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采用安捷伦火焰原子吸收系统测定汽油中的 Pb
2018/06/26 14:53
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方案摘要：
产品配置单：
240FS AA 快速序列式火焰原子吸收光谱仪
型号： 240
产地： 其他
品牌： 安捷伦
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方案详情：
检测难点
燃料油添加剂中包含大量金属元素，国家环境保护标准 GWKB 1.1-2011《车用汽油有害物质控制标准（第四、五阶段）》要求对汽油中的 Pb、Fe 和 Mn 等元素进行检测。其中，Pb 会随着尾气直接排入大气，可能污染环境并威胁人体健康， 因此属于重点关注的元素。
在定量分析汽油中的金属元素时，常面临的主要难点为：
1) 金属元素含量低
2) 汽油样品组成复杂，其中包含多种烷烃、芳香烃、硫、磷等化合物，且各种成分含量不固定，容易对汽油中 Pb 含量的测定产生干扰
安捷伦解决方案
安捷伦火焰原子吸收系统配备专为有机样品设计的雾化系统，对有机样品具有最大的耐受性；采用专利惰性进样系统，其中文丘里管、铂/铱毛细管可根据样品粘度不同而调整样品流速，以实现最佳的雾化效果。针对复杂挥发性有机基体引起的干扰，推荐稀释法进行样品前处理：参照 ASTM D3237，移取 5 mL 汽油样品至 50 mL 容量瓶中，加入 0.1 mL 碘溶液（称取 3.0 g 碘溶解于适量甲苯中，并将溶液转移至 100 mL 容量瓶中，用甲苯定容至刻度）和 5 mL 1% 的季铵盐溶液（称取 8.8 g 甲基三辛基氯化铵溶解于适量稀释剂二异丁基酮 (DIBK) 中，并将溶液转移至 1000 mL 容量瓶中，用 DIBK 定容至刻度），并加入 DIBK 定容至刻度。 标准溶液配制：采用与汽油样品前处理类似的方法将 1 g/USgal Pb 标准溶液按比例稀释，得到浓度分别为 0.02、0.05 和 0.1 g Pb/USgal 的系列标准溶液。
结果与讨论
本实验利用配备专用有机物雾化系统的安捷伦火焰原子吸收系统，对汽油标准物质 SRM 2712 中的 Pb 元素进行测定。检测结果准确可靠，测量值与标准值吻合良好。且相比于传统消解法，大大节省了所需的试剂量，缩短了分析时间。从检测结果可以看出，在 217.0 nm 和 283.3 nm 下得到的结果一致。推荐采用 283.3 nm，因为该波长下的信号强度更高且背景更低。
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