利用 Agilent JetClean 智氢洁离子源保持食品和饲料中农药分析的灵敏度和重现性

摘要

利用配备和未配备 Agilent JetClean 智氢洁离子源的 Agilent 7010A 系列三重四极杆 GC/MS 对有机蜂蜜萃取物中约 200 种不同的农药进行分析。使用连续H₂ 流速为 0.13 mL/min 的 JetClean 能够改善色谱峰形和基线，对后洗脱的高分子量 (MW) 分析物尤为明显。使用配备和未配备 JetClean 的系统得到的 R² 值非常接近。在 99% 置信水平下，根据 2.5 ppb 加标蜂蜜萃取物的 10 次重复测量结果来计算 MDL。使用 JetClean 的多数分析物均获得了低 ppb 级 MDL，未采用和采用 JetClean 获得的平均 MDL 分别为 0.170 ppb 和 0.147 ppb。采用和未采用 JetClean 对 2.5 ppb 样品进行重复测量，得到的 %RSD 非常接近。所有结果表明，使连续的低流速 H₂ 通入 MS 离子源，可作为农药分析中保持性能的一种方法。

前言

全球化的农业产业在食品和食品原材料的种植过程中会涉及一千多种不同的农药。生产者不得不使用农药来满足人们对价格合理的食品日益增长的需求，随之产生了对全世界商品进行农药残留监测的需求。同时，相关机构通常采用简单的样品前处理方法（如快速、简便、经济、高效、耐用和安全 (QuEChERS) 方法）分析食品和饲料样品，但这种方法常常会在萃取物中留下大量基质。分析实验室受到了这些基质残留的困扰，这些基质残留会对所分析农药的响应造成负面影响，导致最后需要对离子源进行清洁。

使用 Agilent JetClean 智氢洁离子源 (JetClean) 可以缩短手动清洁离子源的时间，同时保持复杂样品分析的灵敏度和重现性。JetClean 智氢洁离子源将精确测量的氢气 (H₂) 流引入质谱源，并通过 Agilent MassHunter 数据采集软件 (B.07.05) 对其进行控制。合适的 H₂ 流速 (μL/min)有助于离子源、透镜和其他组件的表面清洁。这些操作有助于保持稳定的检测环境，并获得复杂基质中农药响应的稳定性。JetClean 配有两种操作模式：

• 采集与清洁（也称为在线）模式：在整个分析过程中持续通入 H₂

• 仅清洁（也称为离线）模式：仅在运行后或序列后通入 H₂

结论

利用配备和未配备 Agilent JetClean 智氢洁离子源的 Agilent 7010 系列三重四极杆 GC/MS 在采集与清洁模式（0.13 mL/min 连续流速）下对有机蜂蜜萃取物中约 200种农药进行分析。色谱峰形和基线的改善（针对后洗脱的高分子量化合物）、相近的 R² 值、相当的 %RSD 以及低 ppb 级 MDL，都表明在 MS 离子源中采用较低的 H₂ 连续流速可作为保持农药分析性能的一种方法。