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应用 Agilent Bond Elut Plexa PCX 与 Agilent Poroshell 120 对尿液中的 6-乙酰吗啡进行 SAMHSA 标准的 LC/MS/MS 分析
2018/07/24 21:26
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1290 Infinity II 二维液相色谱解决方案
型号： 1290 2D-LC
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
在酸性pH 条件下，6-乙酰吗啡的叔胺基团质子化，从而分析物可以通过疏水保留和强阳离子交换作用被高效的保留在Plexa PCX聚合物吸附剂上。
100%甲醇冲洗SPE 小柱，可去除大部分基质干扰而无6-AM 的流失。为破坏分析物和强阳离子交换吸附剂之间的离子相互作用，将一种强碱加入到有机洗脱液中。在样品洗脱前，将10% NH4OH溶液加入甲醇中，以提高6-AM 的回收率。
Agilent Poroshell 120 EC-C18 3 × 50 mm，2.7 μm 色谱柱可实现尿液提取物中6-AM 的快速分离，并可获得良好的峰形（如图2 所示）。液相分离开始时采用低有机溶剂比例（10%）的流动相，从而在样品运行开始时使尿液中的盐类和其它极性成分先洗脱下来。
每次样品运行开始时先将液流转换使其流至废液（0 到1.2 分钟），以尽量减少离子源污染。在第1.2 分钟切换阀将液流转至质谱检测器后立即开始数据采集。0.8mL/min 的流速可实现较短的保留时间和再平衡时间。
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