利用 ICP-MS 测定营养品中的铬、硒和钼

摘要

一种经验证的婴儿配方奶粉和成人营养品中铬(Cr)、硒(Se) 和钼(Mo) 的ICP-MS 快速测定方法分别实现了由Agilent 7500cx ICP-MS 至Agilent 7700x ICP-MS 以及由实验室1 至实验室2 的成功转移。该方法的关键优势在于可使用单一池气体模式（氦气模式）有效去除Cr、Mo 和Se 的多原子干扰，从而 可对所有样品进行分析。这样可显著提高分析效率。方法通过向样品中加入内标后将其在密闭容器微波炉中进行消解，随后使用 ICP-MS 进行检测。该方法被认为可作为全局参比方法的合适候选方案，并已被AOAC认定为测定营养品中痕量Cr、Mo 和Se 的官方方法。

前言

在食品中加入必需元素是一种广泛使用的简单营养改善方法，尤其适用于面临营养不良风险的人群和群体。示例包括添加Se 的婴儿配方奶粉以及添加Se、Cr 和Mo 的儿童与成人医学营养品。使用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES) 等传统技术难以分析食品中通常存在的痕量元素。因此，此类分析技术可能需要使用非标准样品引入技术（如超声雾化使Cr 和Mo 的测定，或氢化物发生法使Se 的测定）获得足够高的灵敏度。如果使用石墨炉-原子吸收光谱(GF-AAS)，则可能需要采用复杂的提取过程才可获得测定这些元素所需的灵敏度。

该方法是用于分析婴儿配方奶粉中Cr、Mo 和Se 的唯一官方方法（AOAC 官方方法2011.19）。氢化物发生-AAS 法适用于测定宠物食品(AOAC 986.15, 1988)、饲料(AOAC 996.17, 1997) 和食品（欧洲标准EN 14627）中的Se。ICP-AES 可用于根据AOAC 2006.03 测定肥料中的Se、Cr 和 Mo，此外GF-AAS 可用于测定食品中经干灰化(EN 14082) 或高压消解(EN 14083; 8) 后的Cr 和 Mo。本文引用的所有EN 方法均处于IV 类状态，意味着这些方法广受好评但尚未获得国际食品法典委员会(Codex) 批准。

ICP-MS 是一种快速的多元素分析技术，通过外标校准测定营养品中的Cr、Se 和Mo（及许多其他元素）时具有所需的灵敏度和选择性。ICP-MS 实现了ng/L（万亿分之一，ppt）级别的极低定量限。最新一代仪器配有碰撞反应池(CRC)，能够减小或消除由等离子体气体、基质组分和溶剂酸引起的谱图干扰。例如，如今可使用Cr 的主同位素(m/z 52) 在存在来自基体的多原子干扰（例如具有相同质量数的40Ar12C 和35Cl16O1H）时准确测定低浓度Cr。可使用Se 的首选同位素78Se 对其进行测定，而该同位素以前由于存在40Ar38Ar 多原子叠加而不适用于痕量分析。ICP-MS 中Cr、Mo 和Se 的其他可能多原子干扰的示例如表1 所示。

采用的Agilent 7500cx ICP-MS 的婴儿配方奶粉和成人营养品中 Cr、Se 和Mo 的测定方法在Pacquette 等人的文章(2011) 中进行了详细阐述。该方法已被成功转移至采用仅使用氦气模式的CRC 方法的Agilent 7700x ICP-MS 中。本文介绍了方法转移验证规程的详细信息。

结论

一种婴儿配方奶粉和成人营养品中Cr、Se 和Mo 的快速测定 ICP-MS 方法已成功转移至新一代ICP-MS 中。新方法的关键优势在于可使用单一池气体模式（氦气模式）分析所有样品。该模式能够有效去除Cr、Se 和Mo 的多原子干扰，从而大大提高分析效率。使用便利的密闭容器微波对样品与加入的内标进行消解，随后采用ICP-MS 实现高灵敏度和高特异性检测。本研究表明此方法适合作为测定营养品中痕量Cr、Mo 和Se 的全局参比方法（即AOAC 方法与国际配方奶协会方法）。