采用气质联用法一针进样、同时分析 土壤中 147 种半挥发性有机物

摘要

由于土壤基质本身较复杂，且常规分析所涉及的半挥发性有机物种类较多，对土壤中半挥发性有机污染物的检测存在一定难度。本方法参考美国 EPA8270D 方法和新国家标准 HJ834-2017、HJ835-2017 的内容，建立了仅需一针进样并能快速筛查、分析土壤中 147 种半挥发性有机物的方法。该方法涵盖了土壤中的苯系物、苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和有机氯农药等半挥发性有机物的分析，并且获得了出色的回收率和检测限，整个实验过程中的样品前处理快速、简便，仪器分析方法快速、稳定。

前言

随着中国社会经济的迅猛发展，工业企业规模不断扩大，长期累积的环境问题开始凸显。土壤作为人类生存和发展的重要环境因素，其污染状况越来越受到人们关注。在此背景下，国家颁布的“土十条”及相关的“分析测试方法技术规定”使土壤污染状况详查成为热点。半挥发性有机物广泛分布于环境土壤中。由于其难以挥发或降解的特性，甚至某些化合物还具有持久性和生物蓄积性，因此会在环境中长期沉积和迁移。

半挥发性有机物种类繁多，特性不一，常见的有苯酚类、苯胺类、硝基芳香烃类、氯代芳烃类、多环芳烃类和有机氯有机磷农药等。因此，有关半挥发性有机物检测的标准方法大多侧重于其中某一类，未见同时测定土壤中 147 种半挥发性有机物的方法。本方法参考美国 EPA 8270D 方法、最新国家标准《HJ834-2017 土壤和沉积物 半挥发性有机物的测定 气相色谱-质谱法》以及《HJ 835-2017 土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》，建立了一针进样、同时测定土壤中 147 种半挥发性有机物的气质联用分析方法。

土壤样品的提取和净化在测定土壤中半挥发性有机物的过程中起到关键作用。传统方法大多针对某一类化合物进行提取和净化，各有其优缺点。本方法通过比较实验，最终选用国家标准《HJ 783-2016 土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取法》中规定的方法，对土壤中 147 种不同性质的半挥发性有机物进行萃取，不仅精减了样品的净化步骤，还保证了样品的回收率，提高了分析效率。

结论

本文成功开发了同时分析土壤样品中多种半挥发性有机物的方法。通过对不同萃取方法所得回收率进行比较，发现加压流体萃取法更适合批量样品的处理，萃取速度快、自动化程度高，节省溶剂和时间。此外，为保证化合物的回收率和检出率，在样品前处理过程中省去了净化步骤，经萃取和浓缩后直接进样分析，节省了样品预处理的时间。本文采用最新的 Agilent Intuvo 9000 GC/5977B GC/MS，配备了独特的芯片式保护柱和直接加热技术，既提高了分析速度，又能够有效地耐基质污染，适用于经过简单前处理的批量样品筛查分析。芯片式保护柱可以使色谱柱和质谱检测器承受的污染大大减少，只需更换芯片式保护柱，无需切割色谱柱，保证系统的稳定性；而普通气相色谱质谱系统，无法避免频繁切割色谱柱和清洗质谱离子源的工作；直接加热技术有效地提高了样品分析的速度，本文中分析方法时间总共 22 min，而根据 EPA8270D 或 HJ 834-2017 标准中提供的分析方法时间为 40 min 左右，节省了约 50% 的时间。总体而言，整个实验方法简单、快速、稳定，并能够满足现行标准要求。