使用安捷伦 J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱和 DB-XLB 色谱柱对水中低于 µg/L 级的有机氯农药和除草剂进行 GC/µECD 法分析

摘要

本文中使用安捷伦SPEC C18AR 液固萃取（LSE）膜盘成功提取了水中的有机氯农药残留和除草剂。使用双柱配置的GC/μECD 系统进行检测，安捷伦J&W DB-35ms UI 超高惰性色谱柱用于初步分析，DB-XLB 色谱柱用于进一步确认。该方法为浓度接近或低于最大污染限值的含氯有机物提供了高度灵敏和高度一致的分析方案。根据预估的分析物萃取浓度，方法使用的校准范围为1 到100 ng/mL 。研究分别对一个0.01 μg/L 的加标水样和一个自来水样进行了提取和分析，以测试该分析方案的有效性。

前言

农药和除草剂在农业生产和日常生活中普遍使用。在很多环境的地下水和地表水中都检出有农药残留。喷洒农药过后的残留物经地表径流渗透过土壤进入到地下水，进而进入到供水系统。由于农药对健康和环境会造成严重的影响，因而人类饮用水污染问题受到越来越多的关注。长期使用污染水所导致的潜在健康问题包括肝脏损伤和致癌几率加大，最近的研究表明饮用污染水还可能导致内分泌紊乱。欧盟（EU）和美国环保局（EPA）已经立法规定了饮水中农残的最大允许浓度值。

色谱柱和衬管的惰性对获得高度一致和可靠的分析结果有非常关键的影响，尤其是在分析具有挑战性的农残如异狄氏剂和DDT 时，因为这些化合物非常容易和衬管或色谱柱上的活性点发生反应。最大限度地降低分析路径的活性是法规要求的痕量分析获得准确结果的关键。该研究采用了安捷伦超高惰性的色谱柱和衬管，以确保分析路径的全程惰性。

使用GC/μECD 双色谱柱配置对有机氯农残进行了定量。安捷伦 J&W DB-35ms 超高惰性色谱柱用来进行初步分析，而J&W DBXLB 色谱柱用于进一步确认，与初步分析用的色谱柱相比，其极性较弱的固定相有助于分析物的识别。

DB-35ms 超高惰性色谱柱对有机氯农药具有良好的选择性，可实现EPA508.1 方法中37 种农药和除草剂的高效分离。EPA508.1 方法推荐使用五氯硝基苯和4,4'-二溴联苯分别作为内标物和替代标准物。但因为这两种化合物和我们的目标物在色谱柱上共流出，

本研究改用CLP 农残分析中常用的替代标准物四氯间二甲苯（TCMX）和十氯联苯，从而很好地解决了共流出的问题。校准曲线的制备需要大量的时间并消耗大量的试剂。人工的样品制备过程更是容易产生误差，使结果的重复性和精密度变差。安捷伦7696A 样品制备工作台可以自动化完成多种样品制备操作，同时显著降低溶剂消耗和样品制备的时间。安捷伦7696A 样品制备工作台在多个样品制备应用中表现出了极高的精密度和重复性，有效降低了随机误差的产生。

有机氯农药和除草剂通过液-固萃取的方式从水中萃取出来。由于目标分析物的浓度可能为痕量水平，因而需要大量的水样以萃取出足够检出量的农药。现行方法的样品体积为1L，使用传统的萃取方法萃取时会耗费大量的时间，而安捷伦SPEC C18AR 47 mm LSE 萃取盘可以在加速萃取的同时有效地保留目标化合物。

结论

该应用报告开发了一种有效的分析方法用于萃取并检测水中低于 μg/L 级的有机氯农残和除草剂。安捷伦J&W DB-35ms UI 毛细管色谱柱可高效实现37 种目标物的分析，并在低浓度下提供卓越的灵敏度和可靠的定量水平。目标物在安捷伦DB-XLB 色谱柱上的分离提供了高度一致的分析结果。

使用安捷伦SPEC C18AR 47 mm 液-固萃取膜盘可从水中成功萃取和富集农残组分，在提高痕量组分检测性能的同时，有效地降低了样品制备时间。使用安捷伦7696A 样品制备工作台制备的标准样品的校正曲线在双柱分析系统的整个线性范围内相关系数R² 大于等于 0.993。

使用该方法可检测水中低于EU 和EPA 最大允许限值10 倍浓度的农残。使用该方法成功制备并分析了0.01 μg/L 的加标水样，充分说明了使用安捷伦 J&W DB-35ms UI 色谱柱和安捷伦DB-XLB 色谱柱的双柱设计进行低浓度有机氯农残分析的高效性。对某自来水样品的检测，在本方法的线性范围内，未检出有任何有机氯农残。