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漏气对气相色谱和气质联用系统分析效率的影响
2018/06/24 21:25
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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Agilent 7693A 自动液体进样器
型号： 7693A
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
配备Agilent 7890A 气相色谱双通道FID 检测器的Agilent 7890B 气相色谱系统与Agilent
5977A 系列GC/MSD 联用系统的载气管线上装配三通阀，分别连接一个高纯氦气钢瓶和一个掺杂了1000 μL/L 氧气的氦气钢瓶，用以模拟系统发生空气泄漏的情形。在载气气流中掺杂和未掺杂氧气的条件下，分别监测色谱柱流失、保留时间漂移、异狄氏剂/DDT 的降解、背景噪声以及电子倍增管电压的变化情况。两套系统几乎都立刻并持续出现了因载气流中掺杂氧气所造成的不利影响。在掺杂了氧气的氦气载气流中累计暴露15 天后，电子倍增管电压攀升至2350 伏，灯丝发生了断裂。
前言
在气相色谱中，气体泄漏会对系统组件和色谱分析结果产生一系列的不利影响。建立并维持气相色谱系统内的无泄漏连接是气相分析一个基本而重要的环节。一个无泄漏的系统可以提供一致可靠的数据结果，并通过延长必需的维护保养周期提高分析效率。在温度升高的情况下，通常高于260 °C，聚硅氧烷键合的气相色谱柱将根据键合到聚合物上的取代基出现不同程度的柱流失和固定相丢失[1]。在有氧气掺杂的情况下，柱流失随着温度升高而显著加剧[2,3]。色谱柱的高流失反过来又会引起目标组分的谱峰保留时间缩短和色谱柱过早报废。
结论
气相色谱和气质联用系统发生气体泄漏都会对系统性能造成显著而具有累积性的影响。色谱柱永久性损坏、保留时间变短和进样口活性增高是气相色谱和气质联用系统存在氧气暴露后在温度升高时的表现。所有这些影响都在本研究中得到证实。气质联用系统会出现信号显著丢失、背景噪声升高、电子倍增管电压迅速增大等现象。
本实验模拟了大约5% 的空气泄露进入系统的情况，并使有害影响迅速显现。气相色谱柱和衬管的使用寿命都受到了影响，需要进行更频繁地维护保养。在这些条件下，在氧气暴露15 天后，电子倍增管的电压升至2350 伏并且灯丝发生断裂，仅仅过了两个星期，就需要对系统进行一次彻底的维护保养。一个月清洗两次离
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