高灵敏度检测水中的痕量有机污染物 - 使用 Agilent 1290 Infinity FlexCube 在线 SPE 与 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统

摘要

本应用简报展示了使用 Agilent 1200 Infinity 系列在线 SPE 解决方案与 Agilent Ultivo

三重四极杆液质联用系统，检测水中的低浓度 (ng/L) 痕量有机污染物。该方法对水样采用大体积进样，无需进行繁琐的离线样品前处理和富集。Ultivo 融入了多项技术创新，大大减小了仪器体积，同时保持高灵敏度。本研究采用快速极性切换的同步正负离子电喷雾电离模式，对 51 种化合物进行了检测。通过线性、检测限 (LOD) 和相对标准偏差 (RSD) 几方面证明了该系统的出色性能。

前言

农药、药物、个人护理产品和工业化学品在日常生活中应用广泛，对水源造成了极大的污染。系统性环境污染会危及健康，引发了全球范围的密切关注。政府机构制定了相关法规来监测地表水和饮用水中的化学污染。化学污染物的控制由欧盟饮用水指令 98/83/EC、美国环保局指南文件等法规进行指导。世界卫生组织发布了饮用水安全指南，其中规定了水系统中常见的 30 多种农药的限值。全球各地的法规对这些有机污染物的限值要求（尤其是在饮用水中）可能在亚 ppt 至低 ppt (ng/L) 范围之间波动。为确保这种低浓度定量分析，LC/MS 分析前通常需要进行样品富集。典型的离线富集方法是使用固相萃取或液相萃取大体积样品。这一过程不仅耗时，还会产生大量化学废弃物。FlexCube 在线 SPE 解决方案提供了自动化在线样品富集，使用阀系统控制样品交替上样至富集小柱上5,6。该模块可完美匹配当前的 LC/MS 配置，通过单一集成软件平台进行操作。

Ultivo LC/TQ 被设计用于解决当前常规用户所面临的许多挑战。Ultivo 采用的创新技术有助于减小仪器整体体积，同时其灵敏度和性能完全不逊于许多大型质谱系统。仪器设计的进展，例如 Cyclone Ion Guide 气旋离子导轨、Vortex Collision Cell 涡流碰撞室、超微离子滤片和双曲面四极杆，不仅能最大程度提高定量性能，还可改善仪器可靠性和稳定性。这几大优势的结合确保了更长的正常运行时间和更高的通量。Ultivo 减少了系统维护过程中的用户干预，哪怕是非专业用户也能顺利完成系统的运行和维护。Agilent MassHunter 软件简化了数据采集、方法设置、数据分析和报告。另外，Quant-My-Way 简化了数据处理和报告，可满足每位用户的工作流程要求，大幅缩短从进样到获得报告的时间。

本研究对一组包含 51 种污染物的化合物进行分析。所研究的分析物包括农药、农药代谢物、药品、全氟化合物、增塑剂等。在负离子模式下分析约 25% 的化合物，其中 Ultivo 提供的快速极性切换对于检测这些低浓度有机污染物至关重要。

结论

实验结果表明，使用 Agilent 1290 Infinity FlexCube 在线 SPE 和 Agilent Ultivo 三重四极杆液质联用系统能够对水中的痕量有机污染物进行高灵敏度检测。在进样量为 900 μL 的情况下，大多数分析物能够以低至 ng/L 级的浓度得到准确定量。除一种化合物以外，均获得了优异的线性和精度。该方法提供了与目前的离线 SPE 方法相媲美的检测浓度，并节省了分析时间、工作量和溶剂用量。