使用 Bond Elut C18 样品前处理结合 GC/MS 分析检测气流膨化薯片中的丙烯酰胺

摘要

自从十多年前发现了丙烯酰胺的形成并了解其形成原理以来，监管机构就对其浓度进行持续监测与报告，以收集其相关数据。本应用简报介绍了使用简单的固相萃取(SPE) 纯化流程结合使用Agilent J&W VF-WAXms 气相色谱柱的 GC/MS 系统，对采用加热加压（气流膨化）工艺生产的新上市薯片中低浓度丙烯酰胺进行测定的方法。Agilent Bond Elut SPE 柱和VF-WAXms 色谱柱将潜在干扰因素降到最低，使复杂样品基质的分析更为可靠。

前言

瑞典的研究人员首次在油炸土豆中测出了惊人的高浓度丙烯酰胺，但监管机构至今没有对其限量进行规定。究其原因，主要是低摄入量的丙烯酰胺对健康造成的影响，远不及这些食品中所含的饱和脂肪和胆固醇。最近，市面上出现了许多代替油炸烹饪的创新方式。气流膨化就是其中一种技术，这项技术被推崇为土豆等淀粉类食品更健康的生产方式。土豆中的天冬酰胺和淀粉经加热反应后可产生丙烯酰胺。如今，酶法去除天冬酰胺的方法已通过测试并具有良好的效果。使用HILIC 色谱柱的 LC/MS/MS 法得到了广泛认可， 同样也可以使用 GC/MS 法测量食物中的丙烯酰胺。本文介绍的技术利用丙酮提取的样品前处理方法，可作为分散固相萃取(dSPE) 的替代工具帮助实验室更灵活地筛选样品，分散固相萃取技术也称为QuEChERS（快速、简便、经济、高效、耐用和安全）。

LC/MS/MS 法分析丙烯酰胺的一个难点是，目标离子质量较低并会出现在溶剂簇区域，这个问题无法通过优化检测得到改善，而需要设法通过电喷雾离子源去除干扰离子。与Florisil 和聚苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB) 等填料相比，使用C18 SPE 柱可减少GC/MS TIC 色谱图上的低质量数离子干扰。由于丙烯酰胺通过电子轰击电离产生的离子质量数较低且容易受到干扰，所以需要选择不会受到样品或其他样品前处理材料影响的两个离子(55, 71 amu)。本实验的样品前处理方法基于美国食品药品监督管理局方法草案。将VF-WAXms 固定相色谱柱切割 5 m 后，可对丙烯酰胺等极性分析物实现更好的保留。另外一方面，低极性固定相保留较弱，可能产生共流出干扰。

结论

Agilent J&W VF-WAXms 色谱柱能够分离所有可能影响气流膨化薯片基质中丙烯酰胺定量分析的离子。对致力于创新热处理淀粉类食品前处理替代技术的食品实验室而言，在Agilent Bond Elut C18 固相萃取柱上进行SPE 净化可实现方法筛选。完成常规样品组分析后，需进行简单的日常维护，例如更换脏了的进样口衬管。将柱头切去几厘米也是一种明智之举，因为那里可能残留高沸点溶质。质谱离子源仍保持洁净，无需进行维护。