在冷压粉红葡萄柚精油的分析中降低交叉污染并提高重现性——使用 Agilent J&W DB-HeavyWAX 气相色谱柱

摘要

较高分子量芳香族化合物的存在可能导致交叉污染或拉长分析时间，这就给冷压柑橘精油（如粉红葡萄柚）的分析带来了挑战性。Agilent J&W DB-HeavyWAX 色谱柱的最高恒温操作温度为 280 °C，程序升温最高温度为 290 °C，具备较传统 WAX 型色谱柱更高的操作温度。更高的工作温度范围允许较长分析时间，有助于对冷压粉红葡萄柚油中的化合物进行更快速且更高重现性的分析。DB-HeavyWAX 柱的选择性与 Agilent J&W DB-WAX 气相色谱柱非常相似。

前言

精油被应用于从清洁产品到香水等许多家居用品中，其含有大量的芳香化合物。提取这些精油的两种主要方法是蒸馏和冷压。蒸汽蒸馏是给有机材料加热，顾名思义，冷压是一种不增加热量的机械过程。冷压提取工艺的优势在于，沸点较高且分子量较高的化合物在蒸汽蒸馏过程中会发生损耗。分子量较高的化合物会产生更新鲜、更怡人的香味，这种化合物也可广泛用于提取粉红葡萄柚精等柑橘油。

通常用 100% 聚乙二醇相色谱柱分析冷压精油中的化合物，也就是大家所熟识的 WAX 色谱柱。由于存在热稳定性降低的问题，传统 WAX 色谱柱的最高操作温度限值在恒温条件下为 250 °C，在程序升温条件下为 260 °C。这种限制造成了冷压柑橘精油中高分子量化合物分析的困难。为解决分析冷压柑橘精油中所有化合物的问题，可选择以下几种方法：

• 在最终的柱温箱最高温度下保持较长时间

• 冒险将柱温提高至规定的最高允许操作温度 (MAOT) 以上

• 选择固定相耐受温度更高的其他色谱柱，但可能无法获得最佳选择性

在气相色谱运行中延长最终保留时间可能有助于某些晚洗脱化合物的洗脱，但相应也会延长总体运行时间。将柱温提高至规定的 MAOT 以上有助于洗脱所有挥发性化合物，但是存在损坏固定相的风险。这种损坏可表现为保留时间偏移、柱流失增加以及有时发生的某些化合物在较长时间内保留顺序的变化。

Agilent J&W DB-HeavyWAX 的温度上限提高至 280/290 °C。它们可用于分析冷压柑橘油中沸点较高的化合物，且不会破坏色谱柱固定相涂层。本应用简报详细解释温度上限更高的 DB-HeavyWAX 色谱柱的优势。这一更高的温度上限有助于在冷压粉红葡萄柚精油分析过程中提高重现性并减小交叉污染。在冷压粉红葡萄柚精油的分析应用中，对传统 WAX 色谱柱与DB-HeavyWAX 的热稳定性进行了考察。由此证明 DB-HeavyWAX 具有更高的热稳定性。

结论

Agilent DB-HeavyWAX 色谱柱具备更高的温度上限范围。该范围能够对冷压柑橘精油中更高沸点的化合物实现重现性更高的分析，而无需担心不同样品之间的交叉污染。传统 WAX 色谱柱具有较低的温度上限，并且无法在高温（如 280 °C）下长期保持保留时间的稳定性。具有更高温度上限的 DB-HeavyWAX 提供了热稳定性更高的色谱柱，即使在 280 °C 下运行 100 小时后也是如此。DB-HeavyWAX 与 Agilent DB-WAX 具有相似的选择性，能够在使用 DB-HeavyWAX 替换 DB-WAX 色谱柱时轻松实现方法转换。DB-HeavyWAX的另一优点在于温度上限更高，在恒温条件下高达 250 °C，在程序升温条件下高达 260 °C。