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超高分辨率 Q-TOF 液-质联用系统和精确质量数用于环境样品的分析 ：怎样的分辨率能够满足要求？
2018/10/25 11:14
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本研究利用安捷伦1290 Infinity 液相色谱/6540 精确质量数Q-TOF 液质联用系统测定分析水样中磺胺类抗生素和合成代谢类固醇的高分辨率和高质量精度。首次在四极杆-飞行时间质谱仪上，用高分辨（> 20000 FWHM）进行了符合欧盟关于禁用药物的鉴定点要求的分析。
前言
欧盟对于高分辨质谱分析食品和食物产品中禁用兽药的要求是，在10% 峰谷的分辨率大于10000。这相当于使用半峰宽（FWHM）时的分辨率是20000。对于精确质量数，每个离子的鉴定点是2 或是2.5，如二级质谱分析，其总鉴定点是4，因此可以对化合物进行确认定性分析。已经利用系统被用于环境水样中的鉴定点概念发表了几篇用 Q-TOF 分析水样的文章。然而，在所有发表的TOF 应用中，10% 峰谷的分辨率都没有满足大于10000（20000 FWHM）的最低要求条件。其原因是，飞行时间质谱在分辨率为20000（FWHM）时无法分开小分子的碎片离子（m/z 小于150 的离子）。本应用简报介绍了使用超高分辨率的安捷伦6540 精确质量数Q-TOF 液-质联用系统用于分析液体样品中的抗生素、合成代谢类固醇和其它药物，其在10% 峰谷的分辨率轻松超过大于10000（20000 FWHM）的要求。
此外，它能够区分合成代谢类固醇、康力龙的同量异构离子，可以分辨质量数相差0.252 的CH2CH2或N2 。之前对于这类离子的分析被认为只能靠傅里叶质谱（FT/MS）或轨道阱质谱来完成。在本研究中，分析结果优于已发表文章中两种仪器得到的结果，具有更宽的质量范围，从m/z 69 到m/z 279。结果显示了超过20000（FWHM）要求的分辨率，定义了小分子（小于 m/z 300）的分辨率的要求。使用一级质谱和二级质谱得到的数据精确度小于1 ppm。本应用将讨论两个例子：根据欧盟对于兽药的法规，分析水中的磺胺类抗生素和康力龙碎裂离子。
结论
总之，安捷伦6540 精确质量Q-TOF 液质联用系统在离子最大调谐质量（m/z 2721.8948）下的分辨率（FWHM）大于40000。其同时也与快速色谱分离兼容，对最小的碎片离子分辨率可大于 20000（FWHM）。这些性能特点可以用于食品中禁用兽药，如康力龙，的准确鉴别以及水中药物和抗生素的可靠分析。还定义了小分子鉴定所需的分辨率，满足欧盟关于高分辨质谱的要求。
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