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汽油中的硫分析：NIST 参比标准品——技术优势：配备 SCD 的 Agilent Intuvo 9000气相色谱仪
2018/04/15 20:27
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方案摘要：
产品配置单：
Intuvo 9000 气相色谱系统
型号： Intuvo 9000
产地： 美国
品牌： 安捷伦
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方案详情：
前言
石油化工行业高度依赖于在各个生产环节中检测硫的含量。含硫化合物具有难闻的气味和腐蚀性，因此监测不同的含硫化合物对于过程控制而言极其重要。ASTM D5623 为测定轻质石油中的含硫化合物提供了指南1。总硫含量通常报告为基于总峰面积的估计值。使用 NIST 参比标准品证明配备Agilent 8355 硫化学发光检测器 (SCD) 和 30 m Agilent Intuvo DB1 色谱柱的
Agilent Intuvo 9000 气相色谱仪的硫测定能力。Intuvo 9000 气相色谱仪为轻质石油的硫分析提供了一种独特的解决方案，与传统气相色谱仪相比具有更多优势：
• 体积更小巧
• 稳定性更高
• 维护更简单
Intuvo 9000 气相色谱仪仅有 27 cm，大约为传统气相色谱尺寸的一半。安捷伦专利的流路和连接设计可实现更稳定的分析，方法开发时可快速更换色谱柱。
实验部分
使用 NIST 标准参比物质 2299（汽油中的硫）和 NIST 标准参比物质2298（汽油中的硫（高辛烷值））。将 10 ppm 内标溶液 (ISTD) 二苯二硫醚加入参比标准品中，用于质量控制。根据参比物质，NIST 2299 中的总硫为 13.6±1.5 μg/g，NIST 2298 中的总硫为 4.7±1.3 μg/g。使用分流进样 (10:1)，采用 30 m Intuvo DB1 色谱柱，遵循标准柱温箱程序进行分析。SCD 采用推荐的温度和流速。完整的方法详细信息可见于其它应用简报2。
结果与讨论
通过 NIST 标准参比物质提供对照样品对仪器/检测器进行评估。图 1显示了 NIST SRM 2299（图 1A）和 NIST SRM 2298（图 1B）的色谱图。NIST 2299 的总硫（五次进样的平均值）测定结果为 14.4±0.6 μg/g。NIST 2298 的总硫（四次进样的平均值）测定结果为 4.0±0.1 μg/g。两者均在预期的容差范围内。这些参比样品的峰形和分离度十分出色。
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