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沃特世科技(上海)有限公司(Waters)

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解决方案

使用超高效合相色谱(UPC2)对奈必洛尔对映体进行分离

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药新药研发

检测项目

化合物发现
奈必洛尔是一种β-受体阻断剂,具有一氧化氮增强性血管扩张作用,可用于治疗高血压。研究表明奈必洛尔的D-异构体对β选择性具有主要作用,而L-异构体可能具有D-异构体的抗高血压作用。通常需要进行对映体分析以监测两种异构体的代谢通路。本研究展示了一种使用UPC2对奈必洛尔对映异构体进行体分离的快速、高效的方法。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

面议

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利用CORTECS实心核颗粒色谱柱进行HPLC梯度方法转换

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

本应用纪要展示了针对阿巴卡韦相关化合物的典型HPLC梯度方法进行适当的方法转换。此类检测常用的色谱柱为全多孔C18, 5 μm色谱柱。通过转换为CORTECS C18, 2.7 μm色谱柱,可大大缩短该梯度方法的分析时间,同时还能保持目标峰的选择性和分离度。

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UPC2方法放大到SFC的策略:应用于制备色谱

应用领域

制药/生物制药

检测样品

原料药

检测项目

化合物发现
在一份先前的应用纪要中,密度调整作为一种有效的放大SFC分离方法被用于制备型SFC纯化。在本应用纪要中,我们将此策略运用于实际应用中,重点介绍两个案例研究——使用超高效合相色谱UPC2系统进行分析级的快速方法开发并放大到制备型SFC进行纯化。第一个研究侧重于活性药物成分(API)Imatinib合成过程中的反应中间体及产物的非手性分析和纯化。第二个研究则针对一种专利手性药物化合物的纯化。利用这种策略能够按照预期有效地缩放方法,有助于在较快速的分析级进行快速方法筛选,并在维持分离兼色谱完整性的同时直接将最终方法转换为制备型色谱法。最终结果显示,可显著节省时间和流动相成本(原材料和废物处理)。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

面议

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血浆儿茶酚胺和变肾上腺素进行快速、同步分析方法

应用领域

医疗/卫生

检测样品

全血/血清/血浆

检测项目

本文详细描述了采用Oasis WCX μElution板和ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱在HILIC模式下对血浆儿茶酚胺和变肾上腺素的提取和分析过程。采用Oasis WCX板进行提取,可实现所有化合物较低的基质效应和一致的回收率,并能够得到较好的精密度。实验定量结果十分出色,在整个校准范围内具有极高的线性响应,表现出了出色的准确度和分析精度。

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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC system

面议

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利用CORTECS 2.7 μm色谱柱进行奥美拉唑的强制降解分析

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药新药研发

检测项目

临床前研究
本实验采用配有PDA和QDa质谱检测器的Alliance HPLC系统,利用CORTECS C18+, 2.7μm色谱柱对奥美拉唑进行了强制降解研究。CORTECS色谱柱展现出对两组关键的同分异构体降解物的高分离度,以及其反压与传统HPLC完全兼容(<5000 psi)。使用 CORTECS C18+ 色谱柱分析奥美拉唑(一种弱碱性化合物)及其降解物能获得清晰且对称的峰形,即使是使用低pH,低离子强度pH改性剂(比如甲酸),也丝毫无损分离度。

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Waters Alliance HPLC 高效液相色谱系统

2695

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土豆与小麦中百草枯与敌草快UPLC-MS/MS测定方法

应用领域

食品/农产品

检测样品

蔬菜

检测项目

农药残留
敌草快和百草枯是带双电荷的季胺盐类除草剂。它们在世界各地仍被广泛用于控制农作物和水生杂草。亲水作用液相色谱(HILIC)对于敌草快和百草枯的LC-MS的测定则具有明显的优势:由于无需离子对试剂,显著提高了离子化效率。本应用纪要中,我们证实了与其它现有HILIC法相比,采用了CORTECS HILIC色谱柱的UPLC-MS/MS方法能够显著改善两种分析物的保留时间和分离度。

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Waters ACQUITY TQD串联四极杆液质联用仪

ACQUITY TQD

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尿液中儿茶酚胺和变肾上腺素的快速、同步分析方法

应用领域

医疗/卫生

检测样品

尿液

检测项目

通过对之前发表的方法进行扩展,本应用纪要介绍了尿液中单胺神经递质与儿茶酚胺的提取与分析方法。采用沃特世ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱可实现基于HILIC的色谱分离。Waters Oasis WCX 96孔板可用来提取尿液中的这些化合物。将复合模式弱阳离子交换固相萃取(SPE)板,与用于HILIC色谱和Waters Xevo TQD质谱的色谱柱结合使用,可获得具有出色线性、准确度和精密度的快速、稳定方法,并且能最大限度减少基质效应。

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Waters Xevo TQD 三重四极杆质谱

Xevo TQD

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使用配有UV检测器的超高效合相色谱(UPC2)对制剂中的手性农药进行对映体分离与分析

应用领域

农/林/牧/渔

检测样品

除草剂

检测项目

本应用纪要介绍了甲霜灵-M(苯基酰胺类杀菌剂)和S-异丙甲草胺(乙酰苯胺类除草剂)两种农药的对映体和/或非对映体,及其在水基配方杀虫剂中的分离与分析。超临界流体色谱(SFC)与常规HPLC相比具有许多优势,被认为是一种有效的手性分离技术。利用超临界流体的特性可实现高效分离并缩短分析时间。合相色谱是以超临界CO2作为主要流动相、与液相色谱具有正交选择性的一种补充性分离技术。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

面议

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使用Ostro样品制备产品从血浆中提取磷脂

应用领域

医疗/卫生

检测样品

全血/血清/血浆

检测项目

含量测定
在脂质组学分析中,通常采用液液提取的方式对血浆的磷脂进行研究。过去也曾有固相萃取的应用。氨丙基硅胶柱也可用于分析脂质,但多着重于脂肪酸,或是会根据洗脱条件的不同进行筛选。Ostro 96孔样品制备板则针对日常生物分析中的小分子进行研究,捕获并去除样本制备过程中大量的磷脂成分。在该通用流程中,脂质保留在Ostro板上,并不进行洗脱。对上样和洗脱条件进行调整,就能实现选择性富集特定类型磷脂或萃取全部磷脂。

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生姜和八角茴香油样品中17种邻苯二甲酸酯类快速分析方法

应用领域

食品/农产品

检测样品

固态复合调味料

检测项目

非法添加
本文应用ACQUITY UPLC I-Class/Xevo TQD快速分析了生姜和八角茴香油样品中的17种塑化剂,并且借助PFCs Isolator kit消除了本底干扰对定量的影响。

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Waters Xevo TQD 三重四极杆质谱

Xevo TQD

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盐酸莫西沙星注射液中杂质的检测及结构鉴定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
本文采用沃特世超高效液相色谱飞行时间质谱(ACQUITY UPLC/Xevo G2-S QTof)联用技术对莫西沙星注射液(光照10天)样品中杂质进行分析,采用亚2μm色谱柱UPLC方法,使整个分离时间由60分钟缩短至25分钟,且杂质得到有效分离;应用MassLynx和MetaboLynx软件,自动得到包含各个杂质分子量、分子式、及结构信息的杂质列表,使整个杂质鉴定过程高效快速、节省人力。

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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC system

面议

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盐酸美金刚片中N-(二甲基金刚烷)甘氨酸(DMAG)的测定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

含量测定
本实验将常规HPLC色谱柱检测方法平行转化为亚2 μm的UPLC色谱柱检测,分析时间由30 min缩短至5 min,大大提高分析效率。Xevo G2-S QTof一方面可得到最准确的分子量用于化合物的定性,同时在定量方面也表现突出。软件MassLynx/TargetLynx应用简便,自动进行线性回归并计算样品中含量。

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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC system

面议

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快速分析猪尿液中的21种β-受体激动剂

应用领域

生物产业

检测样品

其他

检测项目

瘦肉精:一类动物用药的统称,任何能够促进瘦肉生长、抑制动物脂肪生长的物质都可以叫做“瘦肉精”。目前,能够实现这种功能的物质是一类叫做β-受体激动剂的药物。SN/T 1924—2007进出口动物源食品中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林残留量的检测方法采用LC-MS-MS法,该方法因具有高灵敏度等优点被普遍使用。本文使用UPLC/Xevo TQ-S对猪尿液中的21种β-受体激动剂进行了分析。

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Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱

Xevo TQ-S

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使用Xevo TQ-S为定量测定动物饲料和青贮饲料中的霉菌毒素开发一种灵敏的多残留LC-MS/MS方法

应用领域

农/林/牧/渔

检测样品

饲料

检测项目

真菌毒素
本应用纪要介绍了一种可对多种动物饲料和青贮饲料提取物中的33种相关霉菌毒素进行定量测定的方法开发。该方法采用与Xevo TQ-S联用的Waters ACQUITY UPLC I-Class系统对饲料提取物中的多种霉菌毒素进行快速、高质量、超灵敏的分析。我们的目标是研究基质稀释效应、提高仪器灵敏度,从而克服离子抑制等常见分析难题,降低基质差异效应。

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Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱

Xevo TQ-S

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磷酸盐流动相体系下头孢唑肟钠注射用药品中杂质的鉴定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
头孢唑肟钠(Ceftizoxime sodium)属第三代头孢菌素,具广谱抗菌作用。中国药典中使用磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统,一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液,并采用亚2 μm小粒径的色谱柱进行分离,以提高分离效率、增加分离度、缩短分析时间。二维采用质谱兼容的甲酸体系,连接飞行时间质谱仪(Xevo G2-S QTof)进行检测鉴定。

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二维ACQUITY UPLC系统

ACQUITY UPLC

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牛奶中氯霉素高选择性和高灵敏度筛查的QDa方法

应用领域

食品/农产品

检测样品

液体乳

检测项目

兽药残留
氯霉素是一种价格廉宜的广谱抗生素。氯霉素在某些易感个体中涉及毒性作用。欧盟、加拿大、美国以及一些亚洲和南美国家均禁止将其用于食用性动物、昆虫和水产养殖。ACQUITY QDa检测器易于使用,不需要专业的质谱知识,因而可以方便地整合到LC工作流程中。 本文开发了一种用于定量筛查牛奶中氯霉素的准确、稳定的方法。这种方法经证实可在无内标的情况下轻松达到法规要求的检测水平,同时在欧盟MRPL(0.3 μg/kg)水平下表现出优异的重复性。质谱额外的检测区分能力提高了结果的特异性,未检出假阳性。

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Waters ACQUITY UPLC I-Class 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC I-Class

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使用ACQUITY QDa快速准确分析纺织品中的染料

应用领域

纺织/印染

检测样品

纺织品/服装/帽

检测项目

使用Waters ACQUITY QDa 质谱检测器以更高的灵敏度和选择性分析纺织品中的偶氮和分散染料。向第三方检测机构和相关质量监督部门提供更高效和更具有性价比的纺织品中分散染料和偶氮染料的分析解决方案。

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ACQUITY QDa质谱检测器

ACQUITY QDa

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使用配备Xevo TQD的ACQUITY UPLC H-Class系统对辣椒粉中的 苏丹红及其他违禁染色剂进行快速分析

应用领域

食品/农产品

检测样品

固态复合调味料

检测项目

非法添加
苏丹红是塑料和其他合成材料着色常用的一种合成染色剂。苏丹红和偶氮染色剂均被国际癌症研究机构(IARC)划分为潜在遗传毒性物质和/或致癌物质。它们的降解产物也被认为具有致癌性。根据欧洲食品检测实验室数据,香料中苏丹红和偶氮染色剂的典型报告限值在10至50 μg/kg之间。本应用纪要介绍了一种快速而灵敏的方法,采用QuEChERS提取程序和配备MS/MS的UPLC分离对11种苏丹红和偶氮染色剂进行检测和定量。

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Waters Xevo TQD 三重四极杆质谱

Xevo TQD

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药典方法磷酸盐流动相体系下注射用头孢噻吩钠药品中杂质的鉴定

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

含量测定
头孢噻吩钠(Cefalotin Sodium)为第一代头孢菌素,抗菌谱广。中国药典中使用的为磷酸盐缓冲液作为流动相。在本方案中采用二维ACQUITY UPLC系统,一维使用药典中规定的磷酸盐缓冲液、色谱柱及其他液相条件进行分离;二维采用质谱兼容的甲酸体系,连接飞行时间质谱仪(Xevo G2-S QTof),进行检测鉴定。本文采用二维ACQUITY UPLC /Xevo G2-S QTof对注射用头孢噻吩钠市售样品中杂质进行鉴定。

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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC system

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使用ionKey/MS系统对食品样品进行农药筛查

应用领域

食品/农产品

检测样品

蔬菜

检测项目

农药残留
采用micro-LC技术进行操作对于最大程度降低实验室溶剂消耗有多方面的好处。对于农药筛查应用,Waters ionKey/MS系统采用降低的2.3 μL/min流速,这可以大大降低溶剂消耗并减少有害废液的处理,显著节约实验室成本。 本应用纪要中,一种农药混合物被加标至多种复杂程度不同的食品基质中。通过初始工作对iKey分离设备和传统2.1 mm内径ACQUITY UPLC色谱柱进行比较,对50种农药的单独评估结果表明,前者灵敏度相对2.1 mm方法平均提升了8倍。ionKey/MS系统的稳定性和性能也通过一系列基质得到进一步测试。

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ionKey/MS

ionKey/MS

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使用ACQUITY UPC2系统和ACQUITY QDa检测器对农药制剂进行手性和非手性分析

应用领域

石油/化工

检测样品

其他

检测项目

在本应用纪要中,我们介绍了利用UPC2超高效合相色谱结合UV和质谱检测器对含有三唑类农药制剂进行分析的方法。ACQUITY QDa质谱检测器是一款创新型质谱检测器,它可以整合到现有的液相色谱配置中,在提高灵敏度的同时补充UV检测器的检测结果。

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ACQUITY QDa质谱检测器

ACQUITY QDa

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使用Xevo TQ-S和APGC 大幅降低二噁英分析中的样品残留

应用领域

环保

检测样品

空气

检测项目

有机污染物
Xevo TQ-S和大气压气相色谱(APGC)组成了一个非常灵敏的检测系统,可以准确测定出限制浓度的二噁英和呋喃。使用推荐配置进行分析,可以在低检出限下得到准确可靠的二噁英和呋喃分析结果。

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Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱

Xevo TQ-S

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使用大气压气相色谱(APGC)结合串联四极杆质谱仪分析142种农药残留的认证方法

应用领域

食品/农产品

检测样品

蔬菜

检测项目

142种农药残留
目前已知投入使用的农药超过1000种,为了扩大常规监测方法的检测范围,实验室所承受的压力日益增长。多残留分析极具挑战的原因是各种食品类商品中多种农药MRLs的检测需要达到较低的检测限。在本应用纪要中,我们介绍了一种多类别方法的开发和验证,通过APGC源和软电离技术实现了超高灵敏度和选择性,可以使用准分子离子作为母离子。该方法可对多种水果和蔬菜基质中的142种农药残留进行常规检测。

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Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱

Xevo TQ-S

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为超高效合相色谱(UPC2)分析选择合适的进样溶剂

应用领域

其他

检测样品

其他

检测项目

在进行UPC2方法开发时,进样溶剂的影响是一个极其重要的考虑因素。本指南为使用ACQUITY UPC2系统进行分离时,根据分析物和固定相性质选择合适的进样溶剂并提供通用性指导。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

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使用 ACQUITY UPLC H-Class系统和ACQUITY QDa检测器分析牛奶和婴儿配方奶粉中的单糖和双糖

应用领域

食品/农产品

检测样品

婴幼儿配方乳粉

检测项目

营养成分
本应用纪要介绍了将ACQUITY QDa质谱检测器与ACQUITY UPLC H-Class系统相结合,用于分析牛奶和婴儿配方奶粉中的糖类。ACQUITY QDa检测器可降低检测限,并能够获取样品中组分的相关质谱信息。色谱保留时间和质量数信息的这一组合为糖类和糖醇类的分析提供了改善的选择性。ACQUITY QDa检测器是唯一一款专为与LC系统结合使用而设计的质谱检测器。它可配置在LC仪器组合之中,所需空间与PDA检测器相同。已经熟悉HPLC的用户无需过多的培训,就能快速地利用质谱检测实现更佳的选择性和灵敏度。

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ACQUITY QDa质谱检测器

ACQUITY QDa

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头孢地尼药品中杂质快速自动鉴定方法

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
本文采用沃特世超高效液相色谱飞行时间质谱联用(ACQUITY UPLC/Xevo G2-S QTof)技术对市售头孢地尼样品杂质进行分析,开发与质谱兼容的UPLC方法,使整个分离时间缩短至14分钟,且杂质得到有效分离;应用UNIFI软件,自动得到包含各个杂质分子量、分子式及结构信息的杂质列表,使整个杂质鉴定过程高效快速、节省人力。

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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC system

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同时测定牛奶中六种磺胺类化合物的UPLC/MS方法

应用领域

食品/农产品

检测样品

液体乳

检测项目

兽药残留
本方法可以同时检测磺胺甲恶唑,磺胺二甲氧嘧啶,磺胺间甲氧嘧啶,磺胺氯吡嗪,磺胺喹噁啉和磺胺嘧啶等六种磺胺类化合物。通过比较,Oasis MCX对于六种磺胺类药物的回收率较高,该方法可以同时检测牛奶中这六种磺胺类化合物。

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Waters ACQUITY UPLC I-Class 超高效液相色谱

ACQUITY UPLC I-Class

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利用UPC2对β-胡萝卜素进行定性及定量分析

应用领域

食品/农产品

检测样品

其他食品

检测项目

营养成分
利用UPC2快速分离三种最常见的类胡萝卜素的方法,可最大限度地减少类胡萝卜素的降解。UPC2方法所需分离时间仅为传统分析方法的四分之一,因此有机溶剂使用量可减少85%。在进行目标分析时,可将在甲基叔丁基醚中萃取的β-胡萝卜素直接进样ACQUITY UPC2系统进行分析,而不需要进行耗时的蒸发及重新溶解的步骤。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

面议

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应用UPC2对克伦特罗进行手性分离

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
本实验通过UPC2结合由较小颗粒填充的色谱柱,开发出一种快速的克伦特罗手性分析方法。该分析可以在3 min以内完成,实现高通量分析。在低浓度时,使用UV检测进行手性分析,定量限(LOQ)低于1 μg/mL。该方法在多次进样时亦可重现,采用与质谱分析检测相兼容的流动相,因此也适用于生物分析研究中的分析。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

面议

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使用UPC2/MS进行杂质分析

应用领域

制药/生物制药

检测样品

化药制剂

检测项目

限度检查
ACQUITY UPC2系统联用MS为杂质分析提供了一个全面的解决方案UPC2/MS可为杂质F工作标准品的稀释剂选择提供指导,并可相应调整工作标准溶液的保质期。另外,通过杂质F的稳定性研究可深入了解药物样品中可能存在的其它潜在杂质。采用UPC2/MS系统增加了药物质量方面的知识储备,可改善实现分析目标的方法学步骤。

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Waters ACQUITY UPC²(超高效合相色谱)

ACQUITY UPC^2

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