中国，上海—— 2010年3月1日，沃特世(WAT:NYSE)公司今天宣布石药集团河北中润制药有限公司在2010年农历新年前成功订购沃特世公司ACQUITY UPLC® H-Class系统，成为在沃特世公司在中国地区第一个订购该系统的用户。而该系统是沃特世公司于2010年1月25日全球同步推出的最新系统。 　　石药集团公司河北中润制药有限公司是世界主要的抗生素原料药供应商，主要生产头孢类、青霉素类、及碳青霉烯类抗生素原料药集药用中间体。本次采购的ACQUITY UPLC H-Class主要用于药用中间体的质量控制。 　　抗生素生产过程中，中间产品成份复杂，性质不稳定，分析时间长则会影响分析结果的准确性，进而影响过程指标的调控。而UPLC®可在极短的时间内得到高分离度的分离，因此可以有效避免分析误差，更好的指导过程调控。此次中润制药有限公司质量技术中心正是基于这类分析的需求，而购买了沃特世公司最新的ACQUITY UPLC H-Class系统。 　　相信未来会有更多的制药行业、生物制药、食品安全、环境科学等行业的用户接受和订购沃特世公司的ACQUITY UPLC H-Class系统，并通过该系统达到其研发和检测的要求。 　　关于沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统 (www.waters.com/hclass) 　　ACQUITY UPLC H-Class系统，该系统在拥有耐用性、可靠性的同时，又具有与传统高效液相色谱技术相似的操作方法。结合了高性能、简易性与灵活性，旨在帮助更多的实验室实现亚2-μm(微米)颗粒色谱柱技术所带来的科学与商业效益，从而使其适用于更宽的行业领域、更广的应用范围和更多的用户。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

　Waters公司宣布对安捷伦气相和液相色谱系统进行新的保养维修和法规遵从服务 　　通过Waters Empower软件控制LC和GC仪器，用一个单触点操控关键任务，支持法规和非法规的实验室。 　　MILFORD, Mass. - 三月 01, 2010 　　Waters公司宣布了一整套新服务，主要是针对由Waters公司Waters Empower软件所控制的Agilent气相和液相色谱。新提供的保养、维修和法规遵从服务，是为了满足实验室对Waters和Agilent系统的单触点操控(single-point-of-contact)的服务支持的需求，这些新服务将由Waters覆盖全球的1500家服务组织负责实施。 　　伴随今天的发布，Waters公司将延伸新的维护服务，并扩展Empower SystemsQT对安捷伦6890，7890和6850气相色谱仪自动化的认证服务，以补充其2008年首次公布的对安捷伦液相色谱类产品的服务组合。 　　“今天的实验室若削减成本需要采用具有重大意义的创新技术，Empower SystemsQT自动认证服务除使人工干预最小化外，还减少了停机时间，”Waters业务分支的服务市场主管Bruce Ryan说，“Waters公司正在积极响应客户的需要，使他们获得成本上更经济的高质量服务，支持实验室的科研和业务目标。” 　　在繁忙的分析实验室里管理色谱数据是一项日益严峻的挑战，当实验室使用来自不同供应商的气相和液相色谱仪组合时，检测任务是非常复杂繁琐的。为了简化多供应商环境下的数据管理，实验室往往从不同的制造商里选择单一的一种色谱数据系统来操控他们的色谱。 　　Waters公司的Empower色谱软件平台使实验室能够完全遵从食品和药物管理局(FDA)的规定，特别是遵从 21 CFR Part 11。该软件支持企业解决方案组，提供给客户最高质量和最有效的Waters实验室信息产品的实施，包括战略评估、规划，硬件架构建议，软件安装、验证，培训和全面生产部署等。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。沃特世公司2009年的总收入达15亿美元，员工人数达5200人;公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。 　　注：英文原文http://www.waters.com/waters/newsDetail.htm?locale=en_AU&id=10146739

沃特世公司在中国地区可直接销售泰尔仪器公司的产品 —占据“绿色”分离科技领先地位, 扩大色谱应用范围 　　中国 上海- 2010年3月1日，沃特世(Waters)公司宣布其在中国地区直接销售泰尔仪器公司的产品。沃特世公司是在2009年2月于全球宣布其已收购总部位于匹兹堡市的全球最大超临界流体色谱(SFC)制造商泰尔仪器(Thar)公司所有剩余净发股本。时隔一年，沃特世公司便可以在中国地区直接销售其旗下的所有产品。 　　超临界流体色谱(Supercritical Fluid Chromatography，简称SFC)，近年来由于在技术上的突破与革新，成为一种完全成熟的效率特别高、使用成本低的色谱方法，发展迅速，得到了学术界和工业界越来越广泛的重视和应用。它是一种与HPLC(高效液相色谱)类似的色谱分离技术，以超临界或亚临界状态下的CO2作为流动相的主组分，一般加入改性剂/添加剂以调节流动相的极性， 采用梯度洗脱的方法使样品得到分离。 　　但是SFC的分析速度比HPLC快5至10倍，溶剂成本为HPLC的1/10至1/40。SFC通过调节流动相的流速、温度和组成及出口压力，实现优化的分析和制备。与HPLC相比，它具有分析和制备速度快、使用成本低、适用范围更广、“绿色”环保等优点。                            　　超临界流体色谱在生产和科学研究上得到了越来越多的应用。如今，超临界流体色谱(SFC) 的应用已经涵盖了药物、天然产物、烟草、精细化工、石油化工、刑侦、环境、兴奋剂检测、火炸药等各种领域。 　　泰尔公司的SFC和提取系统被认为是领先的“绿色”分析和净化技术，用于分离、隔离和确定化合物的量。 沃特世公司将泰尔先进的SFC仪器与本公司的色谱专业技术相结合，致力于把SFC的优势引进世界更多的实验室，用于分析及净化过程。 SFC符合沃特世超高效液相色谱的环境理念，也就是在不影响分析能力的前提下减少溶剂的使用。 　　随着客户对环保产品的呼声日益强烈，SFC提高了沃特世公司在“绿色”分离科技上的领先地位，并不断致力于使用创新“绿色”化学方法。                              　　关于泰尔仪器公司 (www.tharsfc.com) 　　泰尔仪器公司原隶属于泰尔技术公司，是世界上最大的专业致力于超临界流体色谱(SFC)的升级和应用的制造商。总部位于匹兹堡。在设计、研发和生产用于制药和精细化学工业的SFC分析和制备仪器方面占据世界领先地位。基于多年的超临界流体技术研究经验，泰尔仪器公司研发并且生产了性能可靠，技术先进的超临界流体色谱仪。泰尔仪器公司的产品覆盖了从分析级，实验室级到工厂级不同规模，并为用户提供研发，系统升级，放大，优化以及商品生产等方面的解决方案。泰尔仪器公司追求不断地技术进步和为客户提供更优质的服务，其客户遍及世界各地，包括各大一流制药公司、高等学府和政府科研机构 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 　　沃特世公司2008年的总收入达15.8亿美元，员工人数达5000人;公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

中国上海—— 2010年2月3日 ，沃特世（NYSE：WAT）公司新型的沃特世ACQUITY UPLC H- Class系统于2010年1月26日（北京时间）全球同步推出，该系统集HPLC的简便操作与UPLC®的卓越性能于一身。这种新型的ACQUITY UPLC H- Class系统旨在促进分离科学的革新，加速UPLC技术在HPLC用户中的普及进程，并可以普遍应用于常规分析当中。 图为此次发布的ACQUITY UPLC H- Class系统        为了可以让中国用户在第一时间了解到该系统，沃特世公司从1月26开始，陆续在上海、广州、香港和北京举办了四场新技术与新应用发布会，在会上回顾了自2004年全球首推ACQUITY UPLC（超高效液相色谱）技术以来，六年时间ACQUITY UPLC系统所取得的巨大成功以及如何与全球用户共同获得成功。同时详细阐述了最新ACQUITY UPLC H- Class系统的产品特点、应用领域以及样品分析报告。值得一提的是，该系统在沃特世公司美国总部备有现货，对于中国用户来说，从产品发布当日起，即可以立即进行订购。同时，位于上海和北京的实验室，已经完成了样机的安装，用户可以预约进行样品分析。 ACQUITY UPLC H- Class上海发布会现场 ACQUITY UPLC H- Class广州发布会现场         ACQUITY UPLC H-Class的推出，相信是在正确时间所做出的正确选择，现在，让您的HPLC方法符合UPLC标准的时刻已经来到。此项新技术无疑将对于制药、食品、环境等众多领域产生深远影响，沃特世公司的ACQUITY UPLC系列，已经可以满足用户对于有限样品分析，制造过程中的样品分析，常规分析，或是研究与开发的需要，完善的产品系列可以根据用户的需要，选择最适合的UPLC产品。 ACQUITY UPLC H- Class北京发布会现场 如需了解ACQUITY UPLC H-Class更多信息，请访问 www.waters.com/hclass 或登录www.uplcforme.com。 ACQUITY UPLC系列 六年前，沃特世公司通过ACQUITY UPLC的推出，率先使用亚2-μm杂化颗粒色谱柱设计了串联流体学模块, 在较高压力下表现出优异的性能。在加快分析速度的同时，大大提高了色谱分析的分辨率和灵敏度。 迄今为止，沃特世已安装了数千台UPLC系统，取代了成千上万台HPLC；支持了超过500篇同行评议的论文；UPLC色谱系统可减少环保实验室多达95％的溶剂消耗量；现在，该系统已应用于世界各地的监管机构。 如今的UPLC平台不再只是一个单独的系统。除了ACQUITY UPLC系统，初始系统以及ACQUITY UPLC H-Class,逐渐壮大的UPLC系统系列还包括nanoACQUITY UPLC® 系统以及PATROL™ UPLC加工分析仪。 该nanoACQUITY UPLC采用纳米尺度，毛细血管，以及窄孔分离，以此来实现最高色谱分辨率，灵敏度以及重现性，尤其应用于有限样品分析。PATROL UPLC 加工分析仪把UPLC分析从离线式质量控制实验室直接移至生产过程，从而实现了生产效率的重大突破。 UPLC平台注重通过一个公共，经验证的平台上的多样系统来加速UPLC技术在业内的使用率。该方法的优势在目标实验室或个人实验室中十分突出。 它们是时下商业，学校以及常规需求的核心，确保其符合科学和操作的需求，满足持续性及收益性的要求。， 如需了解ACQUITY UPLC H-Class更多信息，请访问 www.waters.com/hclass。 关于沃特世公司（www.waters.com） 50年来，沃特世公司（NYSE:WAT）通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 沃特世公司2008年的总收入达15.8亿美元，员工人数达5000人；公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

　　2010年2月1日，沃特世公司新技术发布会在北京威斯汀大饭店召开。值新技术发布会召开之际，沃特世公司接受了多家媒体的采访。沃特世中国区总经理张亮裕先生、沃特世全球企业通讯经理唐杰先生、沃特世亚太区市场发展总监叶瑞丽女士、沃特世亚太区市场服务部经理伍小薇女士、沃特世中国区市场发展总监舒放先生、沃特世中国区北方区运营经理薄美萍女士出席了本次发布会，就新推出的ACQUITY UPLC® H-Class系统回答了记者们的提问。仪器信息网作为本次会议的特约媒体也应邀参加。 接受媒体采访的沃特世公司高层（从左至右：唐杰先生、伍小薇女士、舒放先生、薄美萍女士） 　　沃特世全球企业经理唐杰先生首先致欢迎辞，并对沃特世公司的目前情况做了简要的介绍。他表示，沃特世作为分离科学领域的领军企业之一，将为中国的生命科学、环境化学、食品安全等领域带来新的应用。沃特世中国区市场发展总监舒放先生以幻灯片的形式，用“媒体的语言”对ACQUITY UPLC H-Class为大家作了详细的介绍：该系统在拥有耐用、可靠的超高效液相色谱 (UPLC)性能的同时，又具有与传统HPLC技术相似的操作方法。 媒体见面会采访现场 　　在媒体提问环节，仪器信息网记者针对ACQUITY UPLC H-Class系统对沃特世公司进行了提问： 　　仪器信息网：ACQUITY UPLC H- Class主要对哪些领域的用户推出的，推出过程中是否征求过用户意见，或有用户反馈? 　　张亮裕先生：ACQUITY UPLC H-Class的推出是针对目前所有领域的HPLC用户。ACQUITY UPLC H-Class系统的工作流程及使用方法基本与HPLC一致。在UPLC问世之前，沃特世公司就做了很多市场调查，访问了很多客户，了解客户真正的需求。通过这些年整理总结，发现客户的需求主要包括以下几点：仪器对复杂样品分析速度及分析效果;对法规标准的遵从会起到怎样的帮助;在充分了解客户这些需求的基础上，沃特世公司通过与许多客户的合作，并在研发过程中不断接受客户的使用反馈，逐步改进仪器性能。可以说，沃特世与用户共同开发出了ACQUITY UPLC H-Class系统。 　　仪器信息网：针对之前推出的ACQUITY UPLC，H-Class在哪些方面做了技术改进或革新?ACQUITY UPLC与ACQUITY UPLC H-Class的主要区别又表现在哪些方面? 　　薄美萍女士：其主要技术改进主要在进样器上，与以往ACQUITY UPLC采用二元泵不同的是，ACQUITY UPLC H-Class采用了新型的四元溶剂管理器(QSM)和样品管理器(SM-FTN)，并具有流通针式进样针设计，从而可以模拟传统HPLC系统的工作流程。ACQUITY UPLC H-Class结合了QSM和SM-FTN的特点，实现了亚2-μm(微米)颗粒在高压系统中达到高分离的效率，使色谱性能无缝升级。 　　二者的差别主要体现在：ACQUITY UPLC性能是最高端的，可以与一般的质谱相连接，产率很高，用的是一个二元的泵;ACQUITY UPLC H-Class则适合方法开发、方法转移，可用于常规分析，用的是一个多元的溶剂混合系统。新的ACQUITY UPLC H-Class推出后，除了性能与ACQUITY UPLC相媲美，还能替代HPLC做常规分析，方法开发与方法执行都能在此仪器上实现。 　　仪器信息网：ACQUITY UPLC H-Class的市场定位如何，是否会完全取代之前推出的UPLC，还是只针对某些特定市场推出的，起到互补作用? 　　叶瑞丽女士：目前，用户需要处理的样品越来越复杂，越来越多，需要以更快的分析速度获取更好的分析效果，这对仪器厂家来说是一个很大的挑战。针对此种情况，沃特世公司于2004年3月8日推出了首台ACQUITY UPLC系统，该仪器除了其创新性以外，还具有卓越的性能，在市场上也快速的被不同领域的用户接受。 此次推出的ACQUITY UPLC H-Class，具有整体的全新的设计、高性能，并可以取代HPLC做大量的常规分析工作。 　　仪器信息网：用户如果想现在订购一款ACQUITY UPLC H-Class系统，大约需要等待多长时间? 　　张亮裕先生：由于该系统是在UPLC的基础上发展起来的，已有六年的安装、调试、培训经验，因此，在很短时间内就能对用户提供所需要的支持，并且该仪器目前已有现货，沃特世公司可以在很短时间将该仪器发货到用户手中。 　　后记：发布会上，有记者提出，沃特世公司在中国市场的宣传策略，舒放先生对此表示，沃特世公司很少用一些极具渲染性的语言去宣传沃特世或沃特世的产品，而是把用户当作合作伙伴，及时了解用户的需求和意见来提高沃特世的产品及服务质量，这是沃特世公司一直以来的追求。

　　沃特世公司推出ACQUITY UPLC H-Class系统; 集HPLC的简便操作与UPLC卓越性能于一身 　　这种新型的ACQUITY UPLC H-Class旨在促进分离科学的革新，加速UPLC技术在HPLC用户中的普及进程 　　2010年2月1日，沃特世公司在北京威斯汀大饭店召开新产品发布会，正式宣布推出新型的沃特世ACQUITY UPLC® H-Class系统。 沃特世ACQUITY UPLC® H-Class系统 　　据悉，该系统在拥有耐用、可靠的ACQUITY UltraPerformance LC®(UPLC)的同时，又具有与传统高效液相色谱技术相似的操作方法。结合了高性能、简易性与灵活性，旨在帮助更多的实验室实现亚2-μm(微米)颗粒色谱柱技术所带来的科学与商业效益，从而使其适用于更宽的行业领域、更广的应用范围和更多的用户。 　　在沃特世遍布全球的产品演示实验室中已安装了ACQUITY UPLC H- Class系统，随时可为客户发货。 　　沃特世分区总裁Art Caputo表示，“通过与客户密切合作，我们明显发现UPLC的下一个发展目标是将UPLC与HPLC紧密结合，从而提高数据质量，增加样品处理通量，且通过更大的市场范围和整个企业来降低分析成本。与我们的重要客户沟通后，他们表示ACQUITY UPLC H-Class系统的推出适逢其时，正合所需。” 　　除了在运行UPLC色谱柱时，改善了色谱性能且充分支持HPLC色谱柱之外，ACQUITY UPLC H-Class系统与HPLC的工作流程保持一致，从而实现了HPLC方法向UPLC方法的轻松、无缝的转移。此外，ACQUITY UPLC H-Class系统的推出使得各机构可在一个公共技术平台上标准化液相色谱的方法，从而使未来HPLC方法向UPLC方法的转移过程更易懂可行。 　　“UPLC技术经受住了在最苛严条件下的应用要求的考验，现已拥有大量用户。”Caputo先生继续说道。“甚至许多现在不能或不愿意改变液相色谱方法的HPLC用户如今也根据他们自身的情况对UPLC技术的优势有所追求。” 　　ACQUITY UPLC H-Class系统既能实现UPLC级的色谱性能和分析优势，而又不改变HPLC工作流程的原因在于其采用了新型的四元溶剂管理器(QSM)和样品管理器(SM-FTN)，并具有流通针式进样针设计，从而可以模拟传统HPLC系统的工作流程。ACQUITY UPLC H-Class结合了QSM和SM-FTN的特点，实现了亚2-μm(微米)颗粒在高压系统中达到了高分离的效率，使色谱性能无缝升级。 　　ACQUITY UPLC H-Class的一系列色谱柱有三种颗粒基质,由11种化学组分构成(均介于HPLC与UPLC颗粒大小之间)，还包含新方法转换工具包。这些新工具包含有UPLC和HPLC色谱柱，指定的化学方法以及一个ACQUITY UPLC色谱柱计算器，旨在彻底打消对方法转移的所有猜测。此外，方法升级和方法验证包亦可确保方法升级的高效性及耐用性。 　　ACQUITY UPLC系列 　　六年前，沃特世通过ACQUITY UPLC的推出，率先使用亚2-μm杂化颗粒色谱柱设计了串联流体学模块, 在较高压力下表现出优异的性能。在加快分析速度的同时，大大提高了色谱分析的分辨率和灵敏度。 　　迄今为止，沃特世已安装了数千台UPLC系统，取代了成千上万台HPLC;支持了超过500篇同行评议的论文;UPLC色谱系统可减少环保实验室多达95%的溶剂消耗量;现在，该系统已应用于世界各地的监管机构。 　　如今的UPLC平台不再只是一个单独的系统。除了ACQUITY UPLC系统，初始系统以及ACQUITY UPLC H-Class,逐渐壮大的UPLC系统系列还包括nanoACQUITY UPLC® 系统以及PATROLTM UPLC加工分析仪。 　　该nanoACQUITY UPLC采用纳米尺度，毛细血管，以及窄孔分离，以此来实现最高色谱分辨率，灵敏度以及重现性，尤其应用于有限样品分析。PATROL UPLC 加工分析仪把UPLC分析从离线式质量控制实验室直接移至生产过程，从而实现了生产效率的重大突破。 　　UPLC平台注重通过一个公共，经验证的平台上的多样系统来加速UPLC技术在业内的使用率。该方法的优势在目标实验室或个人实验室中十分突出。 它们是时下商业，学校以及常规需求的核心，确保其符合科学和操作的需求，满足持续性及收益性的要求。 　　关于沃特世公司(www.waters.com) 　　50年来，沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用且可持续的创新，实现了全球医疗保健、环境管控、食品安全、水质监测等领域的显著进步，为基于实验室的许多机构创造了商业价值。 　　沃特世的技术突破和实验室解决方案开创了分离科学、实验室信息管理、质谱技术和热分析的相互组合，为客户提供了一个持久成功的平台。 　　沃特世公司2008年的总收入达15.8亿美元，员工人数达5000人;公司正在帮助全球客户推进科研进程，并为其提供绝佳的操作体验。

　　北京– 2010年1月13日– 新年元旦伊始，北京市工商局执法人员便检查了北京市多处节日消费市场。 　　北京市工商局副局长王建华透露，2009年，政府拨3000万元专项支持资金，为114家有条件的商场、超市、市场配备的食品安全检测或快速检测设备已全部到位。截至目前，已形成政府部门监督、企业自检、第三方抽检“三位一体”的北京食品安全监控体系。在配备的食品安全检测和快速检测设备中，包含数台沃特世公司的超高效液相色谱仪(UPLC)以及质谱仪，而超高效液相色谱的快速检测、高灵敏度、高分离度等特点，恰恰可以满足检测的要求。 　　在家乐福超市马连道店，在收银台旁的“食品安全自检室” 内电脑、快速检测仪等一应俱全。快速检测仪能对蔬菜农残含量、吊白块、甲醛等43种有毒有害物质进行筛查。 　　日前，装备一新的市工商局食品安全监控中心丰台分中心首次亮相。其中配备数台沃特世公司的超高效液相色谱和质谱仪。北京市工商局副局长王建华透露，北京已分别在朝阳、海淀、丰台、昌平、顺义、房山建成了6个食品安全分中心和13个实验室，分别承担食品或商品类检测任务。此外，还选定了20家具有国家法定资质的检测机构，作为政府委托的第三方检验机构。工商部门将和北京市的质监、卫生、出入境、农业等各个食品安全监管部门一起，共同构成优势互补的北京食品安全监控体系。 　　液相色谱(LC)可对样本进行组分分离，是一项关键的工具，无论这些样本是食品饮料、饮用水、还是蔬菜肉类等，该工具能测定样本组分并确定这些组分的特性。沃特世公司2004年推出的ACQUITY UPLC系统采用直径1.7微米球状颗粒的新一代色谱柱。除了更佳的分离度、灵敏度以及更快的分析速度之外，作为分析实验室更为绿色的系统选择，UPLC可比众多HPLC技术减少高达95%的溶剂消耗。当联用质谱系统时，沃特世ACQUITY UPLC系统可提升离子效能并在质谱灵敏度和光谱质量方面获得突破性的性能强化，同时在增强波峰浓度和减少色谱峰扩散方面也显示出了巨大的提升。自系统推出6年来，经数千安装使用后，ACQUITY UPLC系统仍显现其无可匹敌的性能水准，并从各种途径展示其效率、生产力、产能利用率、产品抢先上市以及成本节约水准的不断提升，向各组织验证了该系统的战略价值。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的生物制药、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。2008 年，沃特世公司年收入达15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

全新分析培训室标准化配备沃特世创新技术, 实现咨询服务目标 沃特世联合美国北卡罗来纳州, 促进和提升生物制药学生产力  　　BioNetwork's Richard Dean Biomedical Research Building in Winston-Salem houses the Analytical Training Lab and showcases the latest in analytical chemistry technology. 　　米尔福德,马塞诸塞州 - 十二月 10, 2009 沃特世公司(NYSE:WAT)今日宣布，公司将联合美国北卡罗来纳州BioNetwork制药中心，以及他们位于北卡罗来纳州温斯顿-塞伦的全新分析培训室，为生命科学领域内的学生和工人提供教育和培训，其中包括那些初入州内迅速发展的生物制药行业的人员。该制药中心由佛塞斯技术社区学院、吉尔福特技术社区学院以及北卡罗来纳社区学院系统联合设立，已选择标准化配备沃特世分析技术，包括沃特世ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC®)系统，联系仪器与技术论证和仪器认证，教授学生实际操作技能。 　　BioNetwork通过培训工人和为州内58家社区学院开发培训课程，满足了州内生物技术型行业的特殊需求。该中心支持北卡罗来纳州力争建立成为生物制药中心的目标，为劳动力提供咨询和培训服务，同时为生物制药行业每年新增工人就业达2，000-3，000名。 　　“我们的主要目标是协助北卡罗来纳州内社区学院系统配备指导工具以及培训，满足制药生产行业和其他生命科学行业内工人的需求，”制药培训中心经理Doug Drabble解释道。“这囊括了当今最佳生产实践(cGMP)、合规顺从性、最佳实验室实践(GLP)、质量控制以及统计分析。我们选择与沃特世合作，源于沃特世一直致力于履行他们的承诺，并且对工作间发展和培训的支持。”　　 　　Instructors will teach instrument and method validation and instrument qualification skills using Waters ACQUITY UPLC Systems 　　BioNetwork为来自北卡罗来纳州内各大学院、大学和制造商的7，800名工人和学生提供培训和发展需求的支持，其中包括1，600名在分析实验室内工作的分析员。该制药中心现在可同时提供基础和前沿培训课程，为有工人培训需求的公司提供开放式注册服务。沃特世借助在HPLC故障解决和维护UPLC®、HPLC 技术开发和论证,以及基础和前沿色谱数据管理方面为中心提供补充性的前沿培训课程。 　　“沃特世ACQUITY UPLC系统因其可靠性和健全性已受到制药行业高度的评价，同时该系统正快速成为质量控制分析的黄金标准，” Drabble补充道。“我们正目睹着日益增长的对UPLC系统仪器认证和仪器及技术论证的培训需求。” 　　关于北卡罗来纳州发展中的生物制药行业 　　美国北卡罗来纳州拥有美国第三大生物制药行业，州内设有超过525家生物科学公司、优选法试验机构、以及设备和生命科学相关型公司，雇有超过58，000名工人，从生物处理技工到博士不等。州内最大的生物技术和制药公司是GlaxoSmithKline、 Merck、Bayer、Biogen IDEC、Diosynth、Novo Nordisk、Talecris、Wyeth 以及 Baxter。在近10年中，该州已支配12亿美元，用于大学研究和设备、工人培训、激励和基础设计，带领着其他州的生物科学行业发展。 　　关于 ACQUITY UPLC 系统 (www.waters.com/uplc) 　　沃特世ACQUITY UltraPerformance LC (UPLC®)系统是世界生命科学公司对各种药物进行研究、开发和生产所必备的仪器设备。液相色谱对于诸如Apotex Inc. (www.apotex.com)等公司来说是至关重要和必不可少的工具，Apotex Inc. 是加拿大最大制药公司。基于美国食品与药物管理局和其他法规部门设立的检测法规条件下，凭借液相色谱可对各种剂量的药物，进行最终发售试验，包括稳定性、纯度和药效的测试。制药行业工人相比其他行业来说，所接受的培训是最高级别的，同时也被要求定期更新他们的持证状态。 　　关于美国北卡罗来纳州 BioNetwork (www.ncbionetwork.org) 　　BioNetwork支持北卡罗来纳州社区学院系统(NCCCS)致力于生物技术、制药和生命科学行业世界级工人培训和教育的使命。BioNetwork对该行业内不同水准的人员进行培训，提升工人的专业技能，从技术初级到管理级别。它拥有7个中心，分别进行战略和地理性定位，开发短期和设计型培训课程，以满足行业发展的需求。这些中心拥有高技能水平的、受过行业培训的专家们，他们坚持不懈地开发劳动力培训项目，并在北卡罗来纳州内进行各地推广。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

        在当今的经济形势下，需要以较少的资源实现更多成果，而“快速”是分析化学领域内经常听到的一个主题。液相色谱法已成为药物分析、环境监测、食品检验和水质监测等领域内众多定量及定性分析的主要工具。通过ACQUITY UPLC®系统取得的生产能力、选择性及特异性除了比传统的HPLC消耗更少的溶剂外，还可以改善色谱分析结果，使实验工作更加高效。         分析型HPLC经常采用4.6毫米 x 150毫米或250毫米的色谱柱，填充物质的粒度为3.0~5.0微米，工作流速为1.0~1.4毫升/分钟。这样，每个样品的HPLC分析时间便是15~60分钟。典型的批量需要10~20小时完成，分析结果在第二天之前无法用于批签发、下一个临床剂量、工厂的清洁等方面的决策。流速为1.4毫升/分钟时，这些HPLC系统每20小时日消耗约1.5升溶剂，其中通常包括50%的有机溶剂。这些溶剂必须外购并弃置，这一切都会增加总体分析的成本。在平均250日的工作年中，最多会增加近200升的有机溶剂；购买每升乙腈的约需100美元，相当于20,000美元的可消耗成本。鉴于近期乙腈成本的增加以及全球某些地区的缺货现状，非常需要更加高效地利用该有毒溶剂。图1所示为HPLC在制药工业的一个应用实例 – 奎硫平杂质分析的代表性样品图谱；从图中可见，梯度分析时间为51分钟，色谱柱重新平衡需要16分钟。          亚2微米多孔柱颗粒的出现以及设计用于利用这些颗粒的优势的仪器均提高了色谱分析的能力。亚2微米颗粒色谱效能的增加可显著减少分析时间。因为色谱柱的色谱分辨能力与色谱柱长度成正比而与色谱柱粒径成反比，亚2微米材料效能的增加，可减少色谱柱长度而达到相同的效能。可以通过比较l/dp比（色谱柱长/粒度）来评价；对于一个粒度为5.0微米的150毫米长的色谱柱，其l/dp比为150/5，比值为30。由一个5.0微米粒子移动至一个1.7微米的色谱粒子时，可以取色谱柱长度为50毫米而不会改变试验的分辨率。由于色谱柱长度随试验的三个因素之一而减小，时间也应该随三个因素之一而减少，从而提高流量。减小粒度时，最佳流动相线性速度与粒度成反比增加。因此，由一个5.0微米粒子移动至一个1.7微米的色谱粒子时，流动相速度增加3倍；与色谱柱长度减少3倍相结合，最多可减少9倍的分析时间。 图1 硅硫平的反相HPLC分离         图2A和图2B所示的数据说明由一个5.0微米粒子移动至一个1.7微米的色谱粒子时用于诊断分析和杂质分析分析时间减少了。我们从该例中发现，1.7微米粒子的试验效能及分辨率与5.0微米粒子的不相上下，且分离度十分相似。 图2 地达诺新及其杂质的HPLC与UPLC分离（标为A-F）。2A. 5.0微米粒度的HPLC分离。2B. 1.7微米粒度的UPLC分离。          实际上，科学家们在使用UPLC®时都会因为增加了分离度和较高的色谱波峰间隔而折衷选择流量，因此方法的稳健性更强。由亚2微米颗粒物质获得的色谱效能增加与UPLC要求的较短的色谱柱长度相结合，会产生较尖锐、同时更加集中的波峰，从而简化了试验过程，例如在生物分析法中。质谱学会已经利用增加的灵敏度和更短的分析时间来提高UV和LC/MS试验的灵敏度。         为了实现这些亚2微米颗粒的色谱效能，必须仔细控制柱前和柱后的谱带增宽，这对于恒溶剂模式（isocratic mode）下的运行尤为重要。ACQUITY超效能LC®系统专门设计用于开发可由亚2微米颗粒LC获得的色谱效能，柱前容量约为80微升，且色散性极低。没有这种严格的控制，波峰形状就会受到破坏，从而导致较宽的拖尾峰。          图3A所示为由硅硫平杂质法向亚2-微米颗粒（2.1毫米 x 100毫米，1.7微米）C18 UPLC法的过渡。其中，我们发现分析时间已经减少至仅20分钟，而峰分辨率也已经降低。主峰周围的小杂质显示清晰，且主API峰的分辨率与HPLC分离法的不分上下。由HPLC移向2.1毫米UPLC色谱柱时，由于2.1毫米色谱柱的分析时间更快且体积流速更低，节省溶剂的量确定为82%。假设HPLC系统在一年52个工作周内每周工作5天、每天工作20小时，仪器将在这段时间内进样4477次，消耗掉419升溶剂。         与UPLC系统相比，后者进样相同的次数会消耗71升流动相。当流动相为50%左右的乙腈时，在整个分析过程中就可以节省174升乙腈，成本按100美元/升计算，每年节约财务支出17,000美元。 图 3. 奎硫平及其杂技的UPLC逆相分离。3A. 2.1毫米色谱柱 I.D. 3B. 1.0毫米色谱柱 I.D.         ACQUITY UPLC系统的独特设计最大限度地减小了系统的延迟体积和系统的分散度，支持使用填充有亚2微米物质的1.0毫米色谱柱。图3B中所示的数据表明在ACQUITY UPLC BEH C18 1.0毫米 x 100毫米，1.7微米色谱柱上进行的相同的奎硫平杂质分析。样品是在相同的梯度条件下洗提的，其流速大小为0.181毫升/分钟；这表示溶剂用量比2.1毫米HPLC分离法减少77%。因此，若每年同样要进行4477次进样，1.0毫米分离只会消耗16.30升溶剂，因此仅消耗8.15升乙腈，溶剂用量减少97%。与HPLC分析法相比，1.0毫米UPLC分析只需800美元购买乙腈的成本，相当于进行相同次数的分析比HPLC法节省20,000美元。图4所示的数据说明与辅助显像法（aid visualization）相比UPLC在1.0毫米和2.1毫米规模下溶剂和成本的节省情况。通过该数据得知，UPLC不仅更加高产，而且更加经济，因为该方法每年可以少消耗数百升溶剂。 图 4. UPLC在1.0毫米和2.1毫米色谱柱下相对HPLC的溶剂和成本节约情况。 结论         可商购的亚2微米颗粒LC色谱柱的出现及可利用这些色谱柱的色谱潜力的仪器使色谱工作人员和LC/MS科学工作者能够提高其分析工作的灵敏度、质量和速度。ACQUITY UPLC系统的独特设计使科学工作者能够以一种比以往更高效的方式取得这些成果。系统不仅更加高效，还比HPLC或“快速LC”（采用4.6毫米色谱柱，流速更高）或单片固相显著减少溶液用量。本白皮书所示的实例说明，通过迁移至2.1毫米规模的UPLC法，可节省溶剂82%；通过迁移至1.0毫米规模的UPLC法，可节省溶剂97%，累计每年可节省数万美元。 这样的成本节约具有重要的商业意义，使用更少的溶剂和产生更少的废物有益于环境保护。

　　米尔福德, 马萨诸塞州 - 十二月 09, 2009 　　沃特世公司(WAT:NYSE)今天宣布突破性的SYNAPTTM G2质谱系统已经发货，该质谱系统在今年6月份召开的费城2009美国质谱协会年会上正式推出。 　　这些仪器将在欧洲、北美及亚洲各大主要学术研究中心、全球制药公司和化学研究实验室内使用。 　　"SYNAPT G2在质谱领域是真正重大的飞跃式前进，"Brian Smith，沃特世质谱业务运作副总裁说道。"对于我们来说，来自研究科学家们对该技术的强烈反响让我们颇为兴奋。SYNAPT G2系统为他们创造了全新的机会，以应对十分重大的研究挑战。" 　　新一代SYNAPT G2系统的首批客户正将该技术广泛用于从蛋白质性质、蛋白质组学、代谢物鉴定研究、代谢物组学到材料科学研究等应用领域。 　　关于沃特世SYNAPT G2质谱系统 (www.waters.com/synapt) 　　SYNAPT G2质谱系统具备更高的分辨率(高达 40,000半峰宽FWHM )正交加速飞行时间(oa-Tof)技术，相比上一代质谱系统，拥有更加广泛的定量动态范围(高达105的线性动态范围)。同时，该系统具备新一代离子淌度分离技术，可基于尺寸、电荷、质量和形状分离相似的样本成分，相比之前能更好地允许科学家们鉴定那些不可能被观察到的样本组分。综合上述，SYNAPT G2质谱系统实现了更加强大的分析能力，使得科学家们在生物制药学、代谢物鉴定、代谢组学、蛋白质组学、生物标记研究、以及食品和环境应用领域提升他们的研究项目水准。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

美国试验与材料协会（ASTM）公布了一种利用沃特世ACQUITY UPLC技术，快速筛查双酚A（BPA）的方法 美国国家环境保护署与沃特世合作的最新成果 米尔福德, 马萨诸塞州. – 2009年11月16日          沃特世公司(NYSE: WAT)今日接待了来自美国国家环境保护署第五中心实验室 (芝加哥）的全国有机物分析技术专家Lawrence Zintek博士。近期，美国试验与材料协会 (ASTM）发布了两项使用沃特世ACQUITY UPLC®/Quattro PremierTM XE (UPLC/MS/MS)仪器，进行烷基酚和双酚A（以下简称BPA）快速筛查的全新方法。他是这个方法的开发者。在西雅图，沃特世和美国水资源协会曾共同举办了早餐会暨沃特世质量技术会议，Lawrence Zintek博士是主要演讲人。         利用有机合成制造塑料，已经有50年的历史。BPA溶于水，并且可在环境中降解。当BPA进入人体时，伪装成为人体自身的激素，引起内分泌紊乱，并且诱发健康隐患1。BPA的产量每年超过60亿吨2。         沃特世公司资深化学分析经理Joe Romano说道，“美国国家环境保护署第五中心实验室在BPA方面的研究成果是显著的。基于全新的UPLC技术，Zintek博士以及他的团队向全球的环境实验室提供了快速筛查水体中有害的烷基酚和BPA的方法，该方法溶剂消耗少，检测限低 。我们沃特世为能加入到此次共同合作研发协议（CRADA）中，而感到自豪，并期待着今后继续获得成功。”         共同合作研发协议（CRADA）是一项由联邦研究机构与私人公司之间合作的正式协议。该协议实现了两者基于1986年，联邦技术转移法案条款下的共同合作。2005年2月，沃特世在芝加哥宣布与美国国家环境保护署第五中心实验室的研发合作。该项合作的目的在于开发筛选饮用水中约280种有害污染物的检测方法，而这些污染物很难通过目前的分析技术进行检测。         该项研究的目的分为两部分：通过提供常规的水分析方法，1）帮助当地的水质监测机构以及用户快速发现对饮用水进行故意或无意的污染行为；2）做出相应的反应。 欲了解全新的BPA筛查方法可点击如下链接: www.astm.org/Standards/D7574.htm. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助那些从事公共健康、环境管理、食品安全以及水质等领域的人们，保持其在世界中处于领先水平。 沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。 沃特世, ACQUITY, , QuanTof 和SYNAPT G2是沃特世的公司的商标。

集Empower 2软件的数据分析能力与纯化馏分收集器III的简易性于一身         纯化型或制备型色谱技术用于分离和收集混合物中的某种组分，以供后续使用。通常，由连接于色谱仪检测器出口后的馏分收集器自动收集这些组分。         沃特世馏分收集器III是一种结构紧凑、功能灵活、使用方便的设备，既适用于小型制备工作环境，也适用于大型制备工作环境，并可轻松用于多种沃特世纯化系统配置中；图1给出了该设备的一个样图。该收集器可与UV、PDA、ELS或其它的检测器兼容。现在，馏分收集器III可通过Empower™ 2软件（市面上的主流色谱数据管理平台）、MassLynx™软件及其FractionLynx™应用管理软件进行控制。 图1. 基于Empower的纯化系统，并配备2707型自动取样器、2535型四元梯度模块和2489型紫外／可见光检测器 沃特世馏分收集器III： --既适用于小量制备，也适用于大量制备； --易配合纯化系统使用； --可通过Empower 2软件进行控制。 集成化控制         可通过新的仪器控制软件界面而对馏分收集器III进行控制，该界面无缝整合了Empower软件的各控制组件。该界面使用户能够配置收集容器并设定收集程序。馏分收集器III的实时反馈信息会指示收集过程的状态和所收集馏分的位置，如图2所示。         多种收集器架配置（包括定制配置）可容纳各种收集容器，参见图3。假如用户需要暂时取消自动收集控制，则该界面能通过其“手控功能”直接启用仪器控制面板的软件辅助式手控收集，如图4所示。  图2. 集成控制面板提供一致的仪器控制界面，可通过年月日查看数据。 图3. 配有多种系统配置，例如收集架、收集板、管形瓶和收集瓶。 图4. 可在软件界面的主屏幕上轻松选择“手控收集功能”。 收集控制 收集控制界面（参见图5）使操作者得以进行不同的收集操作，例如： ---用时间分段技术收集各个馏分； ---收集一个检测循环内某段时间的特异性片段； ---收集触发馏分之间的洗脱液； ---基于阈值、斜率、或斜率和阈值的检测器触发型收集。 只需在软件中勾选一个方框，即可重复进样大量样品，以将多次收集的馏分汇入同一容器中。 对于低流速检测，操作者可选择不开放和关闭连续馏分之间的分流阀，从而降低样品中有用部分的切换风险，避免浪费。  馏分收集信息嵌入在Empower数据集内，并会显示在其综合报告中。该报告可通过电子形式查看（如图6所示）并能保存至数据库中。 从数据采集到实时监控，再到用Empower 2软件对全部数据进行管理，只需轻点几下即可得到纯化结果。 图5. 馏分收集器III提供集成控制和多种收集功能。     图6. 叠加在色谱图之上的馏分收集窗口的综合报告，包括峰面积等附加馏分信息  

2009年沃特世中国食品饮料高峰论坛---——暨中国食品饮料业第三届年会 　　上海 – 2009年11月23日–2009年沃特世中国食品饮料高峰论坛于11月19日-20日在中国上海举办。沃特世(Waters)公司主持会议并向来自各知名跨国公司的质量和公司负责人展示了Xevo Q-Tof™ 和高通量快速筛查解决方案为食品安全领域所带来的变革与惊喜。 　　会议由中国食品工业协会主办，由沃特世公司冠名赞助，联合中国粮油食品(集团)有限公司共同组织运作。就有关中国食品饮料市场的多变性，《食品安全法》的出台对食品饮料源头安全，供应链管理所带来的机遇与挑战等诸多食品安全的热点问题展开讨论。通过多样化的会议形式，使与会者倾听世界各国、地区食品饮料领先企业高层的独到见解。 　　此次会议由沃特世公司全球分销总监Yvonne Talon女士担任主持，Yvonne Talon在致辞中表示沃特世公司对中国食品安全领域的看好并且期待能为其发展作出更多地贡献。沃特世公司高级研究经理Mark Ritchie作了题为“Contaminant Detection Working Smarter”的讲座。就沃特世的全新技术 为食品分析领域所带来的解决方案作了详细的诠释。在座各位专家也积极展开讨论，并在会后与Mark Ritchie先生作了深入的交流与探讨。 　　大会中应邀分享经验并作报告的专家还有中华人民共和国农业部信息专家组组长梅方权先生，可口可乐公司全球食品安全与质量总监Mike Page先生，麦德龙现购自运有限公司质量保证经理邹翔先生以及吉百利中国食品有限公司、卡夫食品、沃尔玛中国、养乐多中国等等各大知名食品饮料公司的CEO或质量负责人。其中汇源果汁品质保证总监王艳红女士，以及麦德龙质量保证经理邹翔先生在讲座中赞誉沃特世为他们的质量保证所作出的贡献，并表示非常荣幸多年与沃特世公司的战略合作关系以及能过被邀请参加此次会议。　　 　　 Yvonne Talon与中国食品工业协会副秘书长杜荷女士交流　　 Mark Ritchie与可口可乐全球食品安全与质量总监Mike Page交流

POSI±IVE System™高通量、快速筛查检测系统解决方案 　　目前对于目标化合物的定量检测，国内外的食品法规均是采用三重四极串联质谱。三重四极串联质谱不仅具有多样性的功能和先进的定量分析能力，而且在灵敏度和选择性方面也非常出色，但是它只能检测设定的目标化合物，对非目标化合物的检测和未知物的定性分析则不能完全胜任，并且无法对样品进行筛查检测存档。此外，随着法规的日益严格，要求检测的食品污染物数量越来越多，通过多反应监测(MRM)模式进行检测的传统方法已经无法满足这种高通量筛查的要求，如要求通过一次同时检测1000种以上农药时，三重四极串联质谱则无能为力。对于三重四极串联质谱的这些不足，飞行时间四极杆串联质谱(QTof)完全可以弥补。QTof主要应用于全化合物的筛查检测和未知物定性分析，在食品安全分析领域有着非常重要的作用。 　　作为致力于液相色谱、质谱开发的公司，沃特世(Waters)公司2009年1月推出灵敏度最高和操作最简便的Xevo QTof™硬件系统，之后将其与ACQUITY UPLC®以及ChromaLynx™ XS、TargetLynx™两款应用管理器完美的结合在一起，推出了一套独特的高通量快速筛查检测系统——POSI±IVE System。　　 　　 沃特世公司的POSI±IVE System 　　POSI±IVE System 　　原理：凭借Xevo QTof高灵敏的全扫描检测能力以及与ACQUITY UPLC完美的兼容性对样品全质量范围内数据进行采集，之后利用ChromaLynx应用管理器的去卷积算法对复杂混合物中的洗脱成分进行定位、峰检测并提取清晰的质谱图，然后自动与筛查列表中的化合物进行检索与匹配，再通过精确分子量、保留时间、特征碎片一种或几种的匹配模式筛选确认出阳性、疑似和阴性化合物成分，然后自动创建TargetLynx定量方法，实现阳性和疑似化合物的Tof定量。对于关系合规性的阳性样品，可采用Xevo TQ MS四极串联质谱进行进一步的定量确证。 　　应用：用于食品安全或其他相关领域中实现高通量农药残留筛查、兽药残留筛查、污染物筛查、未知物筛查等分析。 　　亮点：通过自动化的软件，一次分析即可完成污染物的筛查、定性确证、Tof定量，突破了当前其他筛查方案需要分析2-3次样品，并需要大量手动工作的技术瓶颈。 　　Xevo QTof 　　主要性能：(1)精确质量误差范围：2 ppm RMS。(2)高分辨率：超过 10,000 半峰宽(FWHM)。(3)高灵敏度：行业领先的灵敏度，包括增强占空比功能(EDC)，在特定质荷比范围内获得最大占空比。(4)动态范围：线性范围超过四个数量级。(5)超高效液相色谱UPLC 兼容的采集速率：每秒钟20张谱图。 　　主要技术 　　1. IntelliStartTM Technology 　　IntelliStartTM Technology(智能启动技术)是一套可连续监测流体学、电子学和软件集成性能的智能系统，通过一系列的诊断检查，质谱检测器可以报告何时即可使用，出现的任何错误将触发一个红灯系统状态，警告在样品分析之前需采取的措施。IntelliStartTM Technology可以将系统进行自动化设置，实现自动调谐和校准系统，优化分析;报告液相色谱/质谱LC/MS 系统性能;解决系统警告;对操作人员要求不高，保证每次都生成高质量、高重现性的超高效液相色谱/质谱/质谱UPLC®/MS/MS 数据。 　　2. UPLC/MSE 　　质谱采集模式除了 MS和MS/MS，还有UPLC/MSE。Xevo QTof采用了沃特世公司独特的UPLC/MSE 操作模式，可以从一次进样中获得最大量的数据信息。UPLC/MSE 克服从混合样品中丢失信息的方式有以下几种：(1)使用常规的方法，无需了解样品的详细信息。(2)在UPLC分离的所有时间内，从所有离子中采集分子离子和碎片离子数据，克服了常规DDA方法的不足。(3)得到的数据文件是样品数的子记录，可以重新分析数据，而不是重新分析样品。(4)可以对大量批次样品进行定量比对。 　　3. 最新的大气压电离(API)源技术 　　Xevo QTof质谱仪配备了一系列大气压电离源，采用多种离子化技术，可分析最宽范围的化合物。不同离子源可快速简便的互换，从而为实验方法的选择提供极佳的简易性和灵活性。新的离子源是一系列创新的成果，包括优化的气流动力学和脱溶剂加热器设计，极大的提高了离子化效率，并且无需利用工具操作使仪器的设定和维护变得更加容易。 　　电喷雾离子源 为使HPLC和UPLC完全兼容，电喷雾离子源可以在2 毫升/分钟的流速内优化LC流动相操作，无论何种溶剂组成。 　　耐用的双正交大气压离子源(ZSprayTM) 可最大限度的延长离子源寿命，针对污染样品的保护性，并允许在不破坏真空的条件下简便更换清洗离子源部件。 　　多重离子源 包括电喷雾离子源ESI/大气压化学电离源APCI/电喷雾离子源和大气压化学电离源的复合源ESCi®，大气压光致电离源APPI/大气压化学电离源APCI，3 纳升电喷雾离子源NanoFlow ESI。 　　大气压固相分析探头ASAP源 ASAP通过API探针所释放热的脱溶剂气体使样品蒸发，可以对固体、液体、组织或聚合物样品等物质进行快速分析。该技术成本较低并且是其他方法很难分析的非极性化合物的理想选择。 　　沃特世大气压气相色谱(APGC)源 能够实现实验室用相同的QTof或串联四极杆质谱仪从LC/MS/MS到GC/MS/MS的转换。利用它的灵活性，可以分析中低极性的挥发或半挥发性化合物(通常使用GC/MS 进行分析)。从LC/MS/MS模式的电喷雾离子源转换到GC/MS/MS的大气压气相色谱源只需要短短5分钟。一旦转换成功，大气压气相色谱源将和标准的毛细气相色谱仪对接，从而传递准确的、高灵敏度的GC/MS/MS数据。 　　ChromaLynx应用管理器 　　可自动处理LC/MS、GC/MS、LC/MS/MS 或GC/MS/MS 数据，快速检测、辨别并半定量检测复杂混合物中的所有成分。具体功能包括：(1)检测并定位样本中成分的最大值。(2)鉴定样本中成分的最大值。(3)检测成分浓度。(4)将样本与对照进行比较，以鉴定常规和独特成分。 　　TargetLynx应用管理器 　　可自动获得样本数据、处理并报告定量结果，它包含了一系列确认检查从而辨别落在用户定义或调整的阈值外的样本。在样本出现以下几种情况时，TargetLynx™皆可进行快速辨别和标示。(1)检测物高于预定的最大报告水平(MRL)。(2)检测物确认离子比超限。(3)一种或多种检测物信噪比低于预定值。(4)一种检测物保留时间或相对保留时间超限 　　(5)检测物浓度低于设定的LOD和LOQ阈值。(6)QC标准中的反应标准误超过预定值 　　(7)空白反应过高。(8)校准曲线的决定系数(r2)超过预定值。

Peter Hancock1, James Morphet1, Emmanuelle Cognard2, 和 Didier Ortelli2 1Waters公司，曼彻斯特，UK 2Food Authority Control of Geneva, 日内瓦，瑞士 目的       为动物来源性产品中150多种兽药残留的筛查提供一种有效的解决方案。 前言         兽药广泛的应用于治疗或预防动物疾病，但会带来肉、鱼、奶、蛋和蜂蜜等动物性产品中的痕量药物残留。由于对人体健康存在潜在的危害，食品链中药物残留的存在也引起了广泛的关注。确实，污染的动物产品可能导致过敏反应或由于细菌抵抗的发展导致临床治疗上间接的问题。为了保护消费者的健康并确保动物性产品的质量，在世界范围内设立了动物产品中药物允许的最高含量，即最大残留量（MRLs）1-3.         传统上，生物材料中兽药残留由微生物和免疫组化技术进行分析4。而这些方法可以为特定类别的化合物提供一种快速经济的筛查方法，每种测试盒一般仅对一种化合物有效，对模糊物质的鉴定缺乏选择性，且结果仅近似定量。至于阳性结果，政府法规部门通常要求更加精确的色谱分析方法以确定抗生素的存在及含量。          由于MRLs相关法规变得更加严格，发展定量方法以及确认和鉴定技术以使假阳性结果最小化就更为重要。飞行时间质谱法（TOF MS）筛查具有一定的优势，如历史数据追踪、简化仪器方法设定和在增加化合物数量时方法的效果无需折衷，因而受到广泛欢迎。然而，处理和检查TOF筛查数据通常包含一个复杂的工作流程，当阳性峰首次确定后，随后对消费者风险进行定量。定性向定量过程的转化通常是手工完成的，它设置了一个明显的数据检查资源渠道及较高的误差率。         该应用实例描述了Waters® 的ACQUITY UPLC®及四级杆飞行时间Xevo™ QTof质谱用于超过150种兽药残留及代谢物，包括阿凡曼菌素、苯咪唑类、β-激动剂、β-内酰胺类、皮质类固醇、大环内酯类、硝基咪唑类、喹诺酮类、磺胺类、四环素类和其它兽药产品的定点筛查。ACQUITY UPLC 分离分析速度较快，同时保持高效率和分离度。ACQUITY UPLC与Xevo QTof质谱相结合，以便保持高灵敏度的分离效率、检测的选择性和准确质量。数据采用POSI±IVE™ 软件处理，使得准确质量数据可在一个简单通道中进行定性和定量，对阳性检测物质则直接得出重要的定量结果。 实验 样品制备 此前曾有报道描述了牛奶的样品准备方法4。对于肝脏、血、鱼和肉样品，采用5g样品与20 mL乙腈和5 g 无水Na2SO4。离心后，在4ml上清液中加入0.4 mLDMSO。挥干乙腈，样品加入0.8g水配成原来浓度，进样前离心。附录1列举了筛查的兽药残留物质。  UPLC条件 LC 系统： ACQUITY UPLC 色谱柱： ACQUITY UPLC BEH C18 1.7 μm, 2.1 x 100 mm 柱温： 40˚C 流动相A： 0.1% 甲酸 （无水） 流动相B： 乙腈 + 0.1% 甲酸  梯度：时间 (min)    %A               0.00             95               0.25             95               6.00               5               7.00               5                7.20            95               9.00            95 流速： 0.40 mL/min 进样量： 20 μL 满定量环 MS条件 MS系统： XEVO QTof MS 采集模式： MSE 离子模式： ESI正 毛细管压： 2.4 kV 锥孔电压： 30 V MS 碰撞能量： 6 V MSE 碰撞能量范围： 25 to 35 V 离子源温度： 120 ℃ 脱溶剂化温度： 400 ℃ 脱溶剂化气体流速： 800 L/hr 锥孔气流： 20 L/hr 采集范围： m/z 50 to 1000 for 0.1 s Xevo QTof质谱（采用甲酸钠和锁定质量检测进行质量校准）采用IntelliStart™ 软件进行自动设置。 数据获得及处理        数据采用Waters MassLynx™ 4.1版本获得，采用POSI±IVE 软件处理。在MSE采集模式下，数据一直通过两个通道进行收集：低碰撞能量（CE）用于分子离子信息；及高CE 用于子离子。图1显示了TOF筛选工作流。  图 1. TOF筛查工作流程，自样品准备至数据分析的理论步骤，包含确保该流程无缝运行所整合的仪器和软件 结果和讨论         对复杂材料的选择性来源于ACQUITY UPLC的高色谱分离度和Xevo QTof质谱的高质谱分离率及其在较窄质量窗内重现质谱图的能力。图2显示了牛肝脏提取物中达氟沙星的总离子流色谱图（TIC）及其对应的精确质谱图， 并以此为例。  图2. 牛肝脏中达氟沙星的总离子流色谱图（TIC）及其相应的质朴图          高分离度对获得结果的选择性和提升可信性非常有帮助。然而，在一些情况下，额外的信息，如子离子，将可能对待检的不确定化合物产生显著的益处。图3显示了赛拉嗪和莫仑太尔监测结果中增加的可信性，两种物质精确质量（m/z 221.1112）和元素组成（C12H16N2S）相同，保留时间相似（2.44和2.52 min）。赛拉嗪和莫仑太尔子离子相同（m/z 164.0536），但可由指定的唯一的子离子（m/z 90.0366和150.0381）进行鉴定。非常高的质谱分辨率将无法分离这些物质，因此结构信息对待检残留的模糊鉴定非常重要。 图 3. 对相同精确质量相同的残基进行清晰的鉴定, MSE下赛拉嗪（2.44 min）和莫仑太尔（2.52 min）. 子离子信息可通过进行源内裂解，MS/MS或MSE获得： -源内裂解是一种直接获得产品离子的方式，但与MS模式相比灵敏度较低，且由于离子源条件随着流动相和基质的改变难于控制。 -MS/MS是一种基于数字的技术，它可以提供高质量的子离子谱，但工作周期较低，高丰度残留时产生偏移，且必须在预先知道样品的成分的情况下使用。 -MSE是一种专利的基于数字的技术，可提供简单、无偏移、平行的途径，传递每个可检测成分的准确质量分子（MS）及子离子（MSE）信息，无需多次进样。           这些信息仅在子离子可于基质中相应水平被检测到时有效。图4显示了牛血提取物中磺胺多辛在MSE模式下低碰撞能和高碰撞能质谱图，证明了子离子可在基质中相应水平上被检测。 图4. 牛血中磺胺多辛在低CE 和高CE下的MSE模式质谱图，显示子离子可在基质中的相关水平上可检测。       图5 显示了低CE和高CE在MSE模式下获得的光谱的差异，低CE谱由分子离子主导，而高CE谱包含子离子，这增加了鉴定的可信性。 图 5.牛血中磺胺多辛在低CE和高CE中MSE模式谱图         分析样品以便获得9min的总循环时间（包括平衡时间）。这使得每天实际样品处理量超过100种样品。然而，这种样品处理量以及每种样品150种残留物给数据处理和运算带来了明显的问题。         POSI±IVE软件是专为降低检查TOF质谱筛选数据的数据运算时间而研发的，确保仅有阳性（准确质量和保留时间在预定的偏差内）及暂时的（保留时间尚可，但标识为准确质量超限）检测将自动定量。仅需要一张包含化合物名称、结构式和保留时间的目标化合物列表A，而这一列表的长度不受限制。 图6. 牛血中甲氧苄啶经POSI±IVE Xevo QTof MS筛查结果          在自动运算过程中，POSI±IVE软件执行定性搜索，采用质量准确度和保留时间决定化合物是否为阳性、暂时或未检出，以生成目标列表中化合物存在/不存在的信息。所有阳性和暂时检测随后被自动定量，并采用TargetLynx 浏览器报告，含有同位素组成（iFit™）检测的方式列出。图6显示了牛血提取物POSI±IVE Xevo QTof质谱筛查结果，超过150种兽药中仅定性及定量检测出3种：氢化可的松、磺胺多辛和甲氧苄啶。受试样品中显示出血样中甲氧苄啶阳性鉴定和定量结果。          由于其不包括在运算方法内，氢化可的松在原始定向分析中未有报告。POSI±IVE 半定向方式的优势之一是残留物列表的长度没有限制，且无强制性校准标准。记录的数据档案将被新的信息重新运算，氢化可的松随后即被检测并在原始数据档案中量化。 图 7.牛血POSI±IVE Xevo QTof MS筛查报告表明存在3种残留物      图7牛血提取物生成报告中的一部分，其中150中残留物范围被缩小至3种经保留时间，精确分子量和iFIT鉴定为阳性。   结论 -由于其对人体健康存在潜在危害，食品链中兽药残留的存在受到广泛关注。 -ACQUITY UPLC和Xevo QTof 质谱方案简化了动物源性产品中超过150种兽药残留物在适当的 MRLs下的筛查。. -在对待检残留物指定鉴定时，MSE信息增加了额外的可信性，并克服了常规数据依赖性途径的局限性。 -TOF MS数据信息丰富的特性增加了其对数据处理软件的要求，因此降低手工处理并自动重复性任务对提高结果的质量和TOF MS的接受性非常必要。 -POSI±IVE通过确保仅有阳性和暂时的检测可被自动定量，显著降低检查TOF质谱筛查数据处理的瓶颈。自动处理的性质通过在工作流程中除去了人工转录步骤，而降低了发生错误的可能性。 参考文献 附录1 甲泼尼龙 阿苯达唑 阿苯达唑砜 阿苯达唑亚砜 阿莫西林 氨苄西林 阿奇霉素 苯佐卡因 倍他米松 溴布特罗 溴己新 卡拉洛尔 卡巴多司 羧苄西林 头孢克洛 头孢羟氨苄 头孢氨苄 头孢洛宁 头孢孟多 头孢唑林 头孢哌酮 头孢噻肟 头孢西丁 硫酸头孢喹肟 头孢磺啶 头孢噻呋 头孢曲松 头孢呋辛 头孢乙腈 头孢噻吩 头孢匹林 头孢拉定 金霉素 塞布特罗 西诺沙星 环丙沙星 克仑特罗 克伦普罗 氯吡多 氯唑西林 环苯达唑 达氟沙星 氨苯砜 去甲金霉素 地塞米松 二氨藜芦啶 双氯西林 乙胺嗪 二氟沙星 二甲硝唑 羚基二硝基咪唑 脱氧土霉素 依诺沙星 恩氟沙星 红霉素 非班太尔 芬苯达唑 芬苯达唑砜 氟罗沙星 氟苯达唑 氟苯咪唑 氟甲喹 氟甲喹 氢化可的松 异丙硝唑 羟基异丙硝唑 交沙霉素 酮洛芬 柱晶白霉素 A1 左旋咪唑 左旋咪唑 洛美沙星 马波沙星 甲苯达唑 5-羟基甲苯咪唑 2-氨基-5-苯甲酰苯并咪唑 美洛昔康 甲硝唑 羟基甲硝唑 盐酸米诺环素 莫仑太尔 莫仑太尔 萘啶酸 萘啶酸 那他霉素 诺氟沙星 新生霉素 氧氟沙星 奥喹多司 磷酸竹桃霉素 苯唑西林 奥芬达唑 奥苯达唑 奥索利酸 盐酸土霉素 培氟沙星 青霉素G 青霉素v 吡喹酮 泼尼松龙 泼尼松龙 异丙嗪 乙胺嘧啶 噻嘧啶 利福昔明 罗硝唑 罗沙胂 罗红霉素 舒喘灵 沙氟沙星 螺旋霉素-l 磺胺苯酰 磺胺醋酰 磺胺氯吡嗪钠 磺胺氯达嗪 磺胺嘧啶 磺胺地索辛 磺胺多辛 磺胺噻唑 磺胺脒 磺胺甲嘧啶 磺胺甲氧嘧啶 磺胺二甲嘧啶 磺胺二甲嘧啶 磺胺甲噁唑 磺胺甲噁唑 磺胺间甲氧嘧啶 磺胺噁唑 磺胺硝苯 磺胺吡啶 磺胺喹恶啉 磺胺噻唑 磺胺曲沙唑 磺胺索嘧啶 磺胺异恶唑 特硝唑 四环素 四米唑 噻苯哒唑 5-羟基噻苯哒唑 硫姆林 硫姆林 替米考星 甲苯磺丁脲 托芬那酸 三氯苯达唑 三氯苯达唑砜 三氯苯达唑亚砜 三氟丙嗪 甲氧苄啶 三乙酰竹桃霉素 妥洛特罗 泰洛星 维及霉素M1 赛拉嗪 折仑诺

　　北京– 2009年11月11日–2009年中国有机质谱年会于2009年11月7日-9日在中国北京举行。此次会议由中国质谱学会有机质谱专业委员会与中国分析测试协会联合举办。为期三天的会议吸引了近300人出席。组委会邀请了中科院大连化物所张玉奎院士、中科院生态环境研究中心江桂斌研究员、中科院长春应化所刘淑莹研究员等十多位业内有名的科学家作了精彩的大会报告。沃特世公司应邀作了题为“Novel hybrid Tof mass spectrometry incorporating high efficiency ion mobility spectrometry creates new possibilities to profile and characterize complex samples” 的主题报告。与到会者一起分享了沃特世在有机质谱领域的成功解决方案。 　　为了加强与质谱领域的学者以及科学工作们的沟通与交流，沃特世公司的舒放先生应邀在会前的《质谱在药物分析中的应用》技术讲座中，做了题为“Sample Profiling, Screening and Unknown ID”的讲座。并且籍承办年会的欢迎晚宴的机会，与众多的业界精英和生力军共渡了美好的时光。大会副主席胡蓓教授代表组委会在晚宴上致欢迎辞。 　　在这次年会上，来自沃特世公司亚太区的吴麟堂博士向与会的有机质谱领域的专家和研究人员介绍了沃特世公司新一代飞行时间-离子淌度质谱系统SYNAPTTM G2 的各方面的全新应用。该报告引起了业界学者和工作者对SYNAPT G2的浓厚兴趣，在茶歇期间和会后，与会者纷纷到沃特世公司的展台咨询了解更多的信息。 　　其他信息可登陆大会网站：http://www.instrument.com.cn/conference/Detail/index.asp?CName=CONF575　　 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

典型的HPLC试验经过传输和优化，用于沃特世的ACQUITY UPLCTM系统，以获得更高的样品分析吞吐量和更好的试验灵敏度。加速未来方法传输的策略已经形成。运营成本分析及试样处理量证明了UPLC相对于HPLC的成本优势。        对较大制药分析吞吐量的需求的不断增加，促成了Waters ACQUITY Ultra Performance LC (UPLCTM)的诞生。该系统可以通过使用一种全新的细粒分离材料（1.7微米）和独特的化学性质来提供更快速的分析。 为了实现该物质的快速分离，色谱柱硬件及仪器的设计均在典型的HPLC基础上做了重大改进。UPLC的工作压力较高（可高达15,000 psi），将试样注入一个较小的系统间隙体积内，并以高数据率捕获检测器信号，以获得快速洗脱峰。一种全新的针型设计可根本减少有助于降低定量限（LOQ）的残留物。 在本项目中，用于质量控制（QC）的HPLC法经过优化以适应UPLC。考虑了减少总体运行时间、降低单位试验成本和增加仪器运行时间的策略。 方法开发        原来的10分钟HPLC QC试验方法的制订是为了量化有机溶剂抽出物中杂环药物（Cpd A）的含量。通过一种内部标准（IS）来补偿样品制备损失，还需要有一个终端洗涤坡来消除后期洗脱干扰。        最初的HPLC试验到UPLC的传输只是通过将一个比例因素应用于流动相流速和试样进样体积来完成的。该比例因素通过色谱柱横截面积的比值得出，以便保持流动相线性速度。         通过UPLC法得到的色谱波峰十分狭窄，分离度过大，表明有机会对方法进行改进。流动相流速上升，直到受到色谱柱反压力的限制。但是，后来进行的色谱柱使用寿命研究表明，通过增加有机溶剂含量来减少总体运行时间更为经济。溶剂的用量也显著下降。图1中的色谱将最初的HPLC法与初始规模和最终UPLC条件的进行比较。HPLC和最终UPLC方法的参数列于表1。 方法优化指南与观察结果 在优化UPLC方法的过程中，考虑到了加速日后方法传输的问题，并给出以下建议： • 增加洗脱溶剂的强度，以减少运行时间，利用UPLC色谱柱的高分辨率潜力（参见表II）。 • 在增加溶剂强度的基础上增加流动相流速，以延长色谱使用寿命。当高分辨率的高流动相线性速度可以达到时（见图2），与任何色谱一样，以最大额定压力的80%进行的日常运行会缩短使用寿命。根据我们的经验，UPLC按8000 psi左右或更低的速度运行，每次试验的成本比HPLC显著降低。保持尽可能低的流速同样可以降低溶剂及废物处理成本，尽管这些已经比HPLC少了一个数量级。  图1：色谱（由顶至底）：原始HPLC，至UPLC的初始规模显示波峰波形改善及进一步方法优化的可能性，及最终的UPLC方法。洗脱峰的顺序：内部标准（IS），然后是Cpd A。 • 通过利用低系统间隙体积来减少色谱重平衡次数。流动相中程式化的变化耗时到达色谱柱。小UPLC间隙体积（110微升，是HPLC的间隙体积的15%）允许部分简化原试验。色谱柱重平衡在UPLC中下一次样品加载过程中完成，进一步增加吞吐量。 • 适当减小进样体积，以便色谱直径达到良好波形。当强试样溶剂丸剂太大掩盖了色谱柱头部的填充时，会发生峰分裂。由于本试验方法可承受5微升进样，根据我们的经验，1-3微升的体积为更典型的起始点。注意，可以通过使用高分离度色谱柱来增强波峰高度和通过UPLC注射器的低残留物（大小为该分析物HPLC残留物的10%）来弥补较小的进样体积，以获得等同的或更低的LOQ。小进样体积的一个替代做法是降低试样溶剂强度来完成色谱柱头部的样品聚集。  • 使用部分循环充注进样优先于全循环充注。部分循环充注精度即使在体积高达循环总体积的80%时也很高（图3）。 典型的试验方法是将试样体积进样限制在总循环体积的50%左右。UPLC进样系统利用了试样的气隙夹层，允许更好地利用试样循环和较高的进样精度，减少使用全循环充注模式的需要。    图2：通过UPLC试验数据得到的Van Deemter方程图解曲线表明，使用高流速似乎是减少总体运行时间的一种策略。它需要与反压力对总体色谱柱使用寿命的影响进行平衡（见文本）。   图3：UPLC注射器中5微升额定值（实际为4.8微升）试样循环的部分循环充注模式产生的峰面积数据。对于标准注射器，在使用更低的循环速度时会像上述5微升进样中一样偏离于线性进样体积，所以，一般规定只加载循环容量的40~50%。 从实际角度看，全循环充注本质上要求较大的试样运动，同时考虑过充功能。这很可能增加后续的洗针工作，它会影响试样吞吐量和增加清洗硬件的磨损。较大的试样体积传输会增加试样颗粒的暴露机会，降低仪器的长期稳定性。 • 如果采用全循环充注模式，也许为了满足很高的精度要求，需要保证充分的循环过充。在UPLC注射器极其狭窄的针管内会在壁层和中心之间产生加载试样的层流速度差异。我们发现，要将洗涤剂从5微注射器循环中完全转换出来，至少需要过充样本循环达4个循环体积。对于该仪器，制造商已经为每个试样循环大小确定并设定了默认的最佳典型试样溶剂过充体积。操作人员可以为不常见的试样构成指定其它过充体积。 • 选择适当的弱洗样的构成和体积，以获得较好的波峰波形。一部分弱试样洗涤剂会与部分循环充注的试样一同注入。因此，弱溶剂洗涤应模拟流动相溶剂强度的初始条件。 图4：在0.054~1.30微克/毫升（R2 = 0.996，经1/X2加权）的较低浓度下浓度与峰值面积间的线性相关。 在试样循环中将弱洗涤剂作为样品稀释液可能会加强试样聚集在色谱柱上。弱洗涤剂的体积必须足以将先前的强洗涤剂从循环中清洗干净。 初步方法验证        初步评价由新试验和线性度仪器、线性范围、精度、准度、系统适用性和试样残留构成。 线性度与最低定量线（LLOQ）         由于UPLC潜在的较大的灵敏度，该试验的应用范围被拓宽，突出那些浓度差异达500倍的试样。相同的UPLC分离方法通过校准，发现对于二个试验范围均可接受地呈线性分布。有了54微克/亳升的LLOQ，小量程UPLC试验允许通过色谱-质谱来更典型地强调各种分析。值得注意的是，这款特别的UPLC系统还配备有光电二极管阵检测器。使用波长针对型检测器可以提供更小的定量限。 精度和准度        按指定的浓度进行三倍进样，以评价精度和准度。精度通过波峰面积相对标准偏差（RSD）进行评价。  1 验收标准： 2 验收标准：±5.0%，除最低浓度外：±15.0%，全部通过。 1 验收标准： 2 验收标准：±5.0%, 全部通过。 图5：在0.325~25.8微克/毫升（R2 = 0.999967，经1/X2加权）的较高浓度下浓度与峰值面积间的线性相关。          准度是通过用校准曲线对进样波峰面积进行反向计算来得到每次进样的计算浓度来评价的。这些数值与理论值进行比较，并按照与理论值的偏差百分比（%）形成报告。大量程和小量程试验的结果均符合验收标准（见表III和表IV）。 1 1.30微克/毫升标准重复进样。 系统适用性        共进行五次重复进样来评价系统适用性。结果通过了所有常用的USP验收标准（见表V）。 进样到查样试样残留        仪器中以前试样的残留物造成进样的污染可设定一个试验的LLOQ的界限。频繁的残留会导致精度、准度和系统适用性试验的失败。然而，根据这些研究的协议细节，不可能揭示显著的残留效应。这里，我们直接测量残留物来预测潜在的浓缩及稀释混合试样中产生的误差。        UPLC仪器具有减少试样残留的设计功能：一种全新的“针中针”注射器设计以及二种分离注射器洗涤剂。在本试验中，使用200微升甲醇进行初洗，以去除大部分有机残留物，然后用600微升水：ACN（90：10）来置换强溶剂，并使其余试样循环、针及阀门解决方案的构成与最初方法的条件相容。             此处，通过分析每次校正标准后的溶剂空白试样和测量分析物保持时间内出现的任何波峰的面积来评价残留情况。在五个低浓度标准进样后，未发现空白溶剂中有干扰波峰。对于最高浓度标准进样后的空白试样，噪波略上方的弱波峰的强度是上一次进样中分析物的0.01%。这在该试验中是可以接受的，尽管残留物可能已通过优化洗涤溶剂参数而进一步减少了。比较起来，HPLC系统的残留物要高出5~10倍。 总结        定量表示有机溶剂提取物中杂环药物的QC HPLC试验已成功地传输和优化为UPLC。初步评价表明，该试验可以通过验证。         相关指南已经编制，以推动未来UPLC试验的发展。UPLC的应用具有成本优势。而每次分校的UPLC色谱柱费用明显少于或略少于HPLC，溶剂用量和废物处理费用应该降低一个数量级。若采用HPLC，试验时间会减少5倍，极大地提高了仪器投资回报率，并减少了所需的仪器总数。 参考文献 (1) A.D. Jerkovich, J.s. Mellors, and J.W: Jorgen¬son, LCGC21(7), 660-611 (2003). (2) N. Wu, J.A. Lippert, and M.L. Lee,] Chromo¬togr. 911(1) (2001). (3) K. K. Unger, D. Kumar, M. Grun, G. Buche!, S. Ludtke, Th. Adam, K. Scurnacher, and S. Renker,] Chromatogr., A 892(47) (2000). (4) M. E. Swartz and B. Murphy, Lab Plus Int., 18(6) (2004). (5) M. E. Swartz and B. Murphy, Pharm. Formula¬tion Quality 6(5), p. 40 (2004).

　　广州 – 2009年11月3日–首届国际药品快速检测技术论坛和展览于2009年11月3日-5日在广州举行。沃特世公司应邀作了题为“ACQUITY UPLC®在药品快速检验中的应用” 的专题报告，向各位与会专家介绍了沃特世公司在药物分析和药品检测领域的技术特点和应用实例。 　　此次会议由中国药品生物制品检定所主办、广东省药品检验所承办，旨在全面展示国内外药品快速检测技术的研究成果，搭建药品快速检测技术交流与合作的平台，推进药品快速检测技术的发展，进而为保障药品质量安全提供更加有效的手段。与会代表分别来自国外的世界卫生组织、美国药品安全学会、美国药典会和默克公司以及国内的国家食品药品监督管理局、药品安全研究领域、药品检验检测机构、科研院所、高等院校、知名仪器公司和著名制药企业等相关领域的著名专家、学者和科研人员共500余人。 　　沃特世公司在大会期间，利用专题报告、展台和应用资料与广大参会代表进行了广泛而有效的交流，充分展示和介绍了沃特世产品和技术在药品快速检验中的应用，得到了各位专家的认可。沃特世公司应用工程师王峰先生在会议期间做了专题报告，使得与会者对于沃特世公司ACQUITY UPLC产生了浓厚的兴趣。在茶歇期间和会后，许多老师和同学纷纷到沃特世公司的展台咨询了解更多的信息。 　　其实早在2008年北京奥运会期间，北京市食品安全监控中心作为奥组委指定负责食品安全方面技术保障工作的机构，完成并保证了奥运会的顺利进行。将移动实验室运用到奥运会违禁药物检测，在历届奥运会中尚属首次。沃特世公司的UPLC SQD得以应用到其移动实验室，得益于其快速筛查以及良好的稳定性，在北京奥运会期间对于超过30余种违禁药物进行筛查。 　　在当今的经济形势下，需要以较少的资源实现更多的成果，而“快速”则是经常听到的一个主题。通过ACQUITY UPLC系统取得的生产力、选择性和特异性除了比传统的HPLC消耗更少的溶剂外，还可以改善色谱分析结果，使实验工作更加高效。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

　　北京/广州 – 2009年10月20日–中美婴幼儿配方食品营养与安全检测技术交流培训会议于2009年10月15日-16日和 2009年10月19-20日分别在在中国北京和广州两地举行。沃特世公司应邀作了题为“A Solution for Residue and Contaminant Screening” 的主题报告。向各位食品营养与安全检测领域的专家介绍了沃特世公司在食品安全筛查领域的最新的解决方案。 　　此次会议由中国检科院承办，旨在落实2007年中美合作协议中食品安全信息技术交流有关条款，加强两国在婴幼儿食品营养与质量安全法规与技术的交流， 共同提高两国食品检测机构和进出口食品企业自身的检验技术能力。会议由11位授课专家，5位来自检验检疫和卫生系统，6位来自美国雅培公司。北京与广州分别有近100位专家学者参加会议。 　　在大会报告中，雅培测试技术研发科学家唐纳德• 格里兰德博士(Dr.Donald.Gilliland)做了题为“UPLC®-MS/MS快速同时QC测定维生素B1、维生素B2、维生素B6、烟酸、叶酸、泛酸和生物素”的报告，Dr. Donald在他的报告中着重阐述了Waters® UPLC-MS/MS平台的优势，并称赞沃特世公司专有的"Z-Spray™"电离源的高效技术。 　　 　　 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

美国食品和药品管理局购入沃特世ACQUITY UPLC质谱系统，加强维护公众健康使命，确保美国食品供应安全 UPLC 系统帮助提升机构的科技水平，保护消费者，确保食品安全 　　米尔福德,马萨诸塞州 – 十月, 2009 　　沃特世公司(NYSE:WAT)今天宣布位于马里兰州，College Park的美国食品和药品管理局食品安全和应用营养中心 (CFSAN)，近期向沃特世购入了9台ACQUITY UltraPerformance LC® (UPLC®)超高效液相色谱系统，通过对国内生产的以及洲际间出售的进口食品进行监测，为保护美国食品供应提供重点支持。这些全新设备将投放在食品安全和应用营养中心的法规科学办公室，开发并验证健全的、可再现性技术，用于食品添加剂、杀虫剂、膳食补充剂、毒枝菌素、维生素、海产品毒素、工业化学品以及监管食品和化妆品的检测。 　　美国食品和药品管理局FDA的科学家们选择沃特世ACQUITY UPLC超高效液相色谱系统，是基于对液相色谱仪器分辨率、灵敏度以及速度的要求，以满足现代多农残分析所面临的日益增长的挑战。该中心College Park 实验室近期正装备3台ACQUITY UPLC系统以及两台nanoACQUITY UPLC® 系统，其中部分系统与质谱联用进行分析物的定量分析以及特性鉴定。这些额外配备的UPLC系统将增加FDA实验室的性能，以开发额外的分析技术，使得众多调查人员可以获得最新水准的技术。 　　FDA法规科学办公室开发了液相色谱(LC)和基于LC/MS的食品分析技术，并与FDA其他领域实验室的专家们一起分享实验结果。这些技术对于众多机构职责的履行是非常必要的，包括新食品添加剂的上市前审批、风险评估以及优先权设定、与美国环境保护署(EPA)设定的杀虫剂耐药性的协调强化和顺从，监视以及突发性回应。 　　美国食品和药品管理局负责美国国内80%的食品的安全性，包括该管理局食品安全和检验中心所监管的肉类、猪肉以及蛋类加工产品。美国食品和药品管理局食品安全和应用营养中心的使命是通过确保国家的食品供应是安全、卫生、有益健康并已进行合理的标记，从而保护公众安全。 　　液相色谱(LC)可对样本进行组分分离，是一项关键的工具，无论这些样本是食品饮料、血液或血浆、饮用水、还是药物配制，该工具能测定样本组分并确定这些组分的特性。在2004年推出以来，沃特世被授奖的ACQUITY UPLC系统是第一台商务液相色谱，配备填充新的1.7微米颗粒的新一代分析柱。除了更佳的分辨率、灵敏度以及更快的运行时间之外，作为分析实验室更为绿色的系统选择，UPLC可比众多HPLC技术减少高达95%的溶剂消耗。当联用质谱系统时，沃特世ACQUITY UPLC系统可提升离子效能并在质谱灵敏度和光谱质量方面获得突破性的性能强化，同时在增强波峰浓度和减少色谱传播方面也显示出了巨大的提升。自系统推出5年来，经数千安装使用后，ACQUITY UPLC系统仍显现其无可匹敌的性能水准，并从各种途径展示其效率、生产力、产能利用率、产品抢先上市以及成本节约水准的不断提升，向基于实验室的组织验证了该系统的战略价值。 　　欲了解更多有关沃特世s ACQUITY UltraPerformance LC 产品信息, 请登录www.waters.com/uplc. 欲了解商业测试实验室如何成功使用UPLC 系统进行食品安全检测，请登录: www.waters.com/mitchell或点击此处. 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

         武汉 – 2009年10月24日–第九届全国药物和化学异物代谢学术会议于2009年10月23日－25日在中国武汉举行。沃特世公司应邀向各位药物领域的专家学者展示了全新的SYNAPT™ G2系统。使在坐各位专家更加了解此项技术为中国乃至世界的药物领域带来的变革和贡献。          此次会议由中国药理学会药物代谢专业委员会主办，华中农业大学兽药研究所承办。就有关药物代谢与药物动力学的研究现状、发展趋势、存在问题与对策等，采取大会报告和分组专题报告等形式进行学术交流与研讨。国内外药物代谢动力学领域的著名专家，包括国际药物和化学异物代谢专业委员会（SSX）前任主席和现任主席，中国药理学会药物代谢专业委员会理事长刘昌孝院士等参加了本次大会。         大会中，各位药物代谢领域的学者相互探讨和交流了药物代谢动力学在中国的研究现状及其发展、异物代谢与食品安全、药物代谢动力学的挑战与对策、药物代谢的产物追踪与结构鉴定等各个学术论题。 其中在分会报告中，沃特世公司特别邀请了世界知名制药企业默沙东公司（Merck & Co., Inc）高级研究员余晓博士作题为“高分辨质谱技术在药物代谢物结构鉴定工业化中的作用”的专题报告。余晓博士与Waters有过十几年的合作，特别是在利用Q-Tof™技术在代谢物鉴定自动化中的应用。他还参与沃特世MetabolynxTM的研发。报告吸引了众多专家学者的踊跃参加，并在会后与余晓博士进行了深入的探讨。 关于沃特世公司新产品SYNAPT G2 (http://www.waters.com/synaptg2) 沃特世第二代SYNAPT G2平台提供了全新的质谱性能向度，前所未有地推动您的科学研究。我们结合了QuanTofTM—突破性的Tof定量技术，以及强化及高精度MS技术，为您在所有实验应用中提供直观的操作、灵活的应用以及全新的性能水准。 SYNAPT G2 MS质谱系统是高分辨率精确质量MS/MS平台，无论您是否专攻于代谢物谱型、蛋白质组学、生物标本研究、生物制药或是筛选应用，SYNAPT G2 MS质谱系统的设计都将帮助您更快地获取正确的结果。 沃特世, ACQUITY, , QuanTof 和SY

　　大连 – 2009年10月22日–第 24 届国际微尺度生物分离分析大会于2009年10月18日-22日在中国大连举行。沃特世公司作为大会的赞助商之一，在会议期间展示了全新SYNAPT™ G2系统、Xevo Q-tof ™以及Nano UPLC®系列产品。 　　国际微尺度生物分离分析大会(International Symposium on Microscale Bioseparations, MSB) 是目前国际上生物分离分析科学领域学术水平最高、影响力最大的国际性学术会议之一。迄今为止MSB已在美国、欧洲、日本等地成功举办了23届。为加强该领域各国专家学者间的相互交流, 促进面向生命科学的现代分离分析科研水平在各国的平衡发展, MSB委员会选择在不同的国家或地区组织承办MSB国际会议。 　　鉴于我国在分离分析科研领域的迅速发展, 尤其近年来在蛋白质组、代谢组、微流控芯片、色谱-质谱联用技术和毛细管微柱分离分析等领域所取得的显著成绩, MSB委员会将第24届定于在中国大连举行。 　　此次会议分为大会报告、口头报告、学术墙报展示等部分。沃特式公司在大会主题报告部分邀请来自沃特世公司美国总部的Patricia M. Young和Steven Cohen分别作了“新型的纳升级UPLC-MS联用技术”和“陶瓷制微流体UPLC流路与质谱无缝串接技术”的演讲。 沃特世公司专题研讨会 　　值得一提的是在大会期间沃特世公司也举办了专场研讨会，吸引了众多客户的参与。会议主要介绍了nanoACQUITY UPLC MS 系统，包括色谱柱内径及流速范围、nanoACQUITY UPLC MS 系统构造和不分流的Trapping上样技术。 来自沃特世公司美国总部的Patricia M Young女士也带来了最新的TRIZAIC nanoTile™集成芯片技术及应用介绍，包括TRIZAIC™集成芯片的构造及原理和TRIZAIC集成芯片与SYNAPT HDMS及Xevo系列质谱的串接及应用。位于展台的TRIZAIC样品，吸引了客户到场咨询。 TRIZAIC nanoTile技术 　　沃特世公司的仪器和技术可以非常广泛的应用于生物分离科学的最新研究以及协助推动技术的发展。会议期间展示了如“nano LC™ MS分析磷酸化肽段方案”、“结构蛋白质组学解决方案”、“代谢谱分析方案”、“高清蛋白质组学应用”等数十种产品应用解决方案。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世(Waters)公司为以实验室为基础的企业提供实用、可持续的创新技术，帮助它们在全球范围内的生命科学、环境保护、食品安全、水质监测等领域保持领先水平，获得业务优势。沃特世公司技术创新和实验室解决方案在一系列相关领域均处于领先地位，包括分离科技、实验室信息管理、质谱和热分析等，为客户提供长久的运作平台。 　　2008 年，沃特世公司的年收入达 15.8 亿美元，全球拥有 5000 名员工，为不断推动全球客户的科学发现和卓越运营贡献自己的力量。 　　沃特世, ACQUITY, ACQUITY UPLC, ACQUITY UltraPerformance LC, UPLC和Xevo是沃特世的公司的商标。 　　联系人：张立猛

科学家及专家们表示UPLC、质谱仪器以及信息学让他们实现了科学和商业的成功 视频剪辑集聚50余位行业领导者、研究学者和实验室管理者的发言 　　米尔福德， 马萨诸塞州 - 十月， 2009——沃特世公司(NYSE:WAT)已发布全新在线视频展示，主要涵盖对制药研发、食品安全、环境分析、运动药物、疾病发现和临床毒理学以及临床研究领域内逾50名科学家、发展合伙人和产品专家进行了引人关注的访问。该视频中，科学家们讲述了他们的研究和商业任务，他们与沃特世公司的合作关系，以及沃特世ACQUITY® UPLC超高效液相色谱，Xevo™ 和 SYNAPT™ 质谱系统， 以及 Empower™和NuGenesis™ SDMS 软件、信息学实验解决方案在促成科学研究和商业成功上的影响。可登录www.waters.com/customers 浏览沃特世视频展示，同时该视频也是迄今为止行业内最大的专业鉴定论述汇总。 　　凭借着前瞻远瞩的理念，引领科学家们和专家利用独特的平台施展他们对科学的热情，同时通过仪器和软件帮助他们实现愿望，沃特世视频展示已经向人们开启了窗口，让人们了解疾病生物学、发现新药物成分、确保饮食安全以及饮用水安全、诊断新陈代谢紊乱，并给慢性病患者带来希望。不断扩充的视频展示主要聚焦如下领先的科学家们、学术机构、独立实验室以及制造商，包括AIT Laboratories公司，Alexza 医药品， Apotex公司， 北京辐射医疗学研究院，认可实验室， Dominion Diagnostics， 杜克大学， ICON Development Solutions， 帝国理工学院， 伦敦大学国王学院， Lundebeck USA， 东北大学， 康龙化成北京新药有限公司，PharmaVite， Quotient Bioresearch， 阿姆斯特丹大学， 西班牙卡斯特隆大学， 加利福尼亚戴维斯大学， 伦敦剑桥大学， 利兹大学， 华威大学， Van Andel 研究中心， 以及Xenotech LLC等。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。

Hongwei Xie, Weibin Chen, Martin Gilar, St John Skilton, and Jeffery R. Mazzeo Waters Corporation, Milford, MA, U.S. 前言         流感是一种呼吸道病毒感染，它是美国主要的致死原因之一，每年有超过50,000人死于流感1。流感疫苗是一种主要的流感预防措施，也是降低季节性流感发病率和死亡率的主要策略。疫苗通过结合病毒血凝素（HA）抗体为人体提供保护，血凝素在流感感染中起到关键的作用。         经批准的季节性流感灭活疫苗通常含有规定量的HAs——H1、H3和B的混合物，对应3种最常见的病毒流感A亚型的H1N1和H3N2和流感B的HA蛋白。这些HA蛋白是糖蛋白类，每个糖基化位点均含有多种N-糖基化基序且每个位点含多种糖形。由于HAs在流感结合至宿主细胞，即感染过程中的重要决定作用，HAs中糖基化的精细鉴定和监测对疫苗的开发和生产都非常重要。         目前，N-糖基化鉴定方法包括释放的游离聚糖分析2-4和完整质量分析5-7。这些方法对于分析含确定糖基化位点的糖蛋白类是有效的，如单克隆抗体。聚糖谱分析可在完整蛋白水平（完整质量分析）或作为碳水化合物（游离聚糖谱）进行。由于糖基化的天冬酰胺（N）残基的质量在去糖基化时增加了1 Da，糖基化位点通常可由经酶（通常是PNGase F）去除聚糖部分后的肽谱来检测。          然而，这些方法很难区分同一蛋白不同糖基化位点上的聚糖分子，因此用这些方法表征含多个糖基化位点的糖蛋白，如HAs，是极富挑战的。而且，如疫苗等复杂样品均含有带-NXS/T-基序的多个N糖基化位点。由于N位点修饰后1Da 质量增加可能是由其他位点糖基化或脱酰胺作用造成，通过肽谱确定N-链糖基化位点是非常困难的。        采用UPLC®革新的分离能力，经由LC/UV-MS系统分析了单克隆鼠lgG1抗体胰蛋白酶消化所得胰蛋白酶肽的四种主要的N-糖形9。结果显示该方法可检测并量化糖基化。且采用该方法可同时鉴定糖基化位点和聚糖分子。        在以前的研究中10-11，我们证实采用UPLC/MSE获得的胰蛋白酶肽谱能够准确的分离和鉴定位点特异性修饰，如N-去氨酰作用和M-氧化。        在本应用实例中，我们证明UPLC/MSE可区分离并鉴定由昆虫细胞-杆状病毒重组表达系统（BEVS）表达的流感疫苗候选物HAs蛋白的N-糖基化。糖肽和糖形可由ACQUITY UPLC®系统在多肽水平分离，并由SYNAPT™ MS系统在线检测。UPLC/MSE数据经BiopharmaLynx™ 软件处理并报告N-糖基化信息。该方法改进了表征质量并减少数据处理时间。此外，该方案有一个为非专业研究者提供了解决这类问题的通用流程，工作流程化可使整个团队受益。 实验 由昆虫细胞BEVS系统表达的含有HA蛋白H1，H3和B的流感疫苗候选物经胰蛋白酶消化。肽段混合物含有N-糖肽及来自于目的蛋白的其它肽段。制备的过程包括： 1. 蛋白溶解于0.05% RapiGest™ SF、pH 7.4的溶液中，80 °C 加热10 min变性 2. 56°C，DDT还原30 min 3. 黑暗，室温下采用碘乙酰胺烷基化30 min 4. 37 °C，pH 7.4下，胰蛋白酶消化4 hrs 5. 加入0.1%甲酸终止反应，并灭活胰蛋白酶。        消化产物经汗0.1%甲酸的5%乙腈（ACN）溶液稀释成0.2 μg/μL，用于UPLC/MS分析。        UPLC/MSE实验采用ACQUITY UPLC-SYNAPT质谱偶联系统分析。UPLC系统配置2.1 x 150 mm、BEH300 C18 1.7-μm肽分离柱。取20-μL含约4 μg肽混合物进样，采用120-min 梯度洗脱（1至40% ACN0.1% FA溶液），流速0.2 mL/min，柱温60 °C。重复进样四次。        采用ESI阳离子模式获得MSE 数据，低碰撞能（5 V）采集肽前体（MS）数据和提高能量（20-40V之间调整）获得肽片段（MSE）数据。扫描时间为0.5秒（总工作周期1 sec）。分析中各种参数为：柱压3.0 kV，源温度100 °C，锥孔电压 37 V，且锥孔气流10 L/h。该系统调至最低分辨率10,000（V-模式），并采用100 fmol/μL Glu1-fibrinopeptide B（GFP）校正, GFP由含0.1% FA 50:50 ACN/水溶液配制，通过LOCKSPRAY通道每分钟进样一次以确保高质量准确度。         采集的数据经BiopharmaLynx, v. 1.2，MassLynx™ 软件的应用管理程序进行处理，采用strict tryptic cleavage rule，且设置cysteine carbamidomethylation为固定修饰，以及N-糖基化作为可变修饰。其它BiopharmaLynx 方法设置参照我们以前发表的文章。12 结果和讨论        据报道，昆虫细胞系表达的糖蛋白具有两种主要的N-聚糖类型：少甘露糖苷结构（Man (1-3) GlcNAc2 or Man (1-3) GlcNAc[Fuc]GlcNAc）和寡聚甘露糖结构（Man(5-9)GlcNAc2），这里Man表示甘露糖，GlcNAc为N-乙酰葡糖胺，而Fuc是海藻糖。BiopharmaLynx含有11种可能的可变N-糖基化修饰糖形。HA 蛋白H1、H3和B的可能的N-糖基化位点（含-NXS/T基序）数目分别为9、12和10。对采集的UPLC/MSE数据经BiopharmaLynx处理后，可分别判定H1、H3和B 7、4和6个N_糖基化位点。每个N_糖基化位点可能有多种连接的糖形。以下我们挑选出3个典型样品（其中一个来自于疫苗样本中的HA蛋白），以阐释UPLC/MSE 是如何用于分离和表征糖肽和糖形。         图1显示了HA蛋白B中糖基化和未糖基化的胰蛋白肽T8（分别命名为B_T8*和B_T8，在后面的文章中，所有的糖基化肽均采用型号（*）标记以表明相应的修饰形式）的分离和鉴定。        由于添加的糖基团增加了亲水性，B_T8*洗脱较B_T8早（图1A）。胰蛋白酶肽序列由MSE谱确定（图1B和1C）。         B_T8*的糖基化由一系列低m/z 范围的特征糖离子m/z 138.05，m/z 204.09，m/z 366.14和m/z 528.12展示，并由y28离子确证。y28糖基化修饰前后1038.36的质量变化与一种聚糖分子质量相对应（-Man3NAcGlc[Fuc]NAcGlc）。高m/z 范围的糖基碎片离子可以给出所连接聚糖分子的进一步结构信息。基于BiopharmaLynx的质谱信号强度和前体物质的提取离子流色谱面积，B_T8*的相对浓度为 20%。 图1. HA蛋白B 中糖基化和未糖基化胰蛋白酶肽段 T8的分离和鉴定 A) 前体的提取离子色谱 B) B_T8（未指定离子m/z 1199.65 和m/z 1023.5为在疫苗制剂的过程中加入的Twin-20碎片）的MSE谱 C) B_T8*MSE 谱         与B_T8*不同，大多数已经鉴定的糖肽类是由多种糖形完全糖基化的，如HA蛋白H1肽段T24，未检测出未修饰的H1_T24，但H1_T24*的四种修饰糖形经层析法获得分离和鉴定（图 2A）。糖形的洗脱顺序与聚糖的大小有关。聚糖越重，这种聚糖形的糖基化肽洗脱越早。该肽含有两个N位点，但MSE 谱确定糖基化仅发生在含有-NSS-基序的N286，而含有-NVH-基序的N293则无糖基化修饰。这一现象与N-糖基化仅发生在含有-NXS/T-基序的N位点的定律一致。图2B中显示了H1_T24*-Man3NAcGlc2的MSE谱。同样的，低m/z范围的特征糖离子和高m/z范围的糖基碎片离子进一步确认了糖基化并提供了聚糖分子的结构信息。  图2. HA蛋白H1中糖肽T24*的糖形的分离与鉴定 A) 前体的提取离子色谱 B) H1_T24*-Man3NAcGlc2 MSE 谱 # –特征糖离子            然而，并非所有已鉴定的糖形均可用层析法分离，如HA蛋白H3的胰蛋白酶肽T21中经鉴定的5种糖形（见图3A），但这些糖形在91.65 min 的同一个LC峰被洗脱。它们在提取离子色谱的保留时间仅有微小差异（~ 2秒）（数据未显示）。这些证据和上述的例子表明糖形的色谱行为与聚糖连接的肽序列的性质有关。H3_T21的肽段序列和糖基化可由MSE 谱确定。图3B中展示了一个H3_T21*-Man9NAcGlc2 MSE谱的例子。 图3. HA蛋白H3中糖肽T21*糖形的分离和鉴定. A） MS谱 B） H3_T21*-Man9NAcGlc2.的MSE谱 # – 特征糖离子 讨论         本文的数据表明UPLC/MSE 可分离并鉴定流感疫苗样品血凝素糖蛋白中多个糖肽及多种糖形。由于HA 蛋白有多个糖基化位点和多种糖形，传统的方法如聚糖分析和完整质量分析很难胜任流感疫苗样本糖基化的鉴定。        与传统的糖基化鉴定方法不同，本研究中糖基化位点已采用MSE技术清晰的进行鉴定。MSE中的糖碎片离子的聚糖分子提供了有用的结构信息。此外，这些方法无需任何额外的富集或纯化流程，获得的数据可由BiopharmaLynx自动进行处理。        进一步的优化可使得该方法不仅适用于复杂样品，如流感疫苗的糖基化的鉴定，也可作为一种鉴定糖蛋白的快速和常规方法。 参考文献 1. Stevens J, Corper AL, Basler CF, Taubenberger JK, Palese P, Wilson IA. Science. 2004; 303:1866-1870. 2. Yu YQ, Gilar M, Kaska J, Gebler JC. Rapid Commun. Mass Spectr. 2005; 19:2331-6. 3. Ahn J, Yu YQ, Gilar M. Rapid sample cleanup method development for 2-AB labeled N-linked glycans released from glycoproteins. Waters Application Note. 2008; 720002622en. 4. Gillece-Castro B, van Tran K, Turner JE, Wheat TE, Diehl DM. N-linked glycans of glycoproteins: a new column for completed resolution. Waters Application Note. 2009; 720003112en. 5. Oliviva P, Chen W, Chakraborty AB, Gebler JC. Rapid Commun. Mass Spectr. 2008; 22:29-40. 6. Chakraborty AB, Berger SJ, Gebler JC. Characterization of an IgG1 monoclonal antibody and related sub-structures by LC/ESI-TOF-MS. Waters Application Note. 2008; 720002107en. 7. Chakraborty AB, Chen W, Gebler JC. Characterization of reduced monoclonal antibody by online UPLC-UV/ESI-TOF MS. Waters Application Note. 2009; 720002919en. 8. Orlando R. Rapid Commun. Mass Spectr. 2007; 21:674-682. 9. Gillece- 9. Castro BL, Wheat TE, Mazzeo JR, Diehl D M. UPLC technology for the analysis of antibody glucopeptides. Waters Application Note. 2008; 720002382en. 10. Xie HW, Gilar M, Gebler JC. Analysis of deamidation and oxidation in monoclonal antibody using peptide mapping with UPLC/MSE. Waters Application Note. 2009; 720002897en. 11. Xie HW, Gilar M, Gebler JC. Anal. Chem. 2009; 81:5699-5708. 12. Ahn J, Gillece-Castro BL, Berger S. BiopharmLynx: A new bioinformatics tool for autumated LC/MS peptide mapping assignment. Waters Application Note. 2008; 720002754en. 13. Tomiya NT, Narang S, Lee YC, Betenhaugh MJ. Glycoconjugate J. 2004; 21:343-360.  

Claude R. Mallet, Dimple D. Shah , 沃特世公司 Milford MA U.S.A. 简介         在1938年，美国政府通过了联邦食品、药物和化妆品法令(FFDCA, FDCA, 或FDA)，赋予美国食品和药品监督管理局(FDA)督察食品、药品和化妆品的权利。如今，美国FDA管理着除了美国农业部管理的肉类、家禽肉和某些奶制品之外的国内和进口的所有食品。现在，所有的牛奶都要由FDA、美国政府和牛奶生产商共同努力监控药物残留。在2007年的财政年报1中，有超过400万的样品都要分析广大范围的抗生素，如内酰胺、大环内酯和四环素。例如，美国FDA建议牛奶中某种大环内酯类抗生素替米考星的最大残留量(MRL)50ug/kg，这个标准也被欧盟接受。许多国家都遵从美国食品和农业联合组织/世界卫生组织(WHO)的40μg/kg的最大残留量，而不是为每种药物设置各自的最大残留量。       大环内酯类是一组药物，它的活性来源于大环内酯环的存在，而大环内酯环上有可能有一个或多个脱氧糖，经常为二脱氧甲基已糖和脱氧糖胺。内酯经常是14-、15-或16-环的。大环内酯类抗生素被广泛应用于兽医药物，以治疗许多疾病，例如哺乳期奶牛的呼吸道疾病、临床症状不显的乳腺炎，或者它们可以被作为饲料添加剂以促进生长。如果牛奶提取期太短，抗生素残留可能仍然存在，可对消费者带来直接的毒副作用(过敏反应)2。 图1.大环内酯类抗生素 离线的SPE萃取方案         传统上，微生物检测3被用来监测食品基质中的抗生素。这些方案都有很好的定量结果，但越来越缺乏高度的专属性。随着现代实验室LC/MS或LC/MS/MS系统的普遍使用，多残留方法是更被常规工作所认可的方法。        包含食品基质的分析方案通常是很复杂的，需要数个小时的手动操作。例如，饮用水方案(较低的样品复杂度)由下列步骤组成：直接上样到SPE小柱、少量的清洗步骤、洗脱，以及最后的蒸干和用流动相复溶。象食品样品之类的固体基质(较高的样品复杂度)必须先用水溶液或有机提取缓冲液均质提取，然后是一些离心步骤、液液萃取(可选项)，最后在实 施SPE萃取方案前用水溶液稀释。关于牛奶分析，最常用的萃取方案是用乙腈沉淀蛋白4。混合物然后离心数分钟。上清液可以用其它的萃取技术进一步提纯。 离线的SPE牛奶方案： 步骤1:加入5mL的牛奶到50-mL的离心管中。 步骤2:加入15mL的乙腈。 步骤3:涡旋并在3200RPM转速下离心15min。 步骤4:转移上清液到50-mL的离心管中。 步骤5:加入20mL的正己烷。 步骤6:涡旋15min。 步骤7:在3200RPM转速下离心15min。 步骤8:移去正己烷层。 步骤9:蒸发乙腈/牛奶上清液到3mL。 步骤10:加入15mL 0.1M、PH为8.0的硫酸盐缓冲液。 步骤11用10mL的甲醇活化Oasis® HLB(6cc)。 步骤12:用10mL的水活化Oasis® HLB(6cc)。 步骤13:用10mL2%的NaCl活化Oasis® HLB(6cc)。 步骤14:用2mL 0.1M、PH值为8.0的磷酸盐活化Oasis® HLB(6cc)。 步骤15:上载复溶的样品(步骤10)。 步骤16:用5mL的水清洗。 步骤17:用5mL40%的甲醇水溶液清洗。 步骤18:使Oasis HLB流干5min。 步骤19:用5mL95%的甲醇水溶液洗脱。 步骤20:蒸发近干(45min)。 步骤21:用1mL的初始条件流动相复溶。 步骤22:用0.45μm的聚偏二乙烯氟化物(PVDF)过滤萃取物。  在线的SPE萃取方案：         以前的出版物(在线SPE/LC/MS/MS部分Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ)介绍了新颖的自动化萃取/分析技术：Waters AquaAnalysis 系统。总体解决平台带来了多种好处：减少手工操作、减少溶剂消耗和减少样品体积。使用在线的SPE/LC/MS/MS技术平台省去了消耗时间的蒸干/复溶步骤。         在线的SPE/LC/MS/MS技术不仅仅适合于饮用水分析。饮用水样品可直接上样到自动进样器，然后就是完全自动化的电脑控制的萃取/分析步骤。对于食品分析，固体样品要先转变成液体形式。分析开始于均质化以释放被束缚的分析物到液相萃取缓冲液。均质化需要经过离心步骤，然后上清液被转移出来。在这时，目标分析物以合适的形式存在，以便于其它的净化、浓缩或萃取步骤，例如，液液提取(LLE)和SPE。通过使用软件控制下的在线SPE方案，食品样品的萃取/分析过程现在仅需要均质化、离心和稀释步骤。 在线的SPE牛奶方案： 步骤1:加入1mL牛奶到50mL的离心管中。 步骤2:加入20ul一定浓度的氨水。 步骤3:加入2ml的乙腈(2:1的比例)。 步骤4:涡旋并在3500RPM的转速下离心15min。 步骤5:转移2mL的上清液到20ml的进样瓶。 步骤6:加入18mL的水。 步骤7:进样5mL。 实验       大环内酯所用的MRM条件都列在了表1中。使用的SPE萃取柱是Waters® Oasia HLB 2.1x20 mm，25μm，中性pH值上样，流动相(无添加物)。使用的分析柱是XBridgeTM C18 2.1x50 mm 3.5μm，低pH值流动相洗脱。清洗和再活化参数都列在了下面。   表1.大环内酯的MRM条件 SPE和LC工作条件： 载样泵： 管路A:100%水 管路B:100%甲醇 载样流速： 4.0 mL/min 清洗液： 20%的甲醇/乙腈(30/70)+0.5%甲酸 再平衡泵： A:50/50的甲醇/丙酮 B:80/20的乙酸乙酯/丙酮 C:80/20的正己烷/丙酮 再平衡流速：4.0 mL/min 萃取柱： Oasis HLB 2.1x2 mm, 25.0μm 分析柱： XBridge C18 2.1x50 mm, 3.5μm 结果和讨论 图2为添加了0.5ppb每种抗生素的牛奶样品的具有代表性的提取离子色谱图。抗生素在微量水平都具有良好的信号和峰形。对于食品样品，样品的复杂度要高于饮用水样品，而且清洗步骤需要优化以最大程度的清除干扰物质，而不洗脱掉所感兴趣的分析物。图3为添加了100ppb红霉素，分别用5%、10%、20%、30%和40%甲醇清洗的色谱图。在图2中，20%甲醇清洗与5%甲醇清洗相比，会产生更高的信号。5%甲醇的弱信号可归因于离子抑制效应。可是，当清洗步骤中的有机相比例增加的过多时，信号的灵敏度由于部分洗脱而有下降趋势。 图2.添加了0.5ppb的牛奶的提取离子色谱图 图3.牛奶提取的优化清洗 图4为红霉素浓度从1.0ppb到500.0ppb、线性系数为0.9902的校正曲线图 图4.红霉素的校正曲线         表2是在线和离线SPE萃取方案肩并肩的对比，从文献到处理天然的牛奶样品到适于LC/MS或GC/MS分析的理想形态。当评价在线SPE/LC/MS/MS和离线方案时，通常的萃取程序和溶剂、实验室人员和时间的整体应用都是很重要的。其它的食品样品有各种各样的结构，在SPE萃取前可能需要其它的处理程序。例如，牛奶样品在用SPE装置进一步净化前需要简单的蛋白沉淀和离心。对于像水果和蔬菜这样的固体样品，使用萃取缓冲液的低温碾磨或均质化步骤是优先考虑的方法。对于通常的萃取程序，很容易找到每个萃取步骤都使用广大范围的体积和时间的文献报道。通常，使用SPE方案，上样、清洗和洗脱体积都根据SPE装置的床台尺寸估量。这可以首先保证在每个步骤中SPE吸附剂的整体润湿。一旦这个数值定下来，这可以增加数倍(依赖于化合物)确保多个体积置换以使清洗步骤最小化清除干扰和洗脱步骤最大化回收率。在实际的操作中，柱床上样量诱捕能力的增加需要SPE程序中体积的增加；这最终会增加样品制备时间和溶剂消耗量。 表2. 牛奶样品的离线和在线萃取方案的溶剂消耗量和处理时间 结论         在过去的这些年里，许多国家已经尽了很大努力来进一步提高他们的国内和进口的食品供应的安全性，以使消费者能够享受安全的食品供应。正因为这样，许多分析方法都可以得到，并在常规的分析中被使用。随着最小化溶剂使用量和最大化实验室人员使用的需求增加，自动化平台的使用绝对会满足这些要求。这篇应用文献描述了牛奶样品中抗生素的自动化萃取和分析。传统的萃取前处理步骤是极其消耗时间的；他们需要更大数量的化学品和各种各样的试剂。使用Waters AquaAnalysis 系统处理牛奶样品的时间大约为20min，这与离线方案相比可以减少70-90%的时间。 参考文献 1. U.S. FDA National Milk Drug Residue Database. Food and Drug Administration, Center for Food Safety and Drug Administration, 2007. Available online: http://www.cfsan.fda.gov/~ear/p-mis.html 2. W A Moats, M B Medina. Veterinary Drug Residues, ACS Symposium Series 636, American Chemical Society, Washington, DC, 1996, p.5. 3. 43rd Meeting of the Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives. Evaluation of Certain Veterinary Drug Residues in Food, WHO Tech. Rep Ser., No 855, 1995, p.85. 4. J Wang, D Leung, S P Lenz. J. Agric. Food Chem. 54: 2873, 2006. 5. M Dubois, D Fluchard, E Sior, P H Delahaut. J. Chromatogr. B. 753: 189, 2001. 6. S B Turnipseed, W C Andersen, C M Karbiwnyk, M R Madson, K E Miller. Rapid Commun. Mass Spectrom. 22: 1467, 2008.

  Claude R Mallet, Dimple Shah Chemical Analysis, Waters Corporation, 34 Maple St., Milford, MA 01757-3696 概述         世界各国为保证公民的健康安全，都时刻高度警惕。在当今的农业实践中，肉类动物养殖严重依赖药物的使用，这对于动物的健康和该产业经济状况是至关重要的。兽用药物或残留会进入人类食物，所以人们在使用了接受过药物治疗动物的产品后，会增加患病的风险。因而，许多政府机构已经规定了动物组织、牛奶和其它食物产品中各种兽用药物的最大残留量（MRLs）。        与饮用水不同，食物产品中药物残留的分析需要复杂的样品提取和净化方案，以使基质效应最小化。但是，有一个主要缺点：就是需要大量的人力劳动以得到干净的提取物。一个典型的提取方案通常开始于将样品在水或有机缓冲液中混匀。然后离心、浓缩以及净化该混合物，而净化需采用各种提取技术例如液液萃取、分散技术或使用SPE等等。随着现在可用系统的发展，许多步骤都可以自动化，这就带来了直接的好处，减少了许多为得到最终提取物所需要的体力劳动。使用在线的SPE/LC/MS/MS系统，粗糙的提取可以被进一步精炼。        此研究将展示在SPE/LC/MS/MS系统在牛奶的药物残留分析中的性能。牛奶样品先用乙腈（1：1的比例）沉淀蛋白，然后在3500rpm转速下离心15min。然后用3ml的水稀释收集到的上清液。稀释是为了降低有机相的比例到20%，以避免上样时流穿。        所有体积（5ml）进样到在线的SPE/LC/MS/MS系统以富集、净化和分析。低ppb水平的结果显示了很好的信噪比。 大环内酯类抗生素  离心SPE方案 步骤1：转移5ml牛奶到离心管 步骤2：添加15ml乙腈 步骤3：涡旋并且在3200RPM转速下离心15min 步骤4：转移乙腈上清液到第二个离心管 步骤5：添加20ml正乙烷 步骤6：涡旋15min 步骤7：在3200RPM转速下离心15min 步骤8：移去正乙烷层 步骤9：挥干乙腈上清液到3ml 步骤10：添加15ml0.1M，PH值为8.0的NaPO4缓冲液 步骤11：用10ml甲醇活化SPE 步骤12：用10ml水活化SPE 步骤13：用10ml2%的NACL溶液活化SPE 步骤14：用2ml0.1M，PH值为8.0的NaPO4缓冲液活化SPE 步骤15：上样复溶后的样品（步骤10） 步骤16：用5ml水清洗 步骤17：用5ml40%的甲醇水溶液清洗 步骤18：干燥SPE5min 步骤19：用5ml95%的甲醇水溶液洗脱 步骤20：挥干至干（45min） 步骤21：用1ml的起始流动相复溶 步骤22：用0.45μ的PVDF膜过滤提取物 在线SPE方案 步骤1：转移1ml牛奶到离心管 步骤2：添加20μL浓缩的氨水 步骤3：添加2ml乙腈（2：1的比例） 步骤4：涡旋并且在3500RPM转速下离心15min 步骤5：转移2ml的上清液到20ml的样品瓶 步骤6：添加18ml的水 步骤7：进样5ml 在线实验方案 载样泵：A：100%的水 B：100%的甲醇 载样/清洗/再平衡流速：4.0ml/min 清洗：20%的甲醇水溶液 洗脱泵：A：100%水+0.5%甲酸 B：70/30的乙腈/甲醇+0.5%甲酸 洗脱流速：0.4ml/min 再平衡泵：A：50/50的甲醇/丙酮 B：80/20的乙酸乙酯/丙酮 C：80/20的正乙烷/丙酮 萃取柱：2.1x20 Oasis HLB 25μm 分析柱：2.1x20 Xbridge C18 3.5μm 结果     图1：添加了0.5ppb的牛奶的提取色谱图 图2：罗红霉素的优化清洗 溶剂消耗和处理时间的对比 线形 图3：浓度范围从1到500ppb的红霉素的校正曲线图 结论 -完全自动化的提取和分析 -ppb以下的检测水平 -样品处理时间大约为20min -人力劳动减少量高达90% -宽PH值范围的SPE和LC吸附剂 -可使用化学的广发选择性 -高水平的重视性和耐受性 参考文献： 1. S.B Turnipseed, W.C. Andersen, C.M Karbiwnyk, M.R. Madson, K. E. Miller, Rapid Commun. Mass Spectrom. 2008; 22: 1467 2. M. Dubois, D. Fluchard, E. Sior, Ph. Delahaut, J. Chromatogr. B. 2001; 753: 189 3. J. Wang, D. Leung, S. P. Lenz, J. Agric. Food Chem. 2006; 54: 2873

超越HPLC        在过去30年间，高效液相色谱法（HPLC）已经成为世界各地实验室应用最广泛的技术之一。这是因为HPLC是一种强大的多用途技术。它的强大体现在其应用范围广泛，覆盖从毛细管级到制备级的各个范围；在相关的检测技术范围内，它是一种多用途技术，能检测多种化合物。从根本上说，目前，HPLC技术的发展方向主要有三个方面：化学、检测器和系统／数据管理。色谱法在这些方面的进展使该技术得到了广泛认可。尽管如此，色谱技术仍有进一步发展的空间。那么，HPLC的未来将是怎样一幅图景？后续有哪些发展成果能扩大和延展这种公认技术的功用？ UPLCTM的定义          液相色谱法的前沿技术正在研发中。北加利福尼亚大学的J. Jorgensen博士和杨百翰大学的M. Lee博士最近都发表了关于色谱实验室未来分析范围的深刻见解。他们的研究为分离科学描绘了一幅新图景。通过使用比以前小得多颗粒，使分离过程达到了一个新的终点。该方法的基本原理体现在范第姆特方程中。范第姆特方程是一个描述线速度与塔板高度（柱效）关系的经验式。         鉴于颗粒大小是变量之一，因此，它可用来描述各种颗粒大小的理论性能（图1）。从图1可以看出，一旦填料的颗粒大小低于2 μm，色谱技术就能达到一个新水平：不仅柱效更高，而且随着流速的提高不会使柱效降低。 图1：这些范第姆特曲线表明过去30年间颗粒大小的减小过程。理论塔板高度的降低意味着效率的提高。但即使是2.5 μm的颗粒，其效率也会在较高的流速下开始下降，而系统反压则会相应增高。如果使用UPLCTM技术和2 μm以下的颗粒，那么即使在较高的线速度下，效率也能得以保持。更短色谱柱和／或更高流速的使用加快了分析速度，提高了分辨率和灵敏度，从而使现在有可能充分利用色谱原理进行分离。         这就呈现了这样一种情景：峰容量和分离速度均被提高至新的极限。简言之，峰容量被定义为色谱法每单位时间内所能分辨的峰数量。峰容量和分离速度等性能指标得到提高后的色谱法被称为超高效液相色谱法，或UPLCTM。图2说明了当颗粒大小从5 μm减小至1.7 μm时，增加的峰容量对色谱分离性能的影响。 图2：比较5 μm颗粒与1.7 μm颗粒。峰容量和分辨率显著增加。 速度、灵敏度和分辨率         源于更小颗粒的额外效率可带来更多的明显益处。更短的色谱柱或更高的流速加快了速度，同时小颗粒也提高了分辨率。对于任何给定的分离，都可通过调节这些变量而达到速度和分辨率的最佳组合。图3显示了UPLC与HPLC的速度比较结果。该实验比较了相同分辨率下，3 μm颗粒和1.7 μm颗粒的分离速度；结果表明较小颗粒的分离速度更快。效率的提高还带来了进一步的益处：灵敏度提高。由于分离过程中的区带变窄，因此分析物会更集中在检测点上。当考虑UPLC的仪器设计要求时，将对这一点进行更详细的论述。         应该指出的是：3 μm是15 cm长普通色谱柱颗粒大小的极限。这是在色谱柱达到最佳流速而又不超出市售仪器（使用任何配比的甲醇－水混合溶剂）的压力限制范围的条件下，运行系统所能使用的最小颗粒大小。（注意：迄今为止，用于HPLC的最小颗粒是0.67 μm [3]。）          如上文所述，范第姆特方程式（及其曲线）表明有必要使用2 μm以下的颗粒，以实现柱效的提高。因此，需要能使UPLC构想得以应用于色谱实验室的技术革新2。 图3：顶部的色谱图是分别使用普通（3 μm）HPLC和1.7 μm UPLC得出的5组分混合样品叠加图谱。底部的色谱图是分离过程的前6分钟的展开图，表明UPLC提高了分离速度而又使分辨率保持不变。UPLC的溶剂用量也大幅度减少。 更小的颗粒，更大的峰容量 研制并填充2 μm以下的颗粒至可重现而耐用的色谱柱中本身就是一个挑战。图4显示出了目前实验室常用的5 μm颗粒与建议用于UPLC柱的更小的1.7 μm颗粒的明显差异。目前，非多孔型1.5 μm颗粒已经上市。虽然这类颗粒效率较高，但它们的缺点是表面积较小。表面积小会导致载样量小和保留时间短。为了与HPLC保持相近的保留时间和载样量，UPLC必须使用多孔型颗粒。UPLC需要一种新颖的耐高压多孔型颗粒。填充床的均匀性也是至关重要的；特别是当较短的色谱柱用以保持分辨率的稳定，而同时又要达到加快分离速度的目标时。另一项要求是色谱柱的内表面必须足够光滑，以便于填充较小颗粒。应重新设计色谱柱两端的筛板，使之既能留住小颗粒又能避免堵塞。  图4：为了说明5 μm颗粒和1.7 μm颗粒的显著差异，该扫描电子显微图将两种颗粒与60 μm的人体头发相比较。在测量距离相同时，该头发的直径约等于12个5 μm的颗粒，33个1.7 μm的颗粒。 UPLC系统的设计要求         为了达到颗粒小、峰容量大的分离效果，需要比目前使用的HPLC仪具有更广的压力范围。在能达到最大效率的最佳流速下，对于10 cm长装有1.7 μm颗粒的色谱柱，计算得出的压力降是~15,000 psi。因此，需要一个能在该压力下传送溶剂的泵。另一方面的考虑是在这些条件下，溶剂的可压缩性将会变得显著，特别是在多溶剂和梯度分离条件下。UPLC的溶剂传送系统应不仅仅具有高压泵抽吸功能，同时在等度和梯度分离模式下使用各种溶剂，溶剂传送系统必须能抵消溶剂可压缩性引起的大范围潜在压力波动，以实现平稳而可重现的流体输送。         进样也是很关键。普通进样阀，不论是手动的还是自动的，都不具有极端压力下的耐用功能。进样的可重现性和线性的典型性能标准是分析应用所需要的，但其它特征也是必要的。为保护色谱柱免受极端压力波动的影响，进样过程应尽可能排除脉冲干扰。仪器的系统体积要小，以减小所检测样品可能的区带展宽。在快速进样循环中，UPLC能以最大速度、较大的样品通量进行工作，并可长时间不需人工照看。同时低体积进样量和最小的交叉污染很好匹配了灵敏度的提高。         理论情况下，配备1.7 μm颗粒的UPLC系统能产生半峰宽小于1秒的检测峰。这给UPLC检测带来了挑战。首先，检测器必须具有较高的采样速率，以在检测峰通过时捕捉足够的数据点，从而对分析物的检测峰进行准确而可重现的识别（和积分）。其次，检测器必须有最小的扩散体积，以确保分离效率不降低。检测器的光学部件也必须具有能体现UPLC灵敏度优势的性能指标。从概念上讲，对于不同的检测技术，UPLC检测的灵敏度应是HPLC分离灵敏度的2-3倍（图5）。例如，质谱检测会极大得益于UPLC的性能特征。检测峰浓度的提高以及较低流速（不需分流）下减少的色谱扩散将会促进离子源效率的提高，从而使与UPLC相连的质谱仪的灵敏度至少提高3倍。   图5：在进行高峰容量的色谱分析时，降低分析物的色谱展宽可能有助于提高灵敏度。 全面的系统方法          通过思考色谱过程以及如何将这些原理应用于UPLC后明显发现：除了化学、泵、进样器和检测器之外，还需要对系统进行考虑。系统的体积至关重要。如果要在色谱分析过程中保持UPLC分离的高性能，则UPLC的系统总体积必须大大低于目前的HPLC系统。还有一点也关键：那就是不仅要仔细考虑上文提到的系统部件的性能规范，而且需要仔细考虑连接管和接头配件。为了使UPLC的良好性能得以广泛应用，有必要制定全面的系统方法，其中既包括所需的性能规范，也包括对附件变量的控制。         在色谱实验室可充分发挥UPLC系统的优势，给实验室带来更多益处。用于特征分析的高通量库筛选能以较快的速度或较好的分辨率完成，而这两点都能转变为效率的提高。代谢物的识别和生物分析将得益于速度、分辨率和灵敏度的提高。肽图时间可显著缩短以加快表征过程。对于肽研究而言，UPLC系统得出图谱的峰容量更大，比目前使用的HPLC得出的图谱更精确。稳定性指示方法以及方法的总体开发将会使每次进样得出更多的信息，同时还会缩短分离时间。色谱分离技术的最普遍用途——定量分析可以得到更快的的速度，更好的基线分离，从而将会更容易、更可重现进行定量积分，增加了实验室的生产力和可信度。 UPLCTM：重新定义色谱实验室 许多科学家曾一度遇到分离障碍，而目前正致力于突破普通HPLC的极限；超高效液相色谱法为扩大和延展这种广泛应用的分离技术提供了可能（图6）。由于UPLC技术能实现提高液相色谱速度、分辨率和灵敏度的承诺，为每次分析提供更多的信息；因此，该技术将会得到实验室的广泛认可。  图6：UPLC呈现出全新的速度、分辨率和灵敏度，将会重新定义色谱实验室。 参考文献 [1] Anton D. Jerkovich, J. Scott Mellors, and James W. Jorgenson, "The Use of Micrometer-Sized Particles in Ultrahigh Pressure Liquid Chromatography," LCGC North America Volume 21, Number 7 (2003). [2] N. Wu, J.A. Lippert, and M.L. Lee, "Practical Aspects of Ultrahigh Pressure Capillary Liquid Chromatography," J. Chromatogr. 911, 1 (2001). N. Wu, D.C. Collins, J.A. Lippert, Y. Xiang, and M.L. Lee, "Ultrahigh Pressure LiquidChromatography/Time-of-Flight Mass Spectrometry for Fast Separations," J. Microcol. Sep. 12, 462 (2000). [3] J. M. Cintron, L. A. Colon, "Organo-silica Nanoparticles Used in Ultrahigh- Pressure Liquid Chromatography," The Analyst, 127 (2002) 701 - 704.

　　2009年9月11日，沃特世(Waters)公司总体解决方案全国研讨会第二站在杭州市隆重召开。研讨会从环境安全、食品检测、药物开发、生物制药等多个研究领域入手，旨在为用户提供系统的解决方案，有效地提高工作效率。此次研讨会共吸引了180余名人员参加。沃特世公司的华中区运营总监杨子誉先生、中国区市场推广经理张立猛先生、市场拓展部主管蔡麒先生、应用工程师耿霞女士等十余人出席了会议，浙江色谱学会理事长任一平教授作为特邀嘉宾出席会议并进行了精彩的演讲。 会议现场 　　除了介绍沃特世公司的企业文化，公司产品及服务外，此次研讨会还就“如何帮助用户获得成功”，“如何应对日益复杂的样品和更严格的法规对分析实验室的挑战” ，“分析实验室实战探讨”，“沃特世最新技术进展在食品、制药以及环境分析领域的应用”等几方面展开了深入的研讨。本次研讨会的特邀嘉宾——浙江省色谱学会主任任一平教授做了题为“UPLC®在食品安全中的应用”的讲座，就HPLC和UPLC不同柱子的比较、各种农作物中易污染的真菌毒素、婴幼儿食品和乳粉黄曲霉毒素M1的测定、婴幼儿配方乳粉中α—乳白蛋白和β—乳球蛋白的测定(高效液相色谱—质谱联用法)等问题进行了详细阐述。 　　作为全球知名的液相色谱、质谱和实验室信息管理系统的专业公司，沃特世为用户提供仪器、化学消耗品、软件和技术支持服务的整体解决方案。在全球领域内，沃特世公司的解决方案在制药、蛋白组学、临床医学、食品安全、环境保护、生物制药等各个领域已经拥有广泛的应用。沃特世公司在六大领域、将近二十个分支里提供的解决方案凝聚着公司51年的心血，在研究过程中，沃特世公司一直把用户提出的问题作为发展对象进行研究。并一直和所有的用户保持紧密的联系，根据用户提出的困难和要求去改进和设计仪器，研发新的解决方案，以帮助用户实现他们所在领域的成功。 沃特世公司华中区运营总监杨子誉先生介绍沃特世公司 沃特世公司解决方案在制药行业应用介绍 　　今年沃特世公司当选为今年美国《商业周刊》全球50大最有价值的公司之一，这50家公司都是行业技术的领先者，能带动整个行业的发展。世界第一台GPC由沃特世公司发明，世界第一台商用化HPLC由沃特世发明，世界上第一台UPLC由沃特世发明，事实证明，沃特世公司一直走在行业的前沿。 浙江省色谱学会主任任一平教授介绍UPLC在食品安全中的应用 　　沃特世公司总体解决方案专题研讨会计划在全国的福州(9月10日)、杭州(9月11日)、沈阳(9月15日)、成都(9月16日)、苏州(9月17日)、重庆(9月18日)、武汉(9月22日)、西安(9月23日)、昆明(9月24日)、哈尔滨(9月25日)共十个城市举办。研讨会杭州站得到了杭州和周边城市客户的广泛关注，相信沃特世的此番全国研讨必将对其客户日后的工作和科研产生重要帮助。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世(Waters)公司为以实验室为基础的企业提供实用、可持续的创新技术，帮助它们在全球范围内的生命科学、环境保护、食品安全、水质监测等领域保持领先水平，获得业务优势。沃特世公司技术创新和实验室解决方案在一系列相关领域均处于领先地位，包括分离科技、实验室信息管理、质谱和热分析等，为客户提供长久的运作平台。 　　2008 年，沃特世公司的年收入达 15.8 亿美元，全球拥有 5000 名员工，为不断推动全球客户的科学发现和卓越运营贡献自己的力量。 　　沃特世, ACQUITY, ACQUITY UPLC, ACQUITY UltraPerformance LC, UPLC和Xevo是沃特世的公司的商标。

　　IBO 2009分析仪器设计金奖颁发给了沃特世(Waters)公司的XEVO® TQ质谱系统。该系统的精美设计突出了创新特质，提高了可用性，为终端用户带来了极具吸引力的界面。仪器前端平台的平衡设计以及细致风格使得XEVO TQ呈现专业外观，表达了技术的精确性和可用性。该系统的视觉外观和特征也应用于沃特世公司XEVO系列中的另一款产品——XEVO Q-TOF质谱系统。　 　　沃特世公司从最初的细节规划该系统到最后的产品发布历时14个月。XEVO TQ系统尺寸为 61X71X90 cm(24X28X35 in)，重达130 kg(286 lb)。 沃特世 ACQUITY UPLC和XEVO TQ MS 　　正如沃特世公司质谱系统高级产品经理 David Little向IBO所说，从一开始就考虑了美学诉求。“我们决定关注离子源技术，尤其是针对该仪器，为未来产品开发新型的离子源，不断前行。我想，到那时肯定会有机会不仅目睹硬件的功能性，同时还可欣赏到美学外观，”他这样说道。 　　为了这一改变，公司与257公司合作设计产品，机械设计员还进行厂外参观，观察客户的工作状况。“由于客户基础发生变化，我们必须观察客户的常规作为以便了解其所犯错误以及棘手之事，并基于此进行设计。”Little先生说道。 　　为使包括不熟悉质谱的科学家在内的更多终端用户使用XEVO TQ的高端技术，设计必须实现一体化。因此，XEVO的组装、运转和维护必须简单并更直观。为了说明设计如何实现这一点，Little先生举例说道，XEVO可以自动进行从ACQUITY UPLC®至样品流路的自动参考导入，而无需终端用户人工去重新连接系统。 　　快速、简便并正确使用离子源也非常重要。转动把手打开离子源装置，关闭气体。真空隔离阀无需工具轻松移除离子取样锥。Little先生解释道，“如不隔绝真空就无法将取样锥取出，转动真空隔离阀的设计可隔绝真空，因此就不会产生任何危险。” 　　简单易用的另一个例子是不再使用为质谱校准或方法开发而采用的参考样品注射器。“我们为仪器添加了某些功能，可以放入标准样瓶并直接导入质谱分析。”端口后部的灯光将显示正在使用的样品瓶。 　　设计也强调了沃特世公司产品线的一体化特征。“当我们设计该质谱仪时，显然参照了ACQUITY UPLC系统的现行设计。该系统需借鉴以往设计而非特立独行……他们需有相同的设计风格，”Little先生说道。这些系统在外形、风格和色彩上非常类似，具备连续统一的整体外观特征。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世(Waters)公司为以实验室为基础的企业提供实用、可持续的创新技术，帮助它们在全球范围内的生命科学、环境保护、食品安全、水质监测等领域保持领先水平，获得业务优势。沃特世公司技术创新和实验室解决方案在一系列相关领域均处于领先地位，包括分离科技、实验室信息管理、质谱和热分析等，为客户提供长久的运作平台。 　　2008 年，沃特世公司的年收入达 15.8 亿美元，全球拥有 5000 名员工，为不断推动全球客户的科学发现和卓越运营贡献自己的力量。

Engen教授通过沃特世Synapt高精度质朴系统，利用氢氘(H/D)交换技术开展蛋白质构象研究 米尔福德, 马萨诸塞州 - 九月 01, 2009 　　沃特世公司(NYSE:WAT)今天宣布，东北大学的John R. Engen教授获得了优秀青年分析科学家Arthur Findeis奖，该奖项是由美国化学学会的分析化学小组颁发的。Engen教授通过与沃特世公司合作，开创了氢氘(H/D)交换、超高效液相色谱和离子淌度质谱结合使用的技术。这项技术使研究人员能更好地理解在某些疾病中起重要作用的蛋白质的构象、或折叠的三维结构。Engen教授在8月16日华盛顿举行的ACS大会典礼上，获受了该奖项。 　　新技术能够更好地形成某些蛋白质的三维图片，并且显示它们如何移动和与其它蛋白质反应。科学家通过新技术更好地了解蛋白质功能和蛋白质结构之间的关系，对获得疾病起因和进展的透视图也充满了希望。Engen教授是化学与化学生物学助教，并任职于东北大学的Barnett化学与生物分析研究所。 　　蛋白质是结构严谨的、三维立体的长链分子，当它正确地折叠时，能够调节正常的身体功能。当特定的蛋白质不再工作时，长链可能导致疾病症状的产生,，包括大家熟知的老年痴呆症，Creuzfeldt氏疾病(又称亚急性海绵样脑病)和帕金森等。因此，了解一个蛋白质分子是如何完成它的折叠是重要的。质谱具有独特的能力，可以用来监测单一蛋白质和蛋白质复合物。 　　Engen教授发表了关于H/D的详细技术的文章，文章刊登在最近的《美国国家科学院院刊》(PNAS)，并在《分析化学》(Analytical Chemistry)上写了专题文章。2007年，Waters公司和Engen教授的实验室在Barnet(巴内特)研究所签订了协议，在化学和生物分析方面进行科学合作。据《分析化学》最新报道，为了推进Engen教授的实验技术， Waters公司推出了一个特别计划——为Waters公司在纳米领域做出成就的超高效液相色谱系统设计冷却室。 　　2006年6月，在西雅图举行的美国质谱协会上，Waters公司介绍了SYNAPT™ High Definition MS ™ (HDMS™)高精度质谱系统。该系统是第一台商用质谱，除了离子质量外，还可根据离子的大小、形状和电荷进行实验分析。 　　关于沃特世公司 (www.waters.com) 　　沃特世公司(NYSE:WAT)为实验室型组织提供实用、可持续的创新技术，帮助他们在全球范围内的保健服务、环境管理、食品安全以及水质等领域保持领先水平。 　　沃特世技术创新和实验室解决方案在一系列分离科学、实验室信息管理、质谱和热分析等相关领域均处于领先地位，为客户的成功提供了长远持久的平台。 　　2008 年，沃特世公司年收入达 15.8亿美元，拥有 5000 名员工，为推动全球客户的科学发现和卓越运营不懈努力。