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采用多中心切割超高效二维液相色谱法准确测定连翘中的连翘酯苷 A 和连翘苷
2018/08/01 09:48
阅读：325
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案
型号： 1290 2D-LC
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1290 Infinity II Multisampler
型号： 1290 Infinity II Multisampler
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文参照 2015 年版《中国药典》，采用多中心切割超高效二维液相色谱法分析连翘提取物中的连翘苷和连翘酯苷 A。在二次分离过程中，目标化合物和干扰物质进一步有效分离，使得测定结果更加准确。由实验结果得到，连翘酯苷 A 在 0.05-0.4 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9958，连翘苷在 0.01-0.2 mg/mL 浓度范围内线性相关系数 R2 = 0.9999；0.1 mg/mL 混合对照品溶液连续进样 6 次考察峰面积重现性，连翘酯苷 A 的 RSD 为 4.2%，连翘苷 RSD 为 0.3%。
前言
中药材、中药提取物和中成药的质量优劣多根据现行《中国药典》中相关品种的分析方法来判断。高效液相色谱法是中药中有效物质或有毒有害成分最常用的检测方法。随着《中国药典》的不断更新，其中的高效液相色谱方法的数量也在不断增加。然而，由于中药成分的复杂性，很多药典方法存在峰型差、分离度不好等问题，不利于准确的定量分析。
连翘，又名旱莲子、大翘子，为木犀科植物连翘的干燥果实。2015 年版《中国药典》分别收载了连翘药材和提取物两个品种，药材采用两个等度方法分别测定连翘苷和连翘酯苷 A，提取物采用特征图谱方法同时测定连翘苷和连翘酯苷A。本文参照 2015 年版《中国药典》，采用多中心切割超高效二维液相色谱方法对连翘提取物中连翘苷和连翘酯苷 A 进行分析，此方法最大程度降低目标化合物受其它成分的干扰，使其定量结果更加准确。
结论
本文以多中心切割超高效二维液相色谱系统为平台，建立了准确测定连翘提取物中连翘酯苷 A 和连翘苷含量的方法。相比于 2015 年版《中国药典》的特征图谱方法，本文方法在缩短分析时间的同时，利用二维色谱选择性的差异将一维方法中连翘酯苷 A 和连翘苷中的共流出物分离出来，并通过连续多次切割方式完成定量分析。方法重复性高，线性好，灵敏度与一维方法相当。对于复杂组成样品中待测物的定量，多中心切割二维色谱可以提供一种更简单有效的分析方法，而无需像传统一维色谱分析一样，花费过多的精力专注于样品分离。
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