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使用安捷伦 7696A 样品制备工作台自动净化样品进行矿物油（烃油指数）的分析
2018/09/27 17:04
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7696A 样品制备平台
型号： 7696A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
通常水样中的矿物油（或称碳氢油，烃油）通过液液萃取后，经Florisil 净化，使用GC-FID 测定。本文使用安捷伦7696A 样品制备工作台，可以自动完成样品液液萃取后的干燥和净化操作。通过高效的净化步骤，可使矿物油测定获得较高的回收率和优异的重复性。萃取液通过GC-FID 测定，结合低热容（LTM）GC，可实现样品的自动化和高通量分析。
前言
烃类的环境污染物，如柴油或机油一般可以通过GC-FID 测定。该方法又被称为烃油指数（HOI）、矿物油或石油烃总量（TPH）测定，是环境分析的重要应用之一。水样样品处理的第一步是用一种沸点在36 °C 和69 °C 之间的非极性（烃类）溶剂如正己烷进行液液萃取（LLE）。第二步，萃取液用无水硫酸钠干燥，并通过Florisil 净化，去除萃取液中低极性的共提取溶质如脂类。最后将萃取液氮吹浓缩或进行Kuderna-Danish 装置处理，上 GC-FID 分析。
使用分散型SPE（d-SPE）取代传统的色谱柱或者固相萃取可以使样品净化步骤简单化。在d-SPE 中，只有少量的吸附剂被添加到样品中。基体溶质（在此报告中多为LLE 萃取液中共提取的低极性溶质）因结合到到吸附剂上而从溶液中去除。净化过的萃取液经GC-FID 分析和测定。为了确保净化效果，萃取液在d-SPE 处理前要预先经Florisil 干燥。
然后将矿物油萃取液经GC-FID 分析。通常使用10–30 m 的薄涂层色谱柱，分析时间一般为30 min。有最新资料表明，可以通过低热容（LTM）技术显著提高分析通量。
该研究报告详细阐述了使用安捷伦7696A 样品制备工作台自动化完成烃油指数测定的样品干燥和分散型SPE 操作。在上工作台操作前，先将液液萃取得到的萃取液浓缩至1–1.5 mL（可通过旋转蒸发或者氮吹）。然后将这部分萃取液转移到预装了吸附剂的自动进样器样品瓶中，用无水硫酸钠和Florisil 进行干燥和净化，最终的萃取液使用具备LTM 技术的GC-FID 进行分析。
结论
将小型化分散型SPE 净化方法配置到安捷伦7696A 样品制备平台上，可实现样品净化的自动化操作，进行水样中矿物油的测定。其中通过液液萃取得到正己烷萃取液经过干燥和净化后，得到的样品使用GC-FID 进行分析。
自动化的样品预处理方法结合高效的净化步骤和低热容（LTM）GC，在获得较高的回收率和良好的重现性的同时，还保证了矿物油测定高通量的分析效率。
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