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改进的 QuEChERS 方法结合超高效液相色谱 - 三重四极杆质谱测定食用贝类中原多甲藻酸贝类毒素
2018/10/18 11:44
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号： 1290 Infinity II
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
我们已开发了一种检测贝类中原多甲藻酸贝类毒素的方法。该方法采用改进的QuEChERS进行样品前处理。使用Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统结合Agilent 6460 三重四极杆液质联用系统完成样品的分离和定量分析。本文研究表明，该方法操作简便，快速可靠，可以在远低于法规规定的限度水平下进行分离和检测。
前言
海洋生物毒素是全球食品安全关注的主要焦点之一，尤其是在沿海国家。中国的海洋食品易受海洋生物毒素的污染。近年来，由于水体的工业化和富养化，中国的内海经常发生浮游植物的大量增殖。水生物种的大规模海水养殖，尤其是占中国海水养殖产品总产量40.7% 的贝类养殖，进一步促进了浮游植物的增殖。原多甲藻是一种浮游植物，其各种亚型在中国海域广泛分布，一些亚型的原多甲藻能够分泌原多甲藻酸(AZA) 贝类毒素，这是一类海洋生物毒素，是我们重点选择研究的一类目标化合物。这些海洋毒素的毒性很高，它们在水生物种中的生物富集、转化和代谢，以及对来自污染水域食用贝类的消费，都可能对人类健康造成严重威胁。AZA 暂定的参考剂量低至0.04 μg/kg BW。当前，欧盟规定贝类中总AZA 的最大残留量是160 μg/kg [2]。中国正在制定自己的海洋生物毒素监管法规，尤其是对于那些如AZA 等急需监测的毒素。检测AZA 的常用方法是小白鼠生物检定法和LC/MS/MS 技术。然而，与小白鼠生物检定法相比，LC/MS/MS 具有更高的选择性、灵敏度和准确度，并且我们一般认为LC/MS/MS 方法执行起来相对简单、耗时短，而且还不容易产生假阴性结果。本研究的目的是采用LC/MS/MS 建立一个简单、快速、灵敏度高的方法，用于日常监测不同贝类如贻贝、牡蛎、蛤蚌和扇贝当中三种最常见的AZA 毒素（AZA1、AZA2、AZA3），为中国相关标准方法的开发提供支持。
结论
本文介绍了一种优化的QuEChERS 样品前处理和MRM 模式下与 LC/MS/MS 联用，检测各种贝类中三种原多甲藻酸贝类毒素的方法。所建立的方法灵敏度高，每种AZA 的LOQ 为1 μg/kg。在加标浓度范围1–100 μg/kg 内，基质匹配的校准曲线具有良好的线性，R2 > 0.99。回收率在71–108% 范围内，精密度低于10%(RSD)。方法操作简便、快速可靠，因此可完全满足实际样品如蓝贻贝、牡蛎、陆蛤和扇贝中AZA 的筛选分析。
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