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采用三重串联四极杆液质联用仪应对痕量全氟辛酸 (PFOA) 和全氟辛烷磺酸盐 (PFOS) 分析的挑战
2018/10/24 16:30
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号： 6470
产地： 新加坡
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
针对在复杂基质中很难实现的痕量全氟辛酸（PFOA）和全氟辛烷磺酸盐（PFOS）的定量分析，建立了一种液相色谱-串联质谱（LC/MS/MS）分析方法。该技术使用同位素标记的分析物实现精确定量分析（柱上量0.4-400 pg）。重要的是，应认识到如果使用直链样品作为标准品进行校准，真实样品（支链和直链异构体的混合物）的定量分析结果将偏离至少40%。
前言
全氟辛酸（PFOA）是一种工业表面活性剂，也是制造含氟聚合物时必需的一种加工助剂。含氟聚合物具有许多有价值的特性，包括耐火性和防止油类、污渍、油脂，以及水的吸附全氟辛酸的一个主要用途是用于聚四氟乙烯（PTFE）的加工，它更广泛地被称为特氟隆®。全氟辛酸还是一些加工过程的副产物，如加工直接和间接接触食品的包装（例如微波爆米花袋、松饼或炸薯条袋、比萨包装盒衬垫、汉堡包盒和三明治包装等），以及具有防水和抗污功能的衣物制造。
全氟辛烷磺酸盐（PFOS）常以钠盐和钾盐的形式存在，统称为全氟辛烷磺酸盐。
结论
• 安捷伦三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）是定量分析复杂基质中痕量目标化合物的理想仪器
• 用于分析的最佳transitions 需要通过实验确定
• 碎裂电压和碰撞能量需要通过实验确定和优化
• 在QQQ 中使用MRM 可以获得复杂基质样品分析中最低的检测限
• 如果不进行校正，支链PFOA/PFOS 可使定量准确度偏离 40%
• 基质抑制效应可导致定量分析结果的准确度下降30%。使用同位素标记的分析物能够准确定量基质中不同背景水平的全氟辛酸（PFOA）/全氟辛烷磺酸盐（PFOS），效果良好
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