使用 Agilent J&W DB-WAX 超高惰性毛细管气相色谱柱对蒸馏酒进行分析

前言

    酒精饮料的质量和风味与饮料中的复杂混合成分直接相关。一些成分具有芬芳的香气与愉悦的口感，而其他一些元素则可能带来不受欢迎的风味或口感特征。全球的蒸馏酒生产商和调制者对这些因素具有专业见解，因此能够将其感官技能与气相色谱和GC/MS 等现代分析工具相结合。酿酒厂在扩大贸易、出口与打击仿冒保护自身品牌时，控制酒中风味物质的质量并满足法规要求是必不可少的环节。过去，具有极性聚乙二醇（PEG，wax 型）气相色谱固定相的气相色谱是用于表征蒸馏酒的一种工具。PEG 固定相色谱柱对蒸馏酒中的风味物质成分具有出色的选择性，并能提供有用的综合信息。蒸馏酒样品中的水份含量很高 (40% - 80%)，因此其分析极具挑战性。除此之外，一些目标化合物的含量极低，通常低于 ppm 级。

结果与讨论

    中国白酒已经有 5000 多年的历史 [2]。典型的白酒生产过程包括发酵、蒸馏和混合。不同生产地区所采用的原材料、微生物以及生产工艺不同，这意味着中国白酒的成分非常复杂，其中包括酯类、醇类、醛类以及其他痕量风味物质 [3]。图 1 为中国白酒中一些主成分的示例色谱图。DB-WAX UI 色谱柱对中国白酒样品中常见的难分离成分具有出色的分离度和峰形。

将乙酸丁酯（峰 11）用作内标。如图 1 所示，乙酸乙酯（峰 3）与乙缩醛（峰 4）实现了基线分离。2-戊醇（峰 13）和戊酸乙酯（ 峰 14）在某些供应商的 WAX 型色谱柱上无法实现完全分离。然而，这两种物质在 DB-WAX UI 色谱柱上均有良好的分离度。DB-WAX UI 的惰性和选择性确保了糠醛与乙酸（峰 24）和己酸异戊酯（峰 25）可实现分离。本样品中的乙醇 (38% v/v) 严重过载，但仍显示出了出色的峰形。洗脱出的甲醇、正丙醇、异丁醇、2-戊醇、1-丁醇、异戊醇、2-庚醇以及 1-己醇峰均为尖锐的对称峰。蒸馏酒精饮料中的醛类物质同样难以分析，通常出现拖尾峰以及保留时间不稳定。

    而本文中醛类物质在惰性 wax 柱上的峰形尖锐且易于积分。可以说，这些样品中最难分离的化合物类别就是有机酸。这些化合物通常显示出严重的峰拖尾，因此在惰性不足的 wax 色谱柱上几乎不可能实现准确的定量分析。然而，采用DB-WAX UI 色谱柱时，有机酸类化合物的峰形尖锐且对称，从而实现了一致的积分与可靠的定量分析。将纯中国白酒或溶剂空白（乙醇:水，38:62 v/v）重复进样 200 次以测试分析重现性和色谱性能稳定性。每进行 10 次分析后进行一次溶剂空白进样。