2018/08/27 10:10
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产品配置单:
Agilent 1260 Infinity II Prime 液相色谱系统
型号: 1260 Infinity II Prime
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6100 系列单四极杆液质联用系统
型号: 6100
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号: 1290 Infinity II Multisampler
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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OpenLAB 软件
型号: OpenLAB
产地: 美国
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
本文采用 Agilent 6100 系列单四极杆质谱,反相色谱法,建立了航空煤油中抗氧剂 2,6-二叔丁基对甲酚的检测方法,检测限为 0.35 μg/mL,线性范围为 0.35 μg/mL-50 μg/mL,保留时间 RSD 为 0.03%,峰面积 RSD 为 1.72%。
前言
航空煤油中抗氧剂的分析对于炼化企业的用户来说常常存在困扰。常规使用的方法,如 IP343《航空涡轮机燃料中 2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚含量的测定 — 高效液相色谱法》,以及现在很多国内企业用户使用的均为正相色谱-紫外的液相色谱方法。该方法存在正相色谱保留时间稳定性差;而且由于航空煤油本底对抗氧剂有干扰,存在共流出的现象,得到的定量结果比真实添加水平偏高。
本文采用了反相色谱法-单四极杆质谱联用方法解决了用户的困扰。反相色谱法保留时间稳定性好;而且由于航空煤油的成分为烷烃和芳香烃,这些结构在 ESI 源质谱上没有响应,所以可以克服基质的干扰。样品只需要经过稀释即可直接上样,有效地解决了传统方法(或正相色谱紫外检测方法)中的诸多问题。
结论
本实验将反相色谱与 Agilent 6100 系列单四极杆质谱联用,建立了准确、快速、重现性好、无基质干扰的喷气燃料中抗氧剂分析方法。解决了传统正相色谱-紫外的液相色谱方法保留时间稳定性差,以及由于共流出导致检测结果不准确的问题。此外,样品无需复杂的前处理,只需要使用正己烷对样品进行稀释即可,方法简单、易操作。因此,此方法非常适合炼化行业使用。
Agilent 6100 系列单四极杆质谱操作简便,正负模式均具有高灵敏度及快速的离子极性切换和扫描速度。可以完成复杂基质中目标化合物的定量工作;结合碰撞诱导解离,完成一些定性工作。该配置对于石化行业实验室除了分析抗氧剂以外,亦可被应用于抗静电剂等添加剂的检测,应用领域十分广泛。
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