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Agilent 1260 Infinity 分析型超临界流体色谱系统的色谱柱和流动相选择策略

2018/10/22 15:08

阅读:312

分享:
应用领域:
制药/生物制药
发布时间:
2018/10/22
检测样品:
化药制剂
检测项目:
其他
浏览次数:
312
下载次数:
参考标准:
暂无

方案摘要:

固定相和流动相筛选是分析型超临界流体色谱(SFC) 方法开发的一个重要方面。本文将介绍使用Agilent 1260 Infinity 分析型SFC 系统色谱柱筛选套件自动筛选色谱柱和改性剂。通过筛选六种固定相和两种改性剂来确定最佳组合。对于所选的样品,使用Agilent ZORBAX Rx-SIL 色谱柱并以甲醇作为改性剂得到了最佳的分析结果,所有化合物均实现基线分离。

产品配置单:

分析仪器

Agilent 1260 Infinity II SFC 系统

型号: 1260 Infinity II SFC

产地: 德国

品牌: 安捷伦

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方案详情:

摘要

固定相和流动相筛选是分析型超临界流体色谱(SFC) 方法开发的一个重要方面。本文将介绍使用Agilent 1260 Infinity 分析型SFC 系统色谱柱筛选套件自动筛选色谱柱和改性剂。通过筛选六种固定相和两种改性剂来确定最佳组合。对于所选的样品,使用Agilent ZORBAX Rx-SIL 色谱柱并以甲醇作为改性剂得到了最佳的分析结果,所有化合物均实现基线分离。

前言

超临界流体色谱(SFC) 是用于手性化合物分离的理想分析技术,在非手性分析物方面,尤其是在药物发现和开发领域,也日益受到关注。由于有机溶剂成本的提高和最小有毒废物排放量的环保意识的增强,SFC 也被考虑作为正相或反相色谱的绿色替代技术,用于小到中等分子量分子的分析。此外,SFC 是一种与HPLC 互补的分离技术,可用于对复杂样品和杂质进行高通量和高分离度的分析。SFC 的典型分析时间和色谱柱再平衡时间通常只是标准HPLC 的三分之一到五分之一。由于目前手性或非手性SFC 的应用尚未设有标准相,故通常采用在实际的分离之前测试四到六种固定相的柱筛选策略,这有助于确定最佳的分离条件。相比反相色谱,SFC 可以在更宽的范围内进行更为出色的选择性微调。

可通过下列参数轻松对SFC 的选择性进行改变、优化和开发以满足分析需求:

• 固定相

• 改性剂类型

• 改性剂浓度

• 柱温

本文展示了一种快速、简便的自动化方法,利用Agilent 1260 Infinity SFC 系统有序地确定最适合用于对非手性化合物组成的混合物进行等度分离的固定相和流动相。本系统配备了SFC 色谱柱筛选套件,可进行有序的色谱柱筛选。利用该套件中的 8 位/9 通阀可在两个柱温箱内安装多达6 根色谱柱(最大色谱柱长度为250 mm)。此外,使用内置于SFC 二元泵的溶剂选择升级组件或外部溶剂选择阀,能够进行流动相之间的自动切换。

结论

本文展示了作为Agilent Infinity 1260 分析型SFC 系统典型方法开发流程的一部分的色谱柱和改性剂筛选。系统配置了SFC 色谱柱筛选套件后,能更灵活、更高效地为分析型SFC 和制备型SFC 方法开发自动选择最适合的固定相。筛选实验、色谱柱老化、色谱柱冲洗和平衡方法可轻松整合到ChemStation 序列中,实现无人值守的自动化工作流程。本研究使用的SFC 系统展现出高度的稳定性且无需任何人工干预,是一种极具吸引力的,与HPLC 正交的替代分离方法。

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