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采用 Agilent 5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤中多环芳烃
2018/05/20 14:17
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方案摘要：
产品配置单：
Agilent 7890B 气相色谱仪
型号： 7890B
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
摘要
本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统测定土壤样品中的多环
芳烃含量。文中所述样品前处理方法以及仪器分析方法参考环境标准《土壤和沉积物 多环芳烃的测定 气相色谱- 质谱法》（HJ 805-2016）、《全国土壤污染状况详查- 土壤样品分析测试方法技术规定》（技术规定）、《土壤和沉积物 有机物的提取 加压流体萃取》（HJ783-2016），采用加压快速溶剂萃取提取方法结合弗罗里硅土净化法对土壤样品进行提取和净化，分别使用《技术规定》和《HJ 805-2016》两种方法进行分析。本方案成功应用于土壤中 15 种多环芳烃的分析测定，依据两种分析方法进行实际样品分析后得到质量控制结果为：样品加标回收率分别为 40%-128% 和 52%-115%（两个方法质控要求均为40%-150%）；计算得到仪器最低检测限分别为 0.06-0.29 μg/kg 和 0.7-2.5 μg/kg（ 《技术规定》要求为 0.5-1.6 μg/kg，《HJ 805-2016》要求为 0.32-0.68 mg/kg）；在仪器耐用性评价上，一周内每隔 24 小时进行一次线性中间点浓度分析，取 6 次质控样品结果，计算得出 RSD≤ 5.7%（ 两个方法质控要求为 ≤ 20%）。经检验，本方案所述样品分析过程和结果完全满足全国土壤污染物状况详查中有关土壤样品分析测试方法的技术规定要求和国标方法要求。
前言
多环芳烃 (PAH) 是指分子中含有两个或两个以上苯环结构的化合物，是煤、石油、煤焦油等有机化合物的热解或不完全燃烧产物，具有致畸、致癌、致突变和生物难降解的特性，是目前国际上关注的一类持久性有机污染物 (POP)。目前已知的 PAH 超过 100种，而被美国环保署明确管制的 PAH 则有 16 种（见表 1）。
结论
本文采用 Agilent 7890B 气相色谱/5977B 单四极杆气质联用系统成功开发出两种测定土壤样品多环芳烃含量的分析方法，通过四个角度来验证分析方法的合规性，包括仪器的最低检测限(IDL)、校正曲线的平均响应因子 RSD、不同添加水平的样品加标回收率结果和方法耐用性评价。所有结果均完全满足《技术规定》和国家环境保护标准《 HJ 805-2016》、《HJ 783-2016》 和《 EPA3550B》 规定的要求。因此该方法可作为土壤中多环芳烃含量测定的推荐方案。
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