单位为克(g);m5 ———水不溶性灰分的质量,单位为克(g);100———单位换算系数。2.5.2以干物质计2.5.2.1水不溶性灰分的含量,按式计算:X1 =(m1-m2)/((m3 -m2)×ω)×100式中:X1 ———水不溶性灰分的含量,单位为克每百克(g/100g);m1 ———坩埚和水不溶性灰分的质量,单位为克(g);m2 ———坩埚的质量,单位为克(g);m3 ———坩埚和试样的质量,单位为克(g);ω ———试样干物质含量(质量分数),%;100———单位换算系数。2.5.2.2水溶性灰分的含量,按式计算:X2 =(m4-m5)/(m0×ω)×100式中:X2 ———水溶性灰分的质量,单位为克(g/100g);m0 ———试样的质量,单位为克(g);m4 ———总灰分的质量,单位为克(g);m5 ———水不溶性灰分的质量,单位为克(g);ω ———试样干物质含量(质量分数),%;100———单位换算系数。试样中灰分含量≥10g/100g时,保留三位有效数字;试样中灰分含量2.6精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的差值不得超过算术平均值的5%。
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2022.03.28
降解试验其实是可以参照破坏性反应的做法,大家肯定好奇,为何要做药物破坏降解实验,在工艺上下限的情况下看看产品的耐受性如何,杂质的变化。通过高温、酸、碱、氧化等实验条件对其产品进行产物降解,考察有关物质检测方法的适用性,比如分离度,降解物料平衡,杂质谱等;下面由小喆带大家了解一下如何用药品稳定性试验箱做药物破坏降解实验。 关于破坏的目的? 强降解实验要根据具体品种的合成工艺和实际储存条件来确定强降解实验的条件,不是像作业本似得的为了破坏而破坏,有必要思考一下:我们破坏的目的是什么? 破坏是为了了解API的可能的降解途径,这可以帮助我们在处方工艺时注意某些条件可能的影响,例如API光解、温度敏感,酸敏感,那么在处方工艺需注意光强度、温度的适宜,以及处方中酸辅料或者碱性辅料可能的影响,其次则是对于分析方法的考察,也可以认为是一种适用性的,破坏的物料平衡可以检查分析方法是否存在漏检或者降解产物的校正因子不合适。 二次破坏这个是可以接受的。另外,破坏的条件也需要结合实际情况,因为药物的流通期至少2年,适当的酸碱破坏只是为了检出可能的存在的降解产物。 破坏试验的极限条件 1、 在选定的破坏条件下,药物应有一定量的降解。虽然不是每一种破坏性条件都使药物产生降解产物,但一般情况下,很少有一种化合物对每一种破坏性试验条件都稳定,因此,可以通过试验,选择合适的条件,如提高酸、碱、氧化的浓度或者通过加热等,使药物降解。 2、 对于采用HPLC法测定降解产物时,以主成分计算,一般降解10%左右。应采用有效的方法对降解产物进行检测,关注测定的回收量,通常应达到90%左右,证明检测方法的有效性。 3、对于破坏性试验时降解量较大的降解产物,建议结合稳定性研究中加速试验和长期试验的具体杂质数据,参考ICH对新原料药中杂质的规定(每日服用剂量不超过2克时,鉴定阈值为0.10%;每日服用剂量超过2克时,鉴定阈值为0.05%)。 4、必要时进行定性分析,并作为已知杂质,根据安全性数据,采用已知杂质对照,确定合理的限度,订入质量标准。不能采用已知杂质进行对照时,可通过测定降解产物、主成分在测定波长处的吸收系数,分析两者的差异。若两者吸收系数相差较大时,建议采用响应因子校正后进行有效控制;如果两者吸收系数相差较小,建议采用自身对照法或峰面积归一化法进行有效控制。 强制降解试验条件设置 1、对于分析方面,进行强制降解试验肯定是对建立或选择的分析方法进行一次挑战,特别是专属性。 2、对于药品方面,了解该药物的降解途径,预测降解情况和稳定性,这可以给后期的包材、贮存、制剂工艺处方等等提供参考。 所以你不必要用1mol/L的盐酸去破坏你的产品,因为在实际生产储存过程中根本不会有这么酸的情况,你这样破坏出来的杂质谱就没有意义; 另外你用强酸破坏,势必要用强碱去中和,这过程中就存在二次破坏的可能,这样破坏的杂质谱意义也不大。 首先要说明一点:降解试验与品种有关,降解试验也不是为了破坏而进行破坏,一切基于以上两点理解进行。 一般的破坏途径有强酸、强碱、强氧化、高温、强光照等,当然我觉得根据药品不同的性质以及可能的降解途径可以适当增加几个降解途径,当然这个要具体品种具体分析,比如某药易水解,那么就可以曾加一个水解的过程。 举个例子: 一般用0.1M的盐酸和氢氧化钠破坏,不中和,直接稀释(这样的浓度对柱子影响不大),氧化双氧水一般用3%,高温用60摄氏度,光照和影响因素同步进行,破坏不出杂质说明该条件下稳定,或者分析方法不合适,这个要综合考虑,参考文献或适当增加破坏强度,但不是所有的破坏试验必须破坏出杂质。 原料药一般可直接选固体进行破坏,有时需要对比一下固体和溶液的差异。 1、强酸破坏试验 一般选择0.1N的盐酸1ml,在水浴60℃条件下破坏1h不等。酸液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。 2、强碱破坏试验 一般选择0.1N的氢氧化钠溶液1ml,在水浴60℃条件下破坏1h不等。碱液的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。 3、高温破坏试验 可分别在固体和溶液状态下进行考察,具体的考察温度与时间均可根据具体品种,在前期预试验的基础上灵活确定。 根据熔点和目标制剂选择温度。熔点高的、要做注射剂的,一般选择150℃破坏0.5h。熔点低的一般选105℃或90℃破坏0.5h或1h。 4、强光破坏试验 可分别在固体和溶液状态下进行考察,具体的光强度与考察时间可根据具体品种,在前期试验的基础上灵活确定。例如,可按照ICH的Q1B指导原则进行2个循环的考察:使用药品稳定性试验箱先经一百二十万勒克斯(Lx)×小时的冷白荧光灯照射,再经200瓦小时/平方米的紫外荧光灯照射。一般是1200000Lx冷白荧光灯照射10天,或再同时加200瓦的紫外荧光灯照射(较少采用)。 5、强氧化破坏试验 主要在溶液状态下进行考察,氧化剂可采用饱和的氧气或不同浓度的双氧水,分别在室温或加热条件下进行考察。 一般选择3%双氧水1ml,在水浴60℃条件下破坏1h不等。双氧水的浓度、考察的温度与时间均可根据具体品种和破坏强度灵活确定。 降解程度 破坏的结果以主峰降解5~20%为宜,根据经验,降解5~10%更佳。降解太剧烈了,也没必要;如果在已经很剧烈的条件下仍不降解或降解很弱,那么适可而止就行了,不要强求。 小结 在以上试验结束后,应根据试验的目的与结果,总结得出明确的结论:药品在各种条件下的稳定特性、降解途径与降解产物,有关物质分析方法是否可用于检查降解产物等。 降解实验也就是通过高温、酸、碱、氧化等实验条件对其产品进行产物降解,也属于破坏性实验,主要看都能产生哪些杂质。 降解试验可以参照破坏性反应的做法,就是在工艺上下限的情况下看看产品的耐受性如何,杂质的变化。 通过高温、酸、碱、氧化等实验条件对其产品进行产物降解,考察有关物质检测方法的适用性,比如分离度,降解物料平衡,杂质谱等。 上海喆图生产的药品稳定性试验箱是以科学的方法创造一个对药品失效评测所需的设备,该设备可长时间稳定运行,可控制温度、湿度以及光照环境,多用于制药企业对药品及新药的加速试验,长期试验,高湿试验和强光照射试验。主要模拟环境气候中温度、湿度、光照试验,可广泛用于制药、医学、生物技术行业及生命科学的相关的研究工作。
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2022.03.25
电极是电子或电器装置、设备中的一种部件,用做导电介质(固体、气体、真空或电解质溶液)中输入或导出电流的两个端;下面由小喆带大家了解下薄片电极的制备。 1、将原料置于真空干燥箱内,120℃,真空干燥4h, 除去材料中的水分,待自动冷却到室温取出。注意:一定要把负压释放完全,真空箱内清洁,避免干燥或开箱时有杂质吹入样品,影响材料性能。 2、将活性材料, PVDF, 碳纳米管按质量比8:1:1混合。细节:先称量活性材料并记录质量(一般为0.6g),然后再计算出两种添加剂的质量,并称量记录详细重量。滴加 NMP至材料刚好形成浆糊(或者记住恰好呈浆糊时的滴数)。磁力搅拌5h,使原料混合均匀。(亦可将 PVDF粉配制成W%为5%的乳液,溶剂为 NMP, 这样可使原料混合跟均匀,防止出现团聚现象) 3、把洗干净的方块玻璃放在桌面上,用酒精洗拭一遍;取一张矩形的铝箔贴放在玻璃上,用镊子夹取一块酒精棉从铝箔的一端开始擦拭,使铝箔与玻璃之间没有气泡,并吹干;再用酒精棉擦拭涂膜器,并吹干;把涂膜器正放在铝箔上面,再拿一片矩形的玻璃或钢尺固定涂膜器的一边(使涂布的图形规则均匀),并调节涂膜器上的螺旋刻度尺,使膜厚为150-600um(或者更大也可)。 4、涂好后放在烘箱中干燥一段时间,使浆料不至于在通过压片机的时候变形。 5、调整压片机的缝隙参数(压片后的厚度)和压力(参数自设),用镊子平缓夹起铝箔片,匀速通过压片机。 6、经压片机压过之后,平摊在玻璃片上(事先用酒精润湿),用另外的玻璃片压住两端,送入真空干燥箱中110℃真空干燥12h 自然冷却待用。 上海喆图生产的真空干燥箱广泛应用于半导体行业,特别适合于对干燥热敏性、易分解、易氧化物质和复杂成分物品进行快速高效的干燥处理。
应用实例
2022.03.24
当前,绿色环保与节能已成为全球性话题,许多企业纷纷因势利导,发展环保产品,干燥设备也不例外,根据市场需求的变化,干燥设备应通过不断的升级换代来满足人们不断产生的新需要,下面由小喆带大家了解下真空干燥箱的原理及应用。 真空干燥又叫解析干燥、减压干燥,是一种将物料置于真空负压条件下,并适当通过加热达到负压状态下的沸点或者通过降温使得物料凝固后通过熔点来干燥物料(即真空冷冻干燥,真空干燥的一种)的干燥方式。 从环境保护的意义上来看,真空干燥也称“绿色干燥”。真空干燥的原理 在常压下的各种加热干燥方法,因物料受热,其色、香、味和营养成分会受到一定程度的损失。如果采用真空干燥的方法,由于处于负压状态下隔绝空气使得部分在干燥过程中容易发生氧化等化学变化的物料能更好地保持原有的特性,就能减少品质的损失。 比如说,应用在食品领域中时:真空干燥就是将被干燥的食品物料放置在密闭的干燥室内,在用真空系统抽真空的同时,对被干燥物料适当不断加热,使物料内部的水分通过压力差或浓度差扩散到表面,水分子在物料表面获得足够的动能,在克服分子间的吸引力后,逃逸到真空室的低压空气中,从而被真空泵抽走除去。真空干燥的特点 1.真空干燥适用于热敏性物料,或高温下易氧化的物料,或排出的气体有价值或有毒害、有燃烧性的物料。 2.干燥时所采用的真空度和加热温度范围较大,通用性较好。 3.干燥的温度低,无过热现象,水分易于蒸发,干燥时间短, 4.减少物料与空气的接触机会,能避免污染或氧化变质。 5.干燥产品可形成多孔结构,呈松脆的海绵状,易于粉碎,有较好的溶解性、复水性,有较好的色泽和口感。 6.挥发性液体可以回收利用。 在真空干燥过程中,干燥室内的压力始终低于大气压力,气体分子数少,密度低,含氧量低,因而能干燥容易氧化变质的物料、易燃易爆的危险品等。对药品、食品和生物制品能起到一定的消毒灭菌作用,可以减少物料染菌的机会或者抑制某些细菌的生长。真空干燥的应用 真空干燥技术已广泛应用于医药、化工、食品、电子、中药等行业的热敏性物料干燥。如在保健食品的生产中,尤其是天然产物的提取物干燥,因天然产物中很多功效成分不耐高温而广泛采用真空干燥。 常见的真空干燥设备有:真空干燥箱,连续真空干燥设备等。常用的真空干燥箱由干燥柜、冷凝器和冷凝液收集器组成的冷凝系统与真空泵三部分组成。 作为真空干燥设备中的核心设备——真空泵,在真空干燥领域发挥着举足轻重的作用,在一定程度上来说,真空泵会直接影响到真空干燥箱的使用。因此在真空泵选型上要尤为用心。真空泵在真空干燥中的应用 真空泵有单级旋片真空泵、双级旋片真空泵、隔膜泵、罗茨泵、干式螺杆泵,真空系统有单级罗茨机组、双级罗茨机组,结合工况选择适合的真空泵产品。比如锂电池干燥领域,使用较多的真空泵有干泵、单级泵和双级泵。 比如,旋片真空泵应用于真空干燥中时,通过间隙抽湿可降低物料中水汽含量,使得物料内水等溶液获得足够的动能脱离物料表面。真空干燥由于处于旋片真空泵所制造的真空状态下(即负压状态下)能隔绝空气使得部分在干燥过程中容易氧化等化学变化的物料更好的保持原有的特性,也可以通过注入惰性气体后通过旋片真空泵抽真空的方式更好的保护物料。 上海喆图可承接非标定制设备,始终坚持工匠精神,只有自己专注在一线生产,才能满足客户的要求,做出优良的定制产品。 我们也希望能让每一个收到产品的用户,都能满意,客户的支持是我们研发的动力!
应用实例
2022.03.24
组织培养技术是在人为创造的无菌条件下将生物的离体器官(如根、茎、叶、茎段、原生质体)、组织或细胞置于培养基内,并放在适宜的环境中,进行连续培养以获得细胞、组织或个体的技术。这种技术已广泛应用于农业和生物、医药的研究。 体内组织细胞在体外培养时,所需培养环境基本相似,但由于物种、个体遗传背 景及所处发育阶段等的不同,各自要求条件有一定差别,所采取的培养技术措施 亦不尽相同,现介绍主要组织细胞培养的要点如下: 上皮细胞包括腺上皮是很多器官如肝、胰、乳腺等的功能成分,又由于癌起源于上皮组织,故上皮细胞培养特别受到重视。但上皮细胞培养中常混杂有成纤维细胞,培养时生长速度往往超过上皮细胞,并难以纯化,同时上皮细胞难以在体外长期生存,因此纯化和延长生存时间是培养关键。体内上皮细胞生长在胶原构成的基膜, 因此培养在有胶原的底物上可能利于生长, 另外人或小鼠表皮细胞培养在以 3T3 细胞为饲养层(用射线照射后)时,细胞易生长并可发生一定程度的分化现象。降低 PH、Ca2+含量和温度,向培养基中加入表皮生长因子,均有利于表皮细胞生长。以表皮细胞为例,用皮肤表皮和致密结缔组织分离培养法可获得纯上皮细胞, 内皮细胞易于从大血管分离培养成单层细胞,对于研究内皮细胞再生、肿瘤促血管生长因子(TAF)等有很大价值。 研究人内皮细胞培养以人脐带静脉灌流消化法尤为简便,其法如下: 1、产后新鲜脐带,无菌剪取 10~15 厘米长一段,如不能立即培养,可于12小时内保存于 4℃。 2、用三通注射器吸取温 PBS 液注入脐静脉中洗去残血,在入口处用线绳扎紧,以防液体返流。 3、用血管钳夹紧脐带一端,从另一端向脐静脉中徐徐注入浓度为 0.1%的粗制胶原酶,充满血管,消化 3~10 分钟;注入口用线绳扎,以防液体返流。 4、吸出含有内皮细胞的消化液,于离心管中,注入温PBS 轻轻反复冲洗后,一并注入离心管中(此步骤可重复) 。 5、离心去上清,加入RPMI1640培养液制成细胞悬液,接种入培养器皿中,置CO2培养箱培养。两至三天可见细胞长成单层。 神经细胞(神经元)不易培养,只有在适宜情况下,如接种在胶原底层上,或加入神经生长因子和胶质细胞因子时,可出现一定程度的分化,长出突起等现象, 但很难使之增殖。而神经胶质细胞是神经组织中比较容易培养的成分。人、鼠等脑组织即可用于神经胶质细胞培养,不仅能获得生长的胶质细胞,也可形成能传代的二倍体细胞系。一般说来,胶质细胞在培养中生长不稳定,不易自发转化,但对外界因素仍保持很好的敏感性,可用 ROUS病毒和SV4等诱发转化。 一.设备:无菌操作设备。 二.大型设备CO2培养箱:恒温5%、10%CO2维持培养液中pH值。 倒置显微镜:用于每天观察贴壁细胞生长情况。解剖显微镜:用于准确地取材。常温冰箱:-4℃,用于保存各种培养液,解剖液和鼠尾胶。低温冰箱:-20℃--80℃,用于储存血清酶,贵重物品和试剂。电热干烤箱:用于消毒玻璃器皿。高压消毒锅:用于消毒培养皿,手术器械。过滤器:配制解剖液、培养液,必须过滤后才可使用,以去除细菌。渗透压仪:pH剂,天平等。 三.培养器皿及手术器械1.培养皿:常用35mm塑料及玻璃皿,解剖取材用15mm-90mm直径。2.培养板:24-40孔,可用于开放培养。3.培养瓶;4.吸管:常用1,5,10mL,均需泡酸、洗涤、灭菌后方可使用。5.各类培养液贮存器。6.小型手术器械。 准备 一.配制培养液(1)解剖液:以无机盐(去除Ca2+, Mg2+ )加葡萄糖配制成PBS缓冲液,保持一定的渗透压和pH值。(2)基础培养基(MEM):主要为多种氨基酸,加入葡萄糖,双蒸馏水溶解。(3)接种培养液:用于胰酶消化后的细胞分散,做成细胞悬液,其成分为MEM含1%谷氨酰胺,另加入10%马血清,当天配制。(4)维持培养液:接种后24h,全部换成此液,后每2周换一次,每次换1/2。其成分为MEM中含5%马血清,1%谷氨酰胺,及适量的支持性营养物质。 二.培养基质常用鼠尾胶、小牛皮胶,多聚赖氨酸,再涂胶。 三.消毒培养皿的备用所有培养器皿均需清水冲洗2-3d,达两次ddH2O,每遍洗刷3-4次,加塞包装,置于烤箱中干燥消毒,于培养前1天进行。 神经细胞分散培养 (一)选材 常用胚胎动物或新生鼠神经组织。鸡胚常用胚龄6-8d,新生鼠或胎鼠(12-14d)或人胚胎。不过也有认为与组织相关。如大白鼠胚胎以19d为宜,小鼠以18d为宜,大鼠纹状体以10d为宜;若纹状体与黑质联合培养的大鼠胚,则黑质以13d,纹状体18-21d为宜;小脑以20-21d小鼠胚胎,所获蒲氏细胞成活率高,颗粒细胞正在分化;脊髓与DRG联合培养,常用4-7d鸡胚或12-14d小鼠胚胎,取材易,神经成活率高。 (二)取材 脑则取出相应组织,在解剖液中先剪碎,以使胰酶消化。脊髓则固定于琼脂板上,用小刀将其要成背腹两侧,分别培养。 (三)细胞分离与接种 神经组织用0.125-0.25%胰蛋白酶在37℃孵育30min,移入接种液,停止消化,并洗去胰蛋白酶液,用细口吸管吹打细胞悬液,使其充分分散,如此多次,待沉淀后吸出上层细胞悬液,计数,预置细胞密度,接种于培养皿(1×106),做电生理应为5×105或更低。 (四)抑制胶质细胞生长培养3-5d后,也有人认为培养7d后,用阿糖胞苷,或5-FU抑制神经胶质细胞的生长。
应用实例
2022.03.23
稀土(Rare earth)是元素周期表中的镧系元素和钪、钇共十七种金属元素的总称。自然界中有250种稀土矿。因为18世纪发现的稀土矿物较少,当时只能用化学法制得少量不溶于水的氧化物,历史上习惯地把这种氧化物称为“土”,因而得名稀土。下面由小喆带大家了解下稀土的萃取工艺。 一、稀土生产工艺 碳酸稀土和氯化稀土是稀土工业中最主要的两种初级产品,一般地说,当前有两个主要工艺生产这两种产品。一个工艺是浓硫酸焙烧工艺,另一种工艺叫烧碱法工艺,简称碱法工艺。 自然界中的稀土元素除了赋存在各种稀土矿中外,还有相当大的一部分与磷灰石和磷块岩矿共生。世界磷矿总储量约为1000亿吨,稀土平均含量为0.5‰,估计世界磷矿中伴生的稀土总量为5000万吨。针对矿中稀土含量低及其赋存状态特殊等特点,国内外已经开展了多种回收工艺研究,可分为湿法和热法:湿法中,根据分解酸不同又可分为硝酸法、盐酸法、硫酸法。从磷化工过程回收稀土有多种,均和磷矿加工方式密切相关。热法生产过程中,稀土回收率可以达到60%。 随着磷矿资源不断利用,正转向低品质磷矿的开发,硫酸湿法磷酸工艺成为磷化工主流方法,对硫酸湿法磷酸中的稀土进行回收已成为研究热点。在硫酸湿法磷酸生产过程中,通过控制稀土在磷酸中的富集,再采用有机溶剂萃取提取稀土的工艺比早期开发的方法更具有优势。 二、稀土萃取工艺 1.硫酸溶解度铈组(硫酸复盐难溶)—镧、铈、镨、钕和钷;铽组(硫酸复盐微溶)—钐、铕、钆、铽、镝和钬;钇组(硫酸复盐易溶)—钇、铒、铥、镱、镥和钪。 2.萃取分离轻稀土(P204弱酸度萃取)—镧、铈、镨、钕和钷;中稀土(P204低酸度萃取)—钐、铕、钆、铽和镝;重稀土(P204中酸度萃取)—钬、钇、铒、铥、镱、镥和钪。 3.萃取工艺简介 在分离稀土元素的工艺流程中,由于17种元素的物理性质和化学性质极其相近,且稀土元素同伴生杂质元素较多,因此,其萃取流程是较为复杂的,常用的萃取工艺有三种:分步法、离子交换和溶剂萃取。 4.分步法 利用化合物在溶剂中溶解度的差别进行分离提纯的方式称为分步法。从钇(Y)到镥(Lu),所有天然存在的稀土元素间的单一分离,包括居里夫妇发现的镭,都是用这种方法分离的。此方法操作程序较为复杂,全部稀土元素的单一分离耗费了100多年,一次分离重复操作竟达2万次,对于化学工作者而言,其工作强度较大,过程较为复杂。因此用这样的方法不能大量生产单一稀土。 5.离子交换 稀土元素的研究工作因分步法不能大量生产单一稀土而受到了阻碍,为了分析原子核裂变产物中含有的稀土元素,并除去铀、钍中的稀土元素,研究成功了离子交换色层分析法(离子交换法),进而用于稀土元素的分离。离子交换法的优点是一次操作可以将多个元素加以分离。而且还能得到高纯度的产品。但缺点是不能连续处理,一次操作周期长,还有树脂的再生、交换等所耗成本高,因此,这种曾经是分离大量稀土的主要方法已从主流分离方法上退下来,而被溶剂萃取法取代。但由于离子交换色层法具有获得高纯度单一稀土产品的突出特点,当前,为制取超高纯单品以及一些重稀土元素的分离,还需用离子交换色层法分离制取一稀土产。 6.溶剂萃取 利用有机溶剂从与其不相混溶的水溶液中把被萃取物提取分离出来的方法称之为有机溶剂液-液液萃取法,简称溶剂萃取法,它是一种把物质从一个液相转移到另一个液相的传质过程。溶剂萃取法在石油化工、有机化学、药物化学和分析化学方面应用较早。但近四十年来,由于原子能科学技术的发展,超纯物质及稀有元素生产的需要,溶剂萃取法在核燃料工业、稀有冶金等工业方面,得到了很大的发展。中国在萃取理论的研究、新型萃取剂的合成与应用和稀土元素分离的萃取工艺流程等方面,均达到了很高的水平。溶剂萃取法其萃取过程与分级沉淀、分级结晶、离子交换等分离方法相比,具有分离效果好、生产能力大、便于快速连续生产、易于实现自动控制等一系列优点,因而逐渐变成分离大量稀土的主要方法。 三、稀土提纯 1.生产原料 稀土金属一般分为混合稀土金属和单一稀土金属。混合稀土金属的组成与矿石中原有的稀土成份接近,单一金属是各稀土分离精制的金属。以稀土氧化物(除钐、铕、镱及铥的氧化物外)为原料用一般冶金方法很难还原成单一金属,因其生成热很大、稳定性高。因此如今生产稀土金属常用的原料是它们的氯化物和氟化物。 2.熔盐电解 工业上大批量生产混合稀土金属一般使用熔盐电解法。电解法有氯化物电解和氧化物电解两种方法。单一稀土金属的制备方法因元素不同而异。钐、铕、镱、铥因蒸气压高,不适于电解法制备,而使用还原蒸馏法。其它元素可用电解法或金属热还原法制备。 氯化物电解是生产金属最普通的方法,特别是混合稀土金属工艺简单,成本便宜,投资小,但缺点是氯气放出,污染环境。氧化物电解没有有害气体放出,但成本稍高些,一般生产价格较高的单一稀土如钕、镨等都用氧化物电解。 3.真空还原 电解法只能制备一般工业级的稀土金属,如要制备杂质较低,纯度高的稀土金属,一般用真空热还原的方法来制取。这一方法可以生产所有的单一稀土金属,但钐、铕、镱、铥不能用这种方法。钐、铕、镱、铥与钙的氧化还原电位仅使氟化稀土产生部分还原。一般制备这些金属,是利用这些金属的高蒸汽压和镧金属的低蒸气压的原理,将这四种稀土的氧化物与镧金属的碎屑混合压块,在真空干燥箱中进行还原,镧比较活泼,钐、铕、镱、铥被镧还原成金属后收集在冷凝上,与渣很容易分开。 上面就是上海喆图的小编为大家分享的有关“稀土生产及萃取工艺”的相关信息,想知道更多关于科学仪器的秘密,欢迎联系上海喆图科学仪器有限公司。
应用实例
2022.03.23
PTFE真空干燥箱又叫聚四氟乙烯真空干燥箱或者特氟龙真空干燥箱,主要用于耐酸碱实验。因为箱体内部添加了耐腐蚀的特氟龙涂层而有别于其他普通真空干燥箱,这种真空干燥箱的特点是对内胆、隔板、以及配件的接口都做了特氟龙涂层处理,能够耐10%的盐酸、10%醋酸、10%氢氧化钾等物质的腐蚀,普通的真空干燥箱遇到酸碱性样品很容易损坏,使用寿命无法保证,特氟龙真空干燥箱就是针对这类样品研发而成的。多年来上海喆图的技术工程师秉承着精益求精的工匠精神,不断更新产品工艺,升级产品配置,并且针对不同客户的需求进行一对一产品定制,目的就是为了更好的满足客户需求,解决客户问题,提高客户的使用体验。 上海喆图新款的特氟龙真空干燥箱预计在5月份正式批量上线,欢迎广大客户朋友关注咨询。
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2022.03.22
电热恒温培养箱是实验室常用的培养箱之一,温度是在室温+5℃-65℃不带制冷功能,主要用来培养各种菌落。平时也有小伙伴问在电热恒温培养箱拿出大肠杆菌以后放在显微镜下观察,有没有推荐的方法可以标记大肠杆菌,现在小编就给大家介绍一下如何用FITC标记大肠杆菌。 1.免疫荧光技术是将荧光素如异硫氰酸荧光素(fluorescein isothiocyanate,FITC)与相应抗体(或抗原)以化学的方法结合,将荧光标记抗体(或抗原)与标本中相应的抗原结合形成荧光标记的抗体- 抗原复合物,用荧光显微镜观察。 在镜下见到有荧光存在即推断有抗原抗体复合物的存在,根据已 知的抗体(或抗原)即可推知另一个未知抗原(或抗体)的存在。直接免疫荧光法 直接免疫荧光法是利用荧光色素标记的特异性抗体直接与相应的抗原结合,以鉴定未知抗原。 本法具有操作简单、时程短、特异性高的优点,但也 存在缺点如不能检查抗体,敏感性较差。 (1)在标本上滴加荧光素标记抗体,放入湿盒中。37℃电热恒温培养箱温育30min。(2)PBS 冲洗后,再用PBS分三缸浸泡,每缸3min。(3)PBS浸泡1~2min,风干。(4)1.缓冲甘油封片。在荧光显微镜下观察。进行直接免疫荧光法时应注意:①温育时一定要将玻片放在湿盒中,以防液体蒸发。②用PBS浸泡时应不断振荡。 2. 间接免疫荧光法 间接免疫荧光法以荧光素标记抗球蛋白抗体,抗体与相应抗原结合后,荧光标记的抗球蛋白抗体与已结合的抗体发生作用,从而推知抗原或抗体的存在。间接荧光技术可以用已知的抗原检测未知的抗体,也可用已知的抗体测出未知抗原。现以检测流行性热病毒抗体(IgM)为例介绍如下: (1)将待测病人血清加至抗原片(流行性热病毒感染的Vero-E6细胞片)上,每个稀释度加2孔,然后2孔加PBS做对照。将玻片放置湿盒中,37℃电热恒温培养箱温育 60min。取出玻片,弃去反应液,用PBS洗涤5min,风干。 (2)加入1∶40稀释的FITC标记的羊抗人IgM,37℃电热恒温培养箱温育60min。取出玻片,按步骤2洗涤,风干。(3)PBS甘油封片,荧光显微镜下观察。阳性结果:在细胞膜及细胞质中可见颗粒状荧光颗粒,细胞核 呈红色。注意事项:温育时将玻片放在湿盒中,以防液体蒸发。选择低温、干燥、洁净的环境风干。以上两种方法免疫荧光法标记大肠杆菌希望可以为大家提供参考,除了咨询电热恒温培养箱,喆图小编也尽可能为大家提供设备相关的技术咨询,希望可以更好的服务到大家。
应用实例
2022.03.22
提供一个冻干用脱脂牛奶的灭菌方法和条件,供参考:1、按照12%(W/W)称取欲定量的脱脂奶粉,用蒸馏水将奶粉溶解。溶解时先加入少量水搅拌成浓稠均匀的奶昔,再将剩余的水加入,搅拌均匀。这样可以帮助奶粉溶解,防止不溶颗粒的产生,2、将配好的脱脂奶溶液在电炉上加热,加热过程中要不断搅拌,防止容器底部的牛奶被烧糊,至刚刚沸腾时停止加热。3 、分装4、灭菌时先将灭菌锅内注入适量水,将水烧开。 再将牛奶试管捆好放入,然后按照正常的灭菌程序进行灭菌,灭菌压力控制在0.6 kgf/cm2 ,时间为20min。 灭菌结束后尽快将牛奶试管取出,放入冷水中冷却。5、检测:冷却后的牛奶放入30℃生化培养箱中保温培养3天,经证实牛奶试管中确实无菌生长,即可使用。注意事项:对脱脂牛奶进行灭菌的时候,应注意控制好灭菌的压力(即温度)和时间,压力过高或时间过长都会使牛奶颜色变黄变深,压力不够也会使牛奶灭菌不彻底,甚至全部失败。灭菌过程应控制得当,既能将牛奶中的杂菌杀灭又不会过多破坏牛奶中的营养成分。
应用实例
2022.03.21
马弗炉作为实验室常用的高温设备,喆图在日常中接到的关于马弗炉售后问题中,最多的一个就是使用一段时间以后发现温度有一些偏差。其实这种情况是因为马弗炉每半年左右需要进行一次温度的校准,只要确保炉温在长期生产过程中的准确性,才能提高生产效率及马弗炉的使用寿命,那么马弗炉怎样进行校准?下面小编就为大家介绍一下马弗炉校准方法及注意事项吧!一、马弗炉校准步骤1、安装热电偶操作之前要先断电,然后将标准热电偶插入测量口,把热电偶的测量端放在中间样品的分析位置,这样才能更好的反映出炉内工作区域的真实温度。把热电偶的参考端与标准显示仪表的输入端连接,为了得到参考端的补偿温度可以将数字温度计放在参考端旁边,避免漏热就把测量口用石棉堵严。双开门马弗炉2、测试点的位置测试点的位置应该分布在马弗炉工作室内的3个平面上,分别为上、中、下三层,中层是通过工作室几何中间平行于底面的工作面,其测试点与工作室内壁的距离不小于各边长的十分之一,如果炉内有样品时,可以把下层的测试点放在样品架或样品车上方10mm的位置。如果是实验室用的箱体较小的马弗炉其测试点的位置可进行适当的调整,一般是放在炉子中间或者标准热电偶和被校马弗炉热电偶的测量端。3、选择校准点一般新马弗炉的校准温度应该选择使用范围的下限及上限温度,在使用中的马弗炉就用上下限之间的任何温度都可以,或者选用客户常用的温度点,这样更方便进行温度均匀度的校准。4、校准温度将被校准马弗炉的温控仪设定到所要求的标称温度,一般是按照由低温到高温进行,阻炉开始正常工作,当运行稳定后开始读数,平均每2分钟记录一次所有测试点的温度,30分钟内要求测试15次。经测量得到的数值修正后即为实际温度,如果是体积较小的炉子,只校准其温度偏差就可以了。5、数据处理(1)如果温度偏差的话,可以通过标准热电偶所测温度点对应的毫伏值为标准显示仪表显示毫伏值与数字温度计显示温度对应毫伏值之和,通过查热电偶分度表可得出标准热电偶每次所测的温度值。(2)通过每次测量中实测的上限温度与下限温度差的的算术平均值则是温度的均匀度。希望以上经验可以帮助到大家,祝大家实验过程顺利,如有使用问题欢迎大家联系我们进行咨询。
操作维护
2022.03.21
非玻璃化冻存复苏方法主要材料:(1)仪器设备:电热恒温水槽、高速离心机。(2)培养用液:完全培养液。复苏过程:(1)调配37℃~ 40℃的温水,或将电热恒温水槽的温度调节至37℃~ 40℃。(2)从液氮中取出冻存管,立即投入37℃~40℃温水中迅速晃动,直至冻存液完全溶解。(3)将细胞冻存悬液转移到离心管内,加入约5ml培养液,轻轻吹打混匀。(4)将细胞悬液经800~1000r/min离心5min,弃上清夜。(5)向细胞沉淀内加入完全培养液,轻轻吹打混匀,将细胞悬液转移到培养瓶内,补足培养液进行培养。结果:复苏后的细胞应该保持其冻存时的活力,活细胞数达90%以上。注意事项:细胞冻存悬液一旦融解后,要尽快离心除去冷冻保护液,防止冷冻保护剂对细胞产生毒性。实验人员在复苏细胞过程中,同样应具有自我保护意识,避免被液氮冻伤。
操作维护
2022.03.18
真空干燥箱是我们在日常实验中经常用到的设备,真空干燥箱是具有加热、真空控制的高精度恒温设备,(上面是以恒立Kenton的真空箱为例子)专为干燥热敏感及易氧化物质而设计,特别适用于粉末状或颗粒状样品,且有效缩短干燥时间。喆图小编在日常跟客户沟通的过程中,发现很多客户对真空干燥箱的操作是不规范的,比如:一边加热一边开启真空泵抽真空,并且让真空泵长时间运行,导致真空泵的损坏,只能联系厂家进行报修。其实规范的真空干燥箱操作是需要先抽真空再进行加热的,注意原因有以下几点:1、如果先加热工件,气体遇热就会膨胀。由于真空干燥箱的密封性非常好,膨胀气体所产生的巨大压力有可能使观察窗钢化玻璃爆裂。这是一个潜在的危险。按先抽真空再升温加热的程序操作,就可以避免这种危险。2、如果按先升温加热再抽真空的程序操作,加热的空气被真空泵抽出去的时候,热量必然会被带到真空泵上去,从而导致真空泵温升过高,有可能使真空泵效率下降。3、加热后的气体被导向真空压力表,真空压力表就会产生温升。如果温升超过了真空压力表规定的使用温度范围,就可能使真空压力表产生示值误差。 正确的使用方法应该先抽真空再升温加热。待达到了额定温度后如发现真空度有所下降时再适当加抽一下。这样做对于延长设备的使用寿命是有利的。
操作维护
2022.03.18
近年来,在我国科技投入连续多年持续递增的大环境下,中国科研仪器市场蓬勃发展,相关用户数量激增,大量增加的业务和客户量对仪器厂商的服务提出了更高的要求。在仪器性能满足需求的前提下,用户需求也在不断的改变,售后服务质量成为了用户采购仪器时考虑越来越多的问题,目前已由单纯的购置仪器设备本身,到了仪器耗材、售后服务、应用解决方案,乃至仪器培训等全方位的迭置。根据小喆近年来客户经验,客户选购仪器条件归结如下:①性能参数否满足需要;②产品性价比是否合理;③售后服务是否专业及时;据了解,最后一条“售后服务质量”尤其是客户最为重视的,为此小喆谈谈以上海喆图的售后服务简单谈谈:(1)关于售后响应速度当上海喆图售后服务专员接到用户的报修电话后,会安排小喆或小图立即响应,并通知相应的销售以及售后服务人员给予跟进和解决。一般来讲,80%的问题在电话中可以解决。如电话中不能及时解决的,喆图售后服务专员会告知用户大概的时间。注:客户最反感的是仪器厂家对产品故障判断不清、推诿、拖拉的作风。(2)关于“使用”和“应用”大多用户对仪器厂家售后服务不满意的原因之一,就是指维修工程师在该领域知识欠缺。小喆认为第一种“使用”服务,主要是针对仪器的软硬件故障维修,从事该项工作的基本是电气工程师;他们维修的依据是产品说明书给出的指标和参数,以及国家认证部门的要求。因此一般所指的售后服务,往往多是指此种类型的服务。第二种是“应用”服务,主要是用户在分析中遇到困难需要帮助,所以这种服务应该称为“售后支持”才较确切;从事该项工作的一般是公司里技术专家,他们隶属的部门根据各个公司建制名称有所差异,如:培训部、市场部、技术部等。客户报修时,一个专业的售后服务工程师应该同时兼备上述两种技能,需要维修工程师长时间的工作磨练和经验的积累,上海喆图的售后服务工程师就是如此培养的。注:当你遇到素质很高的售后服务工程师,不仅能帮你把仪器问题解决,还能顺便帮你一起把今天的实验做了,做的过程中告诉你怎样才能得到好的数据,后期怎样维护仪器,试问这样的售后工程师暖不暖?(3)关于售后服务维修费用钱无疑是售后的关键问题之一,从用户角度出发,过高的维修费用会让用户对厂家的产品失去信任感,长此以往最终损害的还是厂家利益。但是,用户的心中有一杆秤,只要商家随时将用户的利益放在首位,那他的收费基本就是合理的。君不见许多用户之所以执着地购买某一厂家的产品,其中售后服务的因素是相当大的。(4)关于维护客户之间关系当售后工程师到达客户处后,党工程师见到客户后就好比医生见到病人一样,亲切的问候、认真聆听用户的倾诉。此时药还没下,客户心病已去了一半;然后再经过仔细的检查、彻底的治愈、最后一起与用户探讨“病情”的得失,这一切一切已不是单纯的例行维修,实实在在是一场完美艺术的演绎。根据我的经验,用户报修的故障多数不是仪器本身的原因,多为使用和应用方面的,与用户保持良好的互动关系,一方面可以提高用户的信任度,另一方面可以不断提高维修人员自身的业务水平,实在为一举两得之美事。(5)关于售后服务跟踪体系售后服务结束后,不能将用户抛到脑后万事大吉,要隔一段时间电话回访用户,征求用户的意见和检查维修的效果,主动发现遗留的隐患。上海喆图会不断加强售后服务的专业性、为用户提供更优质高效的售后服务,为促进中国科学仪器行业的发展贡献自己的力量!
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2022.03.17