2018/05/20 14:10
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Agilent 1290 Infinity II 液相色谱系统
型号: 1290 Infinity II
产地: 德国
品牌: 安捷伦
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Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统
型号: 6470
产地: 新加坡
品牌: 安捷伦
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方案详情:
摘要
本文采用超高效液相色谱和 Agilent 6470 三重四极杆液质联用系统,建立了直接进样液相
色谱串联质谱 (LC/MS/MS) 测定水质中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。此方法与环保部
2015 年 12 月颁布的 HJ770-2015《水质中苯氧羧酸类除草剂 LC/MS/MS 方法》保持一
致性。该方法在 50 pg/mL-100 ng/mL 浓度范围内 8 种苯氧羧酸类除草剂的线性相关性良
好,相关系数 R2 均大于 0.99;在 100 pg/mL 的低浓度添加水平下连续进样 10 针,所得数
据展现出了良好的稳定性和重复性;检测限在 10-50 pg/mL 范围内,灵敏度是原标准方法
的 50-100 倍,且仪器仍然保持良好的稳定性。
前言
随着现代农业的发展,农药污染问题越来越严重。苯氧羧酸类除草剂是第一类投入商业生产的选择性除草剂,由于在苯环上取代基和取代位不同,以及羧酸的碳原子数目不同,形成了不同苯氧羧酸类除草剂品种。苯氧羧酸除草剂的极性特征使它易溶于地表水质中并迅速扩散,导致周围环境的大面积污染,进而严重威胁人类健康。其代谢产物(特别是一些卤化物)对人类和生物体都会造成严重危害,例如它可能引起人类软组织恶性肿瘤,对动物体也表现出胎盘毒性。基于上述情况,环保部于 2015 年 12 月颁布了 HJ770-2015《水质中苯氧羧酸类除草剂 LC/MS/MS 方法》[1],对水质中苯氧羧酸类除草剂的检测进行了规范。标准中采用直接进水样的 LC/MS/MS 方法对水样进行分析。该方法使用 1 种氘代内标,对 8 种目标分析物进行测定。通过比较校准标准品与分析物的离子对和保留时间对其进行分离和鉴定,通过内标校正的方法来实现每种分析物的浓度测定。
本文使用了 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统/6470 三重四极杆液质联用系统,建立了快速检测地表水中 8 种苯氧羧酸除草剂的分析方法。该方法可以在低浓度下进行测定,灵敏度是原标准方法的 50-100 倍,仪器仍然呈现了良好的稳定性。
结论
本文使用 Agilent 1290 Infinity Ⅱ 液相色谱系统/6470 三重四极杆液质联用系统成功实现了对水质中 8 种苯氧羧酸类除草剂的高灵敏度、快速、稳定的定量分析。本方法各项参数完全满足水质中苯氧羧酸类除草剂的限量检测要求和快速检测。
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