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使用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 通过聚合物 SPE 阳离子交换萃取尿液中的苯二氮卓类药物
2018/12/10 09:52
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
苯二氮卓代表一大类药物，包括地西泮 (Valium)、甲氨二氮䓬 (Librium)、奥沙西泮 (Serax)、劳拉西泮 (Ativan)、阿普唑仑 (Xanax)、氯硝西泮 (Clonopin) 等化合物。1,4-苯二氮卓类（如地西泮、去甲西泮和替马西泮）被代谢并分解为奥沙西泮和奥沙西泮葡糖苷酸。硝基苯二氮卓类（如氯硝西泮和氟硝西泮）被代谢为尿液中的 7-氨基代谢物。氟西泮快速发生去烷基化。
由于基质组分含量较高，因此难以利用 LC/MS 对苯二氮卓类进行定量分析。有机盐以及色素和蛋白质会导致离子抑制和信号强度损失。Agilent Bond Elut Plexa PCX SPE 产品是聚合物阳离子交换剂型 Plexa 系列产品的一员。Plexa PCX 产品利用通用的简化方法去除基质中的中性及酸性干扰物并浓缩碱性分析物，从而提高碱性化合物定量分析的分析性能和灵敏度。
此外，Bond Elut Plexa PCX SPE 产品提供了更快速而重现的流速，使不同样品管和样品孔之间具有良好的一致性。Bond Elut Plexa PCX SPE 产品的高极性羟基化表面完全不含酰胺，从而显著降低了离子抑制效应。因此，颗粒外表面最大程度减小了与蛋白质和磷脂的强结合。本文介绍了一种利用 Bond Elut Plexa PCX SPE 管定量测定人尿液中苯二氮卓类药物及其目标代谢物的LC/MS/MS 方法。还需要将 5000 单位 b-葡萄糖醛酸酶加入含 1 M 乙酸 (pH =3.8) 缓冲液的尿液样品中，对样品进行水解。在萃取之前，将样品涡旋混合并置于 60 °C 下温育 2 小时。
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