Agilent 7000D 三重四极杆 GC/MS

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中二甲基二氯化锡检测

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中甲基三氯化锡检测

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中二正丙基二氯化锡检测

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中三氯化丁基锡检测

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中二丁基二氯化锡检测

由于人们对玩具安全性的日益关注，欧盟颁布了新的玩具安全指令 2009/48/EC，其中规定了若干元素的迁移限值，旨在保障消费者特别是青少年的使用安全。本应用介绍了使用 Agilent 7000 系列 GC/QQQ 分析迁移溶液中有机锡化合物的方法，本方法具有极好的选择性和灵敏度，三类玩具材料样品的加标分析结果也显示了良好的重现性和回收率。玩具材料中有机锡化合物检测

N-亚硝胺类化合物是一类剧毒易致癌化合物，目前愈来愈受到人们的关注。Freund 于 1937 年首次报道了 2 例在职业接触 N-亚硝基二甲胺 (NDMA，又称二甲基亚硝胺) 中毒案例，病人表现为中毒性肝炎和腹水，其后以 NDMA 给小鼠和小狗染毒也出现肝脏退化性坏死。Bames 和 Magee (于 1954 年和 1956 年) 揭示了 NDMA 不仅是肝脏的剧毒物质， 也是强致癌物，可以引起肝脏肿瘤。 N-亚硝基化合物的前体物(亚硝酸盐、氮氧化物和胺等)广泛存在于食品中，在食品加工 过程中易转化成亚硝胺和其他 N-亚硝基化合物。近年来发现经烟熏、油炸、焙烤、腌制 或发酵等加工后的食品（鱼类、肉类、蔬菜类、啤酒类）中含有较多的 N-亚硝胺类化合物。 橡胶制品在生产过程会加入促进剂以使其经久耐用，这种制品在硫化过程中可产生各种类型的亚硝胺。这些亚硝胺类物质或以硫化烟气的形式排出，或以固体形式残留在橡胶制品中。在特定的使用环境下，橡胶制品中的 N-亚硝胺被释放出，从而有可能对人体造成巨大的危害。例如针对橡胶奶嘴中的亚硝胺类化合物，欧盟、美国等国家都对其进行了限制。 N-亚硝胺类化合物由于分析基体比较复杂，而且在样品中的含量比较低，一般分析都采用专属性的 GC 检测器进行分析，例如 TEA 或者 NPD 等。GCMSMS 方法作为检测方法在专属性、灵敏度和价格比上都有一定的优势，所以本实验采用 GCMSMS 仪器对橡胶中的 N-亚硝胺进行分析。其灵敏度、重现性和线性等都能满足实际测试的要求。

土壤是多氯联苯 (PCB) 污染评估、环境行为和毒性研究的重要对象。加速溶剂萃取和固相萃取通常用于萃取和净化土壤中的 PCB，但这些过程繁琐而耗时。本应用简报中，介绍了一种 QuEChERS 流程结合气相色谱 - 三重四极杆质谱的改进方法，用于测定土壤中的 20 种 PCB 同族体。加标土壤样品的平均回收率在 70%–120% 之间，所有 PCB 分析物的相对标准偏差均满足准确定量要求。定量限 (LOQ) 范围为 0.01–0.05 ng/g。该方法已成功应用于 66 种农业土壤的分析。该方法不仅简单、灵敏、高效，而且绿色环保。

快速高效的多残留检测方法对于土壤中农药残留的筛查和监测至关重要。本研究开发了基于 QuEChERS 前处理结合气相色谱 - 三重四极杆串联质谱检测土壤中 227 种农药残留的高通量方法。对 QuEChERS 前处理的提取方式、提取时间、缓冲盐、净化条件等参数进行了优化，在最优条件下进行了方法学考查。结果表明 ：227 种农药在 2-200μg/L 的范围内，线性良好，绝大部分农药的线性相关系数大于 0.99 ；农药回收率在 70-120% 之间，相对标准偏差 <20% ；根据不同添加浓度下的准确度和精密度数据确定了本方法的定量限在2 -20 μg/kg之间，78.4%的农药定量限可低至2μg/kg。将方法用于实际样品的检测，该方法简单、快速、重现性好、灵敏度高，可满足土壤中农药残留的大批量快速筛查和准确定量分析

在 EPA 方法 521 中，对分析物添加 N-亚硝基吗啉 (NMOR) 进行研究。研究分为两个阶段。在第 I 阶段，实验室 A 证明与经过批准的 GC/IT 相比，GC/MS/MS 能够获得更低的最低浓度最小报告限值 (LCMRL) 和检测限 (DL)。GC/MS/MS 还具有更少的进样量和更短的分析时间。对大量实际样品中的亚硝胺类化合物进行分析后发现，GC/MS/MS 与 GC/IT 呈现了良好的相关性。在第II 阶段中，实验室 A 萃取 LCMRL 样品 (32) 并分发至实验室 B 与实验室 C，分别采用Agilent 7010 和 7000 GC/MS/MS 系统进行验证。7010 和 7000 GC/MS/MS 的结果均优于方法 521 中的 LCMRL 和 DL 要求。获得的线性校准曲线 R2 > 0.99。方法性能经过三个不同实验室的验证并获得了 EPA 对方法等效性的书面批准。

安捷伦已推出一套针对 53 种异味化合物的自动化分析解决方案。该方案结合 Agilent 7000D GC/MS/MS 的高灵敏度以及 CTC PAL3 多功能自动进样器上的SPME Arrow 模块，能够使 53 种水中异味化合物的检出限达到 100 ppt，实现快速筛查预警。

针对 Agilent 7000 系列三重四极杆气质联用系统，在多反应监测 (MRM) 模式下开发了一种 EPA 8270D/E 快速方法。除了提高灵敏度外，MRM 的高选择性还可避免扫描模式下使用 SIM 或提取离子时可能存在的基质干扰，从而实现快速批量查看。此方法仅需 10 分钟的单次运行便可满足 0.02–160 ppm 工作范围内的校准性能要求。初始校准时化合物的低 %RSD 表明连续校准能够保持更长时间，进而可降低操作成本。本文所述的利用 GC/MS 分析半挥发性有机化合物的方法适用于美国 EPA 方法8270D/E 以及全球其他地区。

本文介绍了一种新型 SPME ARROW 专利技术，并将该技术与安捷伦独有的异味物质数据库相结合，对生活饮用水中的异味物质进行筛查和定量分析。其中利用 Agilent PAL RTC 全自动样品前处理平台，结合 Agilent 7890B/7000D 三重四极杆气质联用系统，实现水样的在线萃取、富集、进样等整个流程的自动化，无需人工干预。可降低有机溶剂的消耗，提高操作人员的安全性，并大幅提升分析稳定性。该方法与常规检测方法相比，检测限下降一个数量级；准确度高，所有化合物的线性相关系数高于 0.99 ；具有优异的重现性，加标浓度为 10 ng/L 的实际水样重复测定 10 次所得到的所有化合物的 RSD 值均小于 20%，且 90% 以上化合物的 RSD 小于 10%。本方法的各项性能均满足生活饮用水异味物质的检测要求，并在实际水样检测中不受基质干扰。

二噁烷的最常见用途是作为溶剂、乳化剂和去垢剂等，其可通过呼吸道、消化道和皮肤粘膜吸收进入人体。高浓度二噁烷对人有麻醉和刺激作用，可引起眼和上呼吸道刺激症状，伴有头晕、头痛、嗜睡、恶心和呕吐等。根据卫生部颁发的《化妆品卫生规范》（2007 年版）规定，二噁烷属于化妆品中禁止使用的物质。 由于串接气质有很好的选择性，可以将绝大部分噪音排除，图中一号样品中 1,4-二噁烷的含量已经低于 0.01 μg/mL，但是其谱峰仍然很明显。

利用 Agilent 7000D 气相色谱三重四极杆质谱联用仪建立了分析中药配方颗粒中的农药残留的方法。该方法参考 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中的快速样品处理法（QuEChERS 法），所得甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品净化效果良好，无显著干扰。以甘草配方颗粒作为基质配制校准标样，所得校准曲线的线性出色，所有目标分析物的线性相关系数 R2 均大于 0.995。将 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中第三浓度点样品重复分析 6 次，所有目标分析物的 RSD 值均小于 7%，表明该方法具有良好的重现性。采用甘草配方颗粒、金银花配方颗粒、当归配方颗粒和黄芪配方颗粒样品进行加标回收实验，加标浓度为 2020 版《中国药典》通则 <2341 农药残留量测定法> 第五法 <药材及饮片（植物类）中禁用农药多残留测定法> 中的第三个浓度点，该浓度为 <0212 药材和饮片检定通则> 规定的限量值的 1/2，结果所有目标分析物的加标回收率均处于 70%-120% 之间，表明该方法具有出色的准确度。综上，该方法适用于测定中药配方颗粒中 33 种禁用农药及其代谢物的含量。

提高农残监测水平受到越来越普遍的关注。一些国际组织和国家制定了不同产品中农药最高残余量限制标准（MRLS）。农残检测实验室的首要任务是发展分析方法，能够在有 限时间内进行大量的分析，筛查出痕量的农药。GC/MS 已经成为这种分析的标准仪器。 日本和欧盟都制定了很低的农残 MRLs。最近又挑战性地规定了复杂基质中数百种农药残留达到 PPB 级浓度以下，这就要求有更高的农药筛查的灵敏度和效率。三重四极杆质 谱运用多反应监测（MRM）模式可以显著除去基质干扰，有效地提高信噪比（S/N）。 本文描述运用色谱与三重四极杆联用（GC/MS/MS）从中药（TCM）中筛查浓度低至 1 ppb 的农药。• 在宽的线性范围内离子比率有良好的一致性，在基质中样品浓度极低时峰面积有良好的重现性，这些性能使农药筛查变得更为可靠• Agilent 的碰撞池在 5 ms 的驻留时间下，2 ppb 的浓度也可以达到极好的重现性。在单一的时间段中，可以通过设置更多的 MRM transition 来提高工作效率• 使用 MRM 模式可以减小基质干扰，使农药筛查达到更低检测限

安捷伦科技公司是代谢组学解决方案领域名符其实的领导者。代谢组学是对代谢物，即参与细胞内生物学过程中的有机小分子进行鉴定和定量的技术。这些分子是生物学功能的重要指标，通过研究这些分子，可以获得有关细胞生理学、代谢及毒性的独特见解。 由于不同种类的代谢组学实验需要不同的技术方法，因而安捷伦提供了几种不同的工作流程解决方案。这些工作流程采用液相色谱/质谱 (LC/MS)、气相色谱/质谱 (GC/MS)以及核磁共振 (NMR) 仪器采集数据，利用代谢组学化合物数据库进行化合物鉴定，并用软件进行数据分析和生物学解析。 本文将对这些代谢组学工作流程的各个部分进行概述。同时还讨论了在选择各种方法时需要考虑的问题。例如，实验的多个技术因素如灵敏度要求、样品复杂性、样品前处理，以及目标代谢物的化学性质等都会影响到最终的技术决策。这些因素以及其它一些因素都会在后面的章节中一一进行详细阐述。

使用SPE萃取及带反吹功能的GC/MS/MS，开发了一种耐用的检测血中THC及其代谢物的方法。THC 和11-OH-THC的定量动态线性范围为0.1-50 ng/mL，THCA的则为1-100 ng/mL。分析运行时间6 min，实验循环周期8 min。

本文介绍了一种使用色谱柱切换和反吹技术开发的头发中THCA 大麻代谢物的快速、稳定的测定方法，运行时间和循环时间分别为7 min 和9 min。方法检出限为0.002 pg/mg，定量限为0.01 pg/mg。

安捷伦 7000A 串联四极杆气质联用仪对药物分析具有高灵敏度和高选择性的特点。一次进样分析就可以进行血液提取物中多种毒物组分的高灵敏度扫描确认分析。配合单四极杆气质系统的筛查信息，如安捷伦 GC/NPD/MSD/DRS 系统，可以获得样品最完整的信息。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本应用介绍了用于分析三文鱼和牛肉中的多环芳烃 (PAH) 残留物的多残留方法的开发与验证。该方法使用液相萃取以及 Agilent Captiva EMR-Lipid 净化，并通过 GC/MS/MS 进行分析。使用固/液萃取 (SoLE) 对三文鱼或牛肉样品进行萃取，再通过 Captiva EMR-Lipid 净化。然后使用异辛烷对净化的样品洗脱液进行反萃取，以在 GC/MS/MS 分析之前去除水。在两步法 SoLE 中使用乙酸乙酯和乙腈的混合物，改善了脂质食品基质中 PAH 的萃取效率。Agilent Captiva EMR-Lipid 过滤柱能够实现对样品基质的高效选择性净化，并采用三文鱼和牛肉样品对开发的方法进行了验证。结果表明，所有检测的 PAH 化合物均获得了满足欧盟委员会规定（回收率50%–120%）的可接受的回收率结果，RSD 低于 20%，且三文鱼和牛肉样品中浓度为 1–500 ng/g 的分析物的校准曲线 R2 高于 0.99。通过重量法测得，三文鱼和牛肉样品中基质共萃取残留物的去除效率分别为 60% 和 92%。

本研究开发了一种采用 MS/MS 模式匹配与合并校准曲线的独特方法，可在一次进样中实现混合物中各个 Aroclors 组分的定性与定量分析，且无需事先净化样品。该方法根据 EPA 8082 和 EPA 8270 开发而来，并通过使用客户提供的土壤样品和血液样品对其适用性进行了验证。

细胞脂肪酸 (FA) 谱被公认为各种人类疾病的生物标记物，通常采用气相色谱质谱联用系统 (GC/MS) 对其进行分析，而这种方法非常费时费力。因此临床研究中需要一种高通量的分析方法。在本研究中，从红细胞 (RBC) 中提取 FA 后进行衍生化，以生成脂肪酸甲酯 (FAME)。采用氨气诱导化学电离 (CI) 的气相色谱串联质谱 (GC/MS/MS) FA 谱分析法专为人 RBC 的分析而开发。有 703 个 RBC 样品采用 GC/MS/MS 进行了FA 谱分析。将该分析方法与采用电子轰击电离 (EI) 的单杆 GC/MS 传统方法进行比较。氨气诱导 CI 分析能够生成足够数量的分子离子，以对 FAME 进行进一步研究。该分析确定了 45 个 FA 谱的特定碎片，用于实现可靠的定量分析和碎裂。使用传统 GC/MS 的典型分析时间长达 60 分钟，但该 GC/MS/MS 分析方法的运行时间仅为 9 分钟。分析的所有 FA 批间与批内变异小于 10%。将氨气诱导 CI 与 GC/MS/MS 分析相结合，可帮助临床研究实验室实现稳定、可靠的高通量 FA 谱分析。