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GC/MS 和 LC/MS 联合对蔬菜汁中的农药残留进行全面检测
2018/07/13 21:18
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 1260 Infinity 纯化系统
型号： 1260 Infinity 纯化系统，218及 SD1 纯化系统
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
食品中农药残留的全面检测需要GC/MS和LC/MS技术联合来完成。本应用简报采用安捷伦GC/MS和LC/MS仪器平台，建立了一种蔬菜汁中39种农药可靠的定量分析方法。采用GC/MS SIM检测，大多数农药的定量限（LOQ）在5-50 ng/mL范围内，而对于GC/MS/MS的LOQ是0.25-10 ng/mL，LC/MS/MS的LOQ是0.1-10 ng/mL。采用MS/MS检测，方法的检测灵敏度和选择性都得到改善，大多数农药的加标回收率在70-120% 范围内。
前言
随着食品工业全球化的快速发展，人们对食品安全的关注也日益增加，对食品中所监控的农药品种的数量和这些农药允许的残留水平的规定也发生了巨大变化。在美国，现在已登记的农药超过1000种，美国环境保护局（EPA）对其中约400种农药建立了限量标准，并由美国食品药品监督管理局（FDA）强制执行。欧盟（EU）和日本也对食品中的农药残留进行严格监管，制定了食品和动物饲料中农药的最高残留限量（MRLs）。尽管这些限量水平各异，但默认限量是10 ppb。
结论
食品安全实验室要求能测定特定基质中所有目标农药的方法，其检测和定量浓度水平应满足规范要求。一些农药采用GC/MS分析最好，而另一些采用LC/MS分析最好。保证实现众多品种农药全面分析最好的方式就是同时使用GC 和LC/MS分析技术。因此，我们同时采用安捷伦GC/MS和LC/MS仪器平台，使用最常见的农药分析技术，开发了蔬菜汁中农药残留的分析方法。这些技术的联用，可以满足任何实验室在远低于MRLs的浓度水平下筛选和确证蔬菜汁中39种农药的需求。也可以实现这些农药中大多数品种的筛选和确证，不需要其他仪器设备。
表5说明了为什么大多数实验室正在将GC单四极杆农药分析方法转换到GC/MS/MS 方法。Agilent 7000B 三重四极杆GC/MS系统可以获得更高的选择性和更好的LOD及LOQ。当然，如果使用DRS及安捷伦农药和内分泌干扰物信息库处理数据，采用Agilent 5975C 系列GC/MS单四极杆仪器可筛选超过900种农药。如果仅仅为了实现筛选的目的，这种分析方法还是很有价值的[3]。
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