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应用 GC/MS/MS 对橄榄样品进行农药多残留分析
2018/09/25 16:54
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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摘要
本文将介绍一种测定橄榄中27 种农残的分析方法。橄榄中脂类含量高达80% 到85%，这会对农残的回收率和色谱系统造成不利影响。因此， 本研究采用一种改进的 QuEChERS 方法进行样品提取，并结合气相色谱/三重四极杆质谱(GC/MS/MS) 的多反应监测方法进行分析。该方法在橄榄样品的回收率、重复性和重现性等方面已得到验证。结果表明，方法的定量回收率介于70% - 120% 之间，符合SANCO/12571 所推荐的可接受范围，RSD < 20%。方法的农残定量限与法规允许的最大残留限值相当甚至更低。
前言
农残分析对于人和动物健康、进出口贸易以及法规监管来说都是十分必要的。农业生产中使用了多种农药，而且大多数农药都有相应的法规监管，如GC/MS 或LC/MS/MS 分析测定的食品中的最大残留限值(MRL) 。
气相色谱与质谱联用的分析方法以选择离子监测(SIM) 为基础，具有相当高的灵敏度，但同时也降低潜在的识别能力和非目标物分析/回顾性分析的性能。使用GC/MS/MS 测定食品中适用于GC 分析的农药是近十年来兴起的一种有价值的方法，该方法具有更高的选择性和灵敏度，几乎将大部分的色谱干扰降至最低甚至完全消除。虽然GC/MS/MS 的灵敏度和选择性有了很大的提高，但是共萃取的基质成分还是会产生基质效应，对分析结果造成负面影响。本研究使用一种优化的样品前处理方法，可将此不利影响降至最低。
结论
将Agilent Bond Elut QuEChERS EN 缓冲萃取试剂盒和分散SPE 试剂盒用于含脂肪和蜡质的水果和蔬菜的农残分析，同时使用改进型的混合溶剂，为橄榄中的代表性农残分析提供了简单、快速、高效的纯化方法。根据加标基质的标准样品来看，所测得的橄榄中多种农药的回收率和重现性均在可接受的范围内。同时，橄榄中的基质效应对目标化合物的定量无干扰。农药的LOQ 值均小于或等于食品中规定的MRL 值。由于研究中所选择的农药代表了各种不同类别和性质的农药，因此，配有改进型混合溶剂的Bond Elut QuEChERS EN 萃取和分散SPE 试剂盒是用于类似食品基质中其他农药分析的极佳选择。
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