应用 Agilent SFC-MS/MS (6490QQQ) 超临界色谱-质谱联用系统分析乳制品中污染物的双氰胺含量

摘要

本研究采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱系统与配置iFunnel 离子漏斗技术的6490QQQ 串联四极杆质谱联用系统，结合Zorbax Rx-SIL 色谱柱优化建立了乳制品中污染物双氰胺快速分析方法。由于双氰胺极性较强，在反相C18 色谱柱上保留较弱，所以通常需采用HILIC 机理对其进行分析。采用超临界色谱与串联四极杆质谱(SFC-MSMS) 对双氰胺进行分离检测，方法简便，色谱保留良好，分析速度快。SFC-MSMS 联用技术不仅分析效率高，满足高通量样品分析要求，同时大大减少了有机相的使用量，在经济社会从高耗能高污染向低碳绿色环保转型的大背景下，SFC-MS 分析技术将逐渐成为满足时代发展的必然选择。

前言

双氰胺又名二氰二氨、氰基胍，是化工原料的一种，其应用领域涉及化肥工业，用作氮肥增效剂和长效复合肥料添加剂；医药生产用于合成磺胺嘧啶和巴比妥类药物；还可用于多种染料的合成及加工黏合剂和塑料工业中的固化剂。而且近年来，其应用领域还在不断扩展。2013 年1 月，享誉全球的新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺，新西兰政府已经下令禁售含有双氰胺的奶类产品。美国食品和药物管理局(FDA) 也将双氰胺添加到了安全性待检测物质名单。目前对乳制品中污染物双氰胺分析报道多采用HPLC 和LCMS 技术，其中HPLC 技术受限于检测灵敏度的要求，而LCMS 联用技术不能采用离子对色谱解决色谱分离和保留的问题，一般采用HILIC 机理的色谱柱分离保留，但样品前处理较复杂，色谱保留较差和需要消耗大量有机溶剂以及色谱柱平衡慢等缺点仍然不可避免。

Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱（SFC）技术是分离科学的一个全新类别，它结合了成熟的UHPLC 技术以及Agilent 在CO2 压缩，传输、温度和压力控制方面的专业技术和创新，使新一代SFC 的性能达到了传统SFC 所无法达到的高度，无论是方法灵敏度还是稳定性均可与常规LC 媲美。Agilent 1260 Infinity SFC 可与Agilent 不同类型的MS 系统联用，解决了样品制备中溶剂兼容的问题，且溶剂加载量小，分辨率高，峰形窄，分离快，因此是MS 的最佳入口技术。

结论

本研究建立的SFC-MSMS 分析方法，即使用Agilent 1260 Infinity Analytical SFC 系统，6490 iFunnel 串联质谱和Zorbax Rx-SIL 色谱柱对乳制品中污染物双氰胺进行快速检测分析，解决了之前常规反相HPLC 系统分离保留差和HILIC 模式分离消耗大量有机相的问题，方法快速，样品前处理简单，灵敏度高，重现性和线性结果均可与常规LC-MS/MS 媲美，且运行成本大大降低，可以作为常规液相色谱串联质谱(LC-MS) 分析乳品中双氰胺的一个很好替代方法。