采用 LC/MS/MS 结合改进的 QuEChERS 方法对动物源食品中的 36 种兽药进行筛查

    摘要

    本应用简报介绍了一种改进的QuEChERS 方法，可对食品中的四类兽药——磺胺类、大

环内酯类、喹诺酮类和氯吡多进行筛查。改进的QuEChERS 方法包括一个萃取盐包

（4 g Na2SO4 + 1 g NaCl）和一个分散SPE 试剂盒（50 mg PSA、150 mg C18EC 和

900 mg Na2SO4）；萃取溶剂采用含1% 乙酸的乙腈。采用该方法萃取这四类兽药均可获

得满意的回收率。采用LC/ESI/MS/MS，在动态多反应监测（DMRM）模式下对这些兽

药进行定量分析。方法得到的检出限符合这四类兽药的各MRL 要求，并且平均回收率

超过50%，因此满足常规分析的需要。

    前言

    QuEChERS 方法最初用于水果和蔬菜中的农药萃取[1]。QuEChERS 操作分为两个步骤，萃取/分配和分散SPE（d-SPE）。在第一步中，乙腈作为萃取溶剂；使用硫酸镁和盐促进分配/萃取。在第二步中，采用d-SPE 去除萃取物中的基质干扰。d-SPE 的材料一般包括N-丙基乙二胺（PSA）、封端C18（C18EC）和石墨化碳黑（GCB）。通过验证，QuEChERS 方法已被用于多种样品基质的处理。相比于水果和蔬菜，本文涉及到的动物源食品样品需要在d-SPE

过程中采用PSA 和C18EC 去除这类样品中增加的蛋白质和脂类干扰。本文分析的兽药不需要使用QuEChERS 缓冲盐，即原AOAC或EN QuEChERS 方法系用于萃取pH 不稳定农药的盐。本方法由于其高选择性和高灵敏度，在分析复杂食品基质中痕量级的目标农药时非常耐用和快速。

    与固相萃取（SPE）相比，QuEChERS 方法会带来更多的基质干扰，因为它是一种“刚好够用”的样品制备技术。因此，需要高选择性的仪器，如使用带DMRM 检测模式的LC/MS/MS 对兽药进行简便准确的分析。

    采用本文描述的LC/MS/MS 方法，动物源食品中的36 种兽药可以在9 min 内实现有效的分离。本法联用快速QuEChERS 萃取，减少了大量操作步骤和分析人员的时间，为常规工作中兽药的筛查提供了一个可靠的方法。

   结论

    采用改进的QuEChERS 方法，结合使用LC/MS/MS，可以成功实现省时的动物源基质样品中磺胺类、大环内酯类、喹诺酮类和氯吡多兽药的筛查。本文优化的最佳QuEChERS 组成为：4 g Na2SO4、1 g NaCl 作为萃取盐，乙腈（1% 乙酸）作为萃取溶剂，d-SPE 过程中使用50 mg PSA、150 mg C18EC 和900 mg Na2SO4。改进的QuEChERS 方法回收率满足常规兽药筛查的要求。