为满足欧盟法规 709/2014 的要求验证二恶英及二恶英类 PCB 的 GC/MS/MS 确证法

摘要

利用Agilent 7890B GC 和Agilent 7000C 系列三重四极杆质谱的气质联用系统开发出一种 GC/MS/MS 方法，并全面验证动物饲料中多氯代二苯-对-二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF) 和多氯联苯(PCB) 的监测方法，以满足欧盟法规709/2014 的要求。尽管质量分析器的技术存在差异，但该系统的性能与之前欧盟法规所要求的分析平台GC/HRMS相似。

前言

多氯代二苯-对-二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF) 和多氯联苯(PCB) 为剧毒的难降解有机污染物(POP)。因此，为保护环境和人类健康，2001 年颁布的关于POP 的斯德哥尔摩公约中对其进行了管制。这些化合物中的许多种类与癌症、内分泌失调和生殖障碍有关。它们是工业过程、农药生产、焚烧过程及其他来源的副产物。

这些有毒化合物在环境中非常稳定，它们的亲脂性使其能够在动物的脂肪组织中累积。因此，欧盟委员会要求必须对市场上销售的所有食品或动物饲料进行监测，确保这些污染物在此类产品中没有超出规定的最大浓度(ML)。欧盟法规还强制要求对食品和饲料中的这些化合物进行持续监测。这些法规能够有效降低人们随时间推移的接触量，并减少人们每天对这些有毒化合物的摄入量。

以前，确证和定量分析痕量二恶英需要采用高分辨率质谱(HRMS)。然而，自2014 年6 月起，欧盟(EU) 颁布的法规(709/2014) 规定了可使用气相色谱/串联质谱(GC/MS/MS) 系统对食品和饲料中 PCDD、PCDF、二恶英类PCB 和非二恶英类(NDL) PCB 的含量进行确证性试验，以满足EU ML 的要求。这一改变是由于人们发现三重四极杆质谱仪能够提供与HRMS 系统类似的性能。

本应用简报将介绍一项已发表的研究，该研究验证了气相色谱/三重四极杆质谱在植物油中二恶英及二恶英类PCB 的确证性分析。使用Agilent 7890 GC 和Agilent 7000 三重四极杆质谱的气质联用系统，证实这一方法满足了欧盟法规所规定的严格分析标准（例如选择性、准确度和重现性）的要求。结果与采用GC/HRMS所获得的类似，从而为GC/HRMS 提供了一种可行且经济的替代方法。

结论

欧盟法规709/2014 允许使用气相色谱/三重四极杆MS/MS 作为动物饲料中PCDD、PCDF 和DL-PCB 官方控制的确证性方法，根据该法规的标准开发出一种气相色谱/三重四极杆MS/MS 方法并对其进行了全面验证。所开发的方法采用Agilent 7890B 气相色谱系统与Agilent 7000C 系列三重四极杆质谱的气质联用系统，方法满足法规要求并可获得与GC/HRMS 类似的性能。尽管质量分析器技术存在差异，但获得的实际测定不确定度处于HRMS 方法的典型范围内，且分析参数非常相近。遵循最严格的标准是为了证明该方法在最大浓度(ML) 测定方面可提供准确、一致而可靠的结果。