Cary 630 FTIR简单快速鉴别锂电池中使用的电解质盐

安捷伦

2023/10/26 13:40

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可充电锂电池（LIB）广泛应用于便携式电子设备和电动汽车（EV）。为了应对快速增长的市场需求，LIB 厂家正追求制造出储能更多、更小更轻、且充电速度更快的 LIB。锂盐作为锂离子电池的主要成分之一，在离子电导率、电池的热稳定性和电化学稳定性、以及系统的腐蚀性中起着重要的作用。因此，对锂盐的分析是提高 LIB 性能的关键步骤之一。

为了保证电池的安全和性能，锂离子电池制造商必须确保使用正确的原材料用于制造。傅里叶变换红外（FTIR）光谱学是一种非破坏性技术，操作简便且不需要任何样品前处理，广泛应用于原材料鉴定。

锂盐鉴别的难点在于有些盐具有吸湿性，有毒、易燃、易分解等安全隐患。例如，LiPF6 易与水反应导致产生剧毒的氟化氢（HF）气体。因此，一般建议在手套箱中测试锂盐。

本应用演示了安捷伦 Cary 630 FTIR 在手套箱中进行常用锂电解质盐的鉴定。

图 1. Cary 630 FTIR 采用超紧凑的设计，可于手套箱中测试得到高质量的结果

实验内容

仪器：

Cary 630 FTIR 搭配金刚石 ATR 附件。

测试流程：

利用软件自建库功能将列表 1 中常见的 7 种盐的红外光谱录入光谱库，然后用于识别 4 个“未知”盐样（图 2）。

表 1. LIB 盐光谱库

图 2. Cary 630 鉴定 LIB 盐的工作流程

软件

Cary 630 FTIR 使用 MicroLab 软件控制，该软件使用图形界面指导用户完成样品的分析步骤（图 3）。

图 3. 直观的安捷伦 MicroLab 软件

Microlab 采用图片导航模式，可以减少培训需求，并将基于用户主观的错误风险降至最低。可以通过软件设置不同的匹配度级别，用不同颜色直观地区分检索结果的相似度指数（HQI）值。

结果和讨论

Cary 630 FTIR 和 LIB 盐样品保存在手套箱中干燥的惰性气体（氩气）下直至使用。测试时放置少量固体样品到 ATR 晶体上，并旋紧压力头进行红外测量。测试完成后，使用轻溶剂和无尘布将晶体擦拭干净。使用相似度算法搜索用户生成的光谱库，鉴定所有未知样品。每个样本的 HQI 值均高于 0.98，如表 2。

表 2. Cary 630 FTIR 获得的 LIB 盐鉴定结果

在这项研究中，HQI 高于 0.95 的结果颜色标记为绿色表示光谱匹配良好。测量样品后，软件直接在屏幕上显示最终答案，无需任何输入。软件自动执行库搜索并为操作员提供最终的颜色标记结果。

图 4. 四种 LIB 盐样品（红色）检索结果（蓝色）比对

结语

安捷伦 Cary 630 FTIR 提供了简单易用的 LIB 盐材料鉴别的解决方案。作为世界上最小和最轻的台式傅里叶变换红外光谱仪，Cary 630 FTIR 可置于手套箱内以避免锂盐测试发生危险。Cary 630 FTIR 搭配 MicroLab 软件可快速简便地生成 LIB 盐谱库，该谱库能够准确地识别 4 个未知盐样品（HQI >0.98）。软件根据 HQI 值对识别结果进行颜色标记，可以轻松查看数据质量。这项研究显示了 Cary 630 FTIR 配备 ATR 采样模块用于材料鉴定的优势。该方法还支持在化学品，材料等领域的研究，以及下一代电池的开发工作。