安捷伦超临界流体色谱 (1260 SFC)-超高分辨质谱 (6550 QTOF) 联用技术在多农残筛查的应用

摘要

本应用报告采用Agilent 1260 Infinity SFC 超临界色谱和结合iFunnel 技术的Agilent 6550 QTOF 超高分辨质谱系统建立对植物性食品中多种农药残留快速筛查的检测技术。本研究基于Agilent 高分辨数据库(PCDL) 的数据分析功能，利用精确质量及超临界色谱分离技术快速实现了植物性食品中潜在多极性农药的筛查分析，其中精确高分辨质荷比全扫描技术可以有效满足处理多组分的数据的同时提取和鉴定的需求，超临界色谱则可从分离上兼顾农药从极性强到非极性强的广泛极性范围分布特点，同时SFC 作为一种环保绿色分离技术也将成为经典色谱分析的有益补充。

前言

植物源性食品中农药残留分析技术一直以来是世界各国尤其是欧盟，美国，日本等发达国家高度关注项目。对于全球范围内普遍使用的近千种农药品种来说，由于药物极性特点不同，目前传统经典技术主要采用GCMS 和LCMS 技术相结合进行分析。如何在单次分析过程中尽可能多的提高筛查监测农药品种，提高农产品及食品的监督力度是目前多农药残留检测技术的需要突破的技术瓶颈和发展方向。四极杆串联飞行时间高分辨质谱技术(6500 QTOF) 配合谱库检索功能(PCDL) 通过化合物精确质量及同位素匹配方式可以实现多组分数据快速提取挖掘；采用超临界流体色谱技术(SFC) 配合Zorbax Rx-SIL 亚二微米填料色谱柱，可以有效的解决化合物极性差异较大而造成的分离问题，可以兼顾极性强和非极性强的农药同时分离测试的需求，同时对于农药异构体或手性农药的分离提供可能；另外与经典反相色谱流动相相比，超临界流体先天具有一个巨大的优势，黏性极低，同时扩散性增大，因此具有更好的传质性能。如今，UHPLC 由于其更高的分离速度，以及在可接受的时间内能够提供以往难以实现的分离度而得到广泛接受。相比而言，超临界流动相的低黏度允许应用小粒径的色谱柱或超长色谱柱，而不会产生过高的背压。Agilent 1260 Infinity 分析型SFC 系统可以使用更长的和/或小粒径填料色谱柱在不超过600 bar 系统压力下工作，结合了UHPLC 和SFC 的各自优势，从而可获得更高的性能。

本应用报告有效的结合Agilent 超高分辨率四极杆串联飞行时间质谱6550 QTOF 和超临界流体色谱1260 Infinity SFC 技术应用于植物性食品中多农药残留筛查检测。

结论

采用超临界色谱技术(1260 Infinity Analytical SFC) 和超高分辨质谱技术(iFunnel 6550 QTOF) 建立了128 种多农药残留筛查检测技术，高精确质量测定及软件数据处理系统为多农药同时快速分析提供了解决方案，同时iFunnel 技术保障优异的测试灵敏度；超临界色谱SFC 及Rx-SIL 色谱柱为多组分分离提供的有效的方案，其分离选择性与传统LC 具有极大的互补性，并且分析平衡速度快(10 min)，节省溶剂，低碳环保，SFC 作为质谱入口技术，与强有机相溶剂完全兼容，样品前处理之后可直接上样。且梯度方法平衡快速，提高了分析通量。SFC-MS 联用技术为多农残分析及食品安全检测技术提供了有益的方向及选择。