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使用 Agilent Bond Elut Plexa SPE、 Agilent Poroshell 120 和液相色谱/串联质谱分析牛奶中的氨基糖苷类
2018/06/24 20:13
阅读：359
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 1260 Infinity II Prime HPLC 液相色谱系统
型号： 1260 Infinity II Prime
产地： 德国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文开发并验证了一种可同时测定牛奶中壮观霉素、潮霉素B、链霉素、双氢链霉素、阿米卡星、卡那霉素、安普霉素、妥布霉素、庆大霉素和新霉素氨基糖苷类残留物的方法。首先采用Agilent Bond Elut Plexa 固相萃取(SPE) 方法提取和净化分析物，然后使用液相色谱与电喷雾电离串联质谱(LC/Tandem MS) 在正离子多反应监测模式下对分析物进行定量。本方法对牛奶中的所有氨基糖苷类残留物均具有ng/g 级检测限。这些化合物的动态校准范围在10 到500 ng/g 之间。总体回收率在67% 到107% 的范围内，相对标准偏差值在1.7% 到10.1% 之间。
前言
氨基糖苷类(AG) 是一类广谱抗生素，对一些好氧革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌具有抑菌活性。AG 已在畜牧业中被广泛应用于治疗细菌感染或促进生长。由于它们具有毒性并且可能造成抗生素抗性，因此它们存在的对人的潜在健康风险受到了极大关注。欧盟(EU)、中国、美国、日本和其他国家已经针对多种动物源食物中的AG 严格规定了其最大残留水平[1, 2]。
这项工作的目标在于开发多残留分析方法，用于简单、快速的常规法规分析牛奶中的氨基糖苷类残留物。本方法通过使用聚合吸附剂(Bond Elut Plexa) 依靠简单的SPE 步骤完成。表1 显示了氨基糖苷类的详细信息。
结论
LC/MS/MS 是一种可靠而强大的技术，可同时定量和鉴定牛奶中的氨基糖苷类。本应用简报的结果显示Agilent Bond ElutPlexa 是一种适合纯化和富集复杂基质（例如牛奶）中多种氨基糖苷类的有效方法。根据基质加标标样得到的回收率和重现性结果表明，本方法符合国际法规对牛奶中氨基糖苷类残留物进行测定的要求。杂质和基质的影响甚微，且没有干扰任何目标化合物的定量。定量限显著低于MRL [3]。
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