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饲料中乙酰甲喹分析方法
2017/12/10 11:10
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方案摘要：
产品配置单：
Waters Xevo TQ-S 三重四极杆质谱
型号： Xevo TQ-S
产地： 美国
品牌： 沃特世
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ACQUITY UPLC 超高效液相色谱
型号： ACQUITY UPLC system
产地： 美国
品牌： 沃特世
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方案详情：
Waters液质联用方法检测饲料中喹乙醇及其代谢物
参考国标：农业部2086号公告-5-2014 饲料中卡巴氧、乙酰甲喹、喹烯酮和喹乙醇的测定 液相色谱-串联质谱法
前处理方法：Oasis HLB 200mg/6mL (P/N:WAT106202)
1、 样品提取 — 参考国标
准确称取饲料2g（预混合饲料1g）于50mL离心管中。加入0.1%甲酸-乙腈溶液10mL，涡旋1min，40度超声10min，9000rpm离心15min，收集上清液。残渣用0.1%甲酸-乙腈溶液10mL重复提取一次并合并提取液。精确量取5mL上述提取液在60度下氮吹至2mL，然后用4mL 0.1moL/L磷酸二氢钾充分溶解残余物，待净化。
2、 样品净化 HLB （200mL/6CC）
活化、平衡：3mL甲醇、3mL水
上样：将上述备用液过柱
淋洗：3mL 0.02mol/L 盐酸、3mL 5%甲醇
洗脱：5mL 甲醇
收集洗脱液后氮气吹干，用1mL 20%乙腈溶解后果0.22um 滤膜待上机
色谱质谱条件
色谱柱：ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm,2.1 mm，1.7μm) (P/N:186002353)
柱温：30℃；
进样量：10 μL
流动相及参考梯度洗脱程序见下表。
时间(min) | 流速(mL/min) | 0.1％甲酸溶液(％) | 乙腈(％) |
0 | 0.3 | 95 | 5 |
1.0 | 0.3 | 95 | 5 |
2.0 | 0.3 | 60 | 40 |
3.0 | 0.3 | 60 | 40 |
3.1 | 0.3 | 95 | 90 |
质谱采用ESI+检测方式，多反应监测（MRM）。毛细管电压为3.4 Kv； 源温度为150℃；脱溶剂气温度为550℃；脱溶剂气流速为800L/hr；锥孔气流速为20 L/hr。脱溶剂气、锥孔气、均为高纯氮气。碰撞气为氩气。
定性离子对、定量离子对及对应的锥孔电压和碰撞能量见下表。
被测物名称 | 定性离子对（m/z） | 定量离子对（m/z） | 锥孔电压（V） | 碰撞能量（eV） |
喹乙醇 | 264.2>212.3 | 264.2>212.2 | 16 | 15 |
264.2>177.1 | 20 |
饲料空白样品与喹乙醇标准品对比谱图
液相方法分析喹乙醇代谢物喹噁啉-2-羧酸(QCA)、3-甲基喹噁啉-2-羧酸（MQCA）
参考国标：农业部781号公告-3-2006 动物源食品中3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸残留量的测定 高效液相色谱法
前处理方法：使用Waters Oasis MAX 60mg/3mL (P/N:186001884)参考国标步骤
1、 样品提取 — 参考国标
称取肌肉样品5g于离心管中，加入8mL偏磷酸甲醇溶液，涡旋2min，在25度下6000rpm离心15min，取出上清液。然后重复提取一遍后合并两次上清液。向上清液中加入8mL乙酸乙酯，涡旋1min，4000rpm离心10min，取上层。再重复提取一遍后合并两次上清液。有机相中，加磷酸盐缓冲液6mL，涡旋1min，放置10min，使下层清晰，收集水相。然后再重复提取后合并，待净化。
2、样品净化 (MAX 60mg/3CC)
活化、平衡：3mL甲醇、3mL水
上样：备用液过柱
淋洗：3mL 0.05mol/L 氢氧化钠、3mL甲醇
洗脱：3mL 2%甲酸甲醇
收集洗脱液后氮气吹干，用500uL甲醇溶解后过0.45μm 滤膜待上机
仪器: Waters Alliance e2695
仪器方法：
流动相：1%甲酸水溶液+甲醇=60：40
色谱柱：XBrige C18 250mm×4.6mm，粒径5μm (P/N:186003117)
流速：1 mL
检测器：2998
紫外波长：320nm
进样量：20μL
柱温：30℃
3-甲基喹噁啉-2-羧酸和喹噁啉-2-羧酸分离图谱
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