英国食品与环境研究院(Fera)和沃特世共同启动国际食品安全培训实验室(IFSTL) 2013年1月22日 今天,由英国食品与环境研究院(Fera)和分析设备制造商沃特世公司共建的大型国际食品安全培训机构“国际食品安全培训实验室(IFSTL)”正式成立,旨在提高欧盟进口食品法规标准。 欧盟通报的相当一部分食品安全事件来自进口食品,因此确保进口食品的合规性和安全性对保护消费者而言至关重要。欧盟和其他国际组织均已认识到提高全球食品安全检测的重要性,确保从源头对相关风险进行确证和处理。如今仅欧盟范围内的食品进出口交易额已超过6900亿英镑(8600亿欧元)。 总部设于英国约克市附近的Fera国际食品安全培训实验室(Fera IFSTL)将主要负责培训从事对欧食品出口工作的科研人员。Fera的专家将负责为来自世界各地的分析师进行培训,使其掌握使用一流技术及设备测定食品中化学污染物和残留物的最佳方法。这将有助于世界各地的食品生产国选用适合自身情况的解决方案并有机会与欧洲进行贸易往来。 英国议会事务次长Lord de Mauley(Lords)在宣布新培训实验室正式成立时说:“我们看到政府部门和商业机构合作致力于促进欧盟及欧盟以外地区的贸易发展,这让我们深受鼓舞。新培训实验室的成立将提高输欧食品的安全性检测水平,从而使得进口食品在到达消费者餐桌上之前确保其安全。” 新成立的机构结合了两个创办方在法规管理和科学技术的优势。凭借Fera的全面专业水准,Fera国际食品安全培训实验室成为全球食品安全检测分析化学技术的领导者以及食品中化学污染物、农药残留物和兽药残留物检测的英国国家参考实验室。 Fera首席执行官Adrian Belton对此评价道,“Fera在食品分析检测领域有超过30年的专业经验,深刻了解现行和在拟的相关法规,质量标准享誉世界。我们的各项食品分析工作均在现代化的实验室内、由经验丰富的科研人员使用最先进的分析设备进行。Fera很高兴能借此机会将我们在食品分析检测方面的专业知识发扬光大。” 新创办的Fera国际食品安全培训实验室(Fera IFSTL)作为国际食品安全培训实验室网络的组成部分,旨在提升全球食品安全检测标准。首个国际食品安全培训实验室(IFSTL)由美国FDA、马里兰大学和沃特世公司共同创办,于2011年9月在美国成立。国际食品安全培训实验室网络内的培训机构将相互协作并共享资源。随着网络不断扩大,更多信息资源及全球范围内的方法技术也将不断加入。 沃特世公司执行副总裁Art Caputo说:“我们非常高兴能与Fera在英国约克市共同创办这家实验室。我们坚信这将有力推动科技进步,进而提高食品安全水平。我们深知这项严峻的挑战需要全球共同努力才能得以解决,因此我们将不断积极拓展国际食品安全培训实验室(IFSTL)网络。” 作为与Fera IFSTL项目的一部分,沃特世已完成实验室建造并提供分析仪器系统,协助Fera设计培训课程。实验室配备世界领先的沃特世ACQUITY UPLC®-MS/MS系统、样品制备产品和真菌毒素分析工具。 该机构于2013年初开始授课。更多信息,请访问www.defra.gov.uk/fera/ifstl。 Fera IFSTL专用培训机构每年可培训200名专业人士。该机构在开业当年所提供的课程将涉及农药残留物、兽药残留物和毒枝菌素。在随后几年内,课程范围将会不断扩大并可根据需要为特殊客户开设定制课程,每年提供的课程数量和时长也将会增加。该机构目前接受以下课程的注册: 食品中农残筛查,2013年2月4 – 8日 食品中兽残筛查,2013年2月25日 – 3月8日 食品中真菌毒素分析,2013年3月11 – 15日 更多信息,请访问www.defra.gov.uk/fera/ifstl。 英国食品与环境研究院(Fera)隶属于英国环境、食品与农村事务部(Defra)。致力于为政府、国际组织以及私营企业提供确凿的证据、严格的分析以及专业的咨询,以支持和发展稳定和安全的食品供应链、健康的自然环境,及保护全球公众免受潜在的生物和化学危害。 沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
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2013.01.31
近日,新西兰牛奶及奶制品被检测出含有低含量的有毒物质双氰胺,新西兰政府已经下令禁售含有双氰氨的奶类产品。国内的奶制品生产企业和政府监管部门也已开始着手建立相应的分析方法。 双氰胺的检测方法主要难点在于: 前处理:三聚氰胺的方法完全不适用,双氰胺极性很大,一般的小柱无法保留; LCMS方法:C18无保留,HILIC方法开发困难;基质干扰严重,干扰定量和定性。 沃特世(Waters®)公司现推出对应的完整解决方案,包括样品前处理和LCMS方法,可快速实现乳品中残留双氰胺的检测。 仪器: Waters ACQUITY UPLC®,Xevo® TQ-S MS 质谱条件: 目标物 电离模式 MRM 碰撞能量(eV) 锥孔电压(v) 双氰胺 ESI+ 85>43 20 22 85>68 12 22 色谱柱: BEH Amide色谱柱,2.1*150mm 流动相A: 0.05%乙酸水溶液 流动相B: 0.05%乙酸乙腈 流速: 0.3mL/min; 梯度洗脱 柱温: 30℃ 标准品5ppb质谱图 固相萃取条件: 取1g奶粉加10mL 1%三氯乙酸溶解并沉淀蛋白,12,000转高速离心10min;取2mL上清液上样到Sep-Pak® AC2小柱上(Sep-Pak AC2上接30mL储液器,wat011390),方法回收率91%。 基质加标(8ppb)过柱后质谱图 结论:乳制品基质较复杂,通过Sep-Pak AC2固相萃取柱可以净化、富集样品;双氰胺极性分子极性很大,传统的C18柱无法保留,沃特世公司的BEH Amide色谱柱为丙基酰胺固定相,在亲水作用色谱HILIC模式下可以使得双氰胺具有很好的保留和峰形;同时ACQUITY UPLC结合Xevo TQ-S MS可实现快速、高灵敏度的分析结果。 订货信息: 方法包 订货号 描述 乳品中双氰胺UPLC®方法包, 包括: 186004802 BEH Amide,1.7μm, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 乳品中双氰胺HPLC方法包, 包括: 186006724 XBridge™ Amide XP,2.5μm, 2.1*150mm JJAN20229 Sep-Pak AC2 WAT011390 30mL储液器 过滤膜和样品瓶: WAT097962 GHP过滤膜 186000307C LCMS 认证样品瓶 点击此处下载PDF版解决方案 欲了解更多信息,请联系沃特世公司应用技术专员: 纪英华 021-61562612 Yinghua_ji@waters.com 丁娟娟 021-61562604 Juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2012年沃特世公司拥有18.4亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、ACQUITY UPLC、Xevo和Sep-Pak是沃特世公司商标。
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2013.01.31
客户:可口可乐灌装公司 技术:Waters® ACQUITY UPLC® H-Class系统和饮料分析套装 背景 可口可乐灌装公司(CCBCU)总部位于阿拉巴马州伯明翰市,其在美国东南部的六个州设立了三个生产工厂以及十八个销售中心。该公司是美国第三大可口可乐产品灌装公司,也是最大的私营可口可乐产品灌装公司,员工人数约为3000人。该公司生产并销售超过400种不同的饮料,包括:Coca-Cola® 、Coca-Cola Zero®、 Diet Coke®、 Sprite®、 Dr Pepper® 、Fanta® 、DASANI®、POWERADE®、 Minute Maid®以及 vitaminwater®等。 设立在生产工厂的质量控制实验室负责检验所生产产品的组成成分,以确保“六大”添加剂(防腐剂——苯甲酸钠、山梨酸钾;甜味剂——安赛蜜、阿斯巴甜、糖精及咖啡因)的含量符合规定。每家工厂的年生产量达上百万箱,若采用液相色谱分析方法,每一间实验室每天就需要分析五至十五批次产品。 挑战 由CCBCU公司生产及销售的软饮料属于世界知名品牌,为了确保产品的一致性和顾客满意度,在生产过程中精确定量“六大”添加剂就显得非常重要。 为了提高效率以及控制运营成本,质量控制实验室一直以来都在寻找一种新型的液相色谱分析方法,这种方法要比传统方法更简单、更快速,并且所需样本量更少。采用这种方法能够确保工厂所生产的产品符合标签所示要求,从而减少不合格产品,降低成本。 解决方案 为了帮助实现实验室工作目标以及产品质量标准,位于Baton Rouge以及Chattanooga生产工厂的质量控制实验室定制了一套分析解决方案,包括:配备TUV检测器的沃特世ACQUITY UPLC® H-Class系统、Empower®色谱软件以及沃特世饮料分析套装。 沃特世饮料分析套装包括预调配的流动相、清洗试剂、标准品以及具体操作方法,大大减少了样本的需求量。该套装能够分析“六大”添加剂,且使用方便、数据重现性高。 ACQUITY UPLC H-Class系统兼具四元HPLC的灵活性和UPLC®的卓越性能,可以让使用者能够继续沿用现有的HPLC方法或在利用已有系统工具及色谱柱的基础上转移至UPLC方法,因而简化了方法转移步骤。 Empower软件用于管理所有色谱数据的获取、处理及报告需求。 商业效益 通过采用配备饮料分析套装的沃特世ACQUITY UPLC H-Class系统,CCBCU已在生产过程中的许多方面有所提高,包括: 实验室效率 采用沃特世饮料分析套装后,分析人员不再需要花费宝贵的时间来制备流动相、洗涤溶液或标准品。此外,实验室也不需要再购买其他分析设备,例如在自制试剂时所需的天平等。 数据质量 采用ACQUITY UPLC H-Class系统,在约7.5分钟内就可获得准确的、可再现的“六大”软饮料添加剂的分析数据。 节约成本 通过尽可能减少不合格产品,生产工厂可平均节约近24,000.00美元。 产品一致性 新方法有助于保证工厂所生产的产品符合要求,并且确保只有拥有最佳且统一品质的产品进入市场,才能有助于客户获得最佳体验,从而强化产品品牌。 Waters、ACQUITY UPLC 、UPLC和Empower是沃特世公司的注册商标。The Science of What's Possible是沃特世公司的商标。Coca-Cola、Coca-Cola Zero、Diet Coke、Sprite、Dr Pepper、Fanta、DASANI、POWERADE、Minute Maid、以及vitaminwater是可口可乐公司的注册商标。其他所有商标均归其各自所有者所有。 ©2012年沃特世公司。印制于中国。2012年12月 720004489ZH LL-PDF 沃特世公司 34 Maple Street Milford, MA 01757 U.S.A. 电话:1 508 478 2000 传真:1 508 872 1990 www.waters.com
厂商
2013.01.28
美国时间2013年1月22日,沃特世表示,公司第四季度收入较上年同期基本持平。具体来说,截至2012年12月31日前的3个月,沃特世收入了5.218亿美元,低于华尔街预估的5.222亿美元,据悉2011年同期则为5.214亿美元。 在汇率恒定的基础上,其销售额较上年同期增长了1.5个百分点,对此,沃特世总裁兼首席执行官Douglas Berthiaume在一份声明中说,本季度的需求趋势与整个年度的收入是一致的。另外,沃特世的循环收益与亚洲业务同比有所增长。 Douglas Berthiaume在财报公布后的电话会议上补充说,得益于高端质谱业务的提升,该季度学术界和政府部门的业务保持了一个单位数居中的上涨率。而服务和色谱耗材业务则以一个高个位数的速率上升,其中,色谱消耗品在中国市场需求最旺,其它大部分地区则相对较适度。 在沃特世的仪器系统销售业绩中,“本季度液质联用仪器与液相色谱仪器的销售业绩较上年结果出现了温和的跌幅,”Douglas Berthiaume说,“这些根据我们2012年第四季度的订货量可看出。但在2013年之初,我们却看到沃特世基于TOF技术的高端质谱需求有所改善。” 此外,他还表示,政府/学术高端市场仍然要“略优于我们原本预估的”,但并没有迹象表明市场“对主要预算削减的恐惧反应显著”。 本季度,沃特世R&D支出比上年同期增长了5%,从237万美元上升至250万美元,但SG&A费用却削减了3%,从1.262亿美元下降至1.221亿美元。而沃特世的净利润则从上年的1.371亿美元提高到1.759亿美元,折合每股为2.00美元。 而对于2012年全年,沃特世销售额则增长至18.4亿美元,符合分析师的预期,但却略低于2011年的18.5亿美元。此外,沃特世全年的净利润则从上年的4.330亿美元增长至4.614亿美元,折合每股为5.19美元。 沃特世CFO John Ornell预期2013财年每股收益将介于5.30-5.40美元之间,2013年第一财季的有机销售额预计将增长4%。同时,他还补充说,2013年沃特世公司的服务和化学收入预计将增长7%,而仪器业务预计将提高3%。(编译:刘玉兰)
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2013.01.23
利用eXtended Performance(XP)色谱柱改进美国药典(USP)噻康唑有机杂质分析方法 Kenneth D.Berthelette、Mia Summers和Kenneth J.Fountain 沃特世公司,美国马萨诸塞州米尔福德 方案优势 ■ 使用XP色谱柱改进耗时的USP美国药典有机杂质分析方法,实现更快速的分析并减少溶剂的使用量,同时仍符合美国药典章指南的规定。 ■ 将样品运行时间缩短80%,从而提高了生产能力。 ■ 将溶剂用量减少90%,降低了运行成本。 沃特世提供的解决方案 ACQUITY UPLC® H-Class系统 Alliance® HPLC系统 XSelect™ CSH™ C18色谱柱 Empower® 3软件 eXtended Performance [XP] 2.5 μm色谱柱 TruView™ LCMS认证最大回收样品瓶 关键词 美国药典方法、噻康唑、ACQUITY UPLC色谱柱计算器、沃特世反相色谱柱选择表、仿制药 引言 全世界的制药企业在日常工作中都需要对仿制药中的有机杂质进行分析。使用较为陈旧的仪器和色谱柱技术进行有机杂质分析,因为需要长时间使用大量的溶剂,所以既耗时又费钱。然而通过使用显著改进的仪器和色谱柱技术有机杂质分析会变得更高效。2.5μm 粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱设计用于高效液相色谱和超高效液相色谱。该色谱柱是改进美国药典方法的理想选择,因为其能够使色谱分析工作者实现更小粒径和低扩散系统带来的利益,同时能够符合美国药典章色谱分析指南的规定。章列出了允许的方法变化幅度。 噻康唑是一种用于治疗酵母菌感染的咪唑类抗真菌化合物。被转换的方法是噻康唑有机杂质的分析方法2。有机杂质分析方法用于测定样品中是否存在杂质及其含量。该XP色谱柱方法是从最初在HPLC系统上的色谱柱规模的美国药典方法缩放至HPLC和UPLC仪器上的。在HPLC仪器上使用XP色谱柱对现行美国药典方法进行改进能够缩短运行时间,从而提高了常规分析实验室的样品通量。而在UPLC系统上使用XP色谱柱则可以比HPLC进一步缩短运行时间并减少溶剂的使用,从而节约了总成本。 实验条件 Alliance 2695 HPLC色谱条件 流动相: 44:40:28乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18,4.6 x 250 mm,5 μm, 部件号:186005291;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 μm, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 μm, 部件号:186006111 柱温: 25 ℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 ACQUITY UPLC H-Class色谱条件 流动相: 44:40:28 乙腈/甲醇/水加2 mL氢氧化铵 分离模式: 等度洗脱 检测波长: 219 nm 色谱柱(L1): XSelect CSH C18 XP,4.6 x 150 mm,2.5 μm, 部件号:186006729;XSelect CSH C18 XP,4.6 x 100 mm,2.5 μm, 部件号:186006111;XSelect CSH C18 XP,2.1 x 150 mm,2.5 μm, 部件号:186006727 柱温: 25℃ 洗针液: 95:5乙腈/水 样品清洗液: 95:5水/乙腈 密封垫冲洗液: 50:50甲醇/水 流速: 根据方法调整 进样量: 根据方法调整 数据管理: Empower 3软件 样品描述 用100%的甲醇将噻康唑样品制备成表1所述的浓度。将样品转移至一个进样用的TruView最大回收样品瓶中(部件号:186005662CV)。 结果与讨论 全世界制药企业都需要对常规方法制备的噻康唑进行日常分析。本应用纪要使用美国药典专论中规定的有机杂质分析方法,在几种不同规格的色谱柱上对噻康唑及其有关物质A、B、C的分离进行了比较。因为噻康唑许多杂质缺乏实际可用性,所以将噻康唑有关物质A、B、C用作低浓度杂质标准品。美国药典所列的有机杂质分析方法用于分析复杂的样品处方。样品中多种成分的有效分离通常需要使用更长的色谱柱。使用较大填料粒径(≥3.5 μm)的长色谱柱会使运行时间加长,溶剂使用量增大。例如,最初的美国药典中的噻康唑有机杂质分析需要使用4.6 x 250 mm,5 μm的色谱柱,分离时间长达30分钟,每分析一个样品需要耗费30 mL溶剂。但是,使用2.5μm粒径的eXtended Performance(XP)色谱柱,可以在缩短运行时间的同时仍然符合考核的要求。由于运行时间缩短,样品通量得到了提高,每次分析所需溶剂减少,从而降低了总成本。现行的美国药典章色谱分析指南规定了允许的方法变化幅度。这些允许的变化包括±70%的色谱柱长度变化,-50%的粒径变化,±50%的流速变化。1美国药典要求有关物质B和C之间的分离度要达到1.5,本应用纪要证明:在不同的色谱柱和不同的色谱系统之间进行的方法转换完全满足对这两个难分离化合物的苛刻要求。 在HPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 噻康唑的有机杂质分析方法需要使用L1专用色谱柱,为该分离而列出的色谱柱是LiChrosorb RP-182。参照沃特世反相液相色谱柱选择表,本文选用更先进的XSelect CSH C18固定相色谱柱。之所以选择XSelect CSH C18色谱柱是由于其与所列出的色谱柱相类似,并且能提供适用于HPLC UPLC仪器的各种规格和粒径。本文首先使用一根XSelect CSH C18,4.6x250mm,5μm色谱柱在Alliance HPLC系统上运行美国药典方法,流速1.0mL/min。如表2所示,本次分离符合考核标准。本次分离的总运行时间为30分钟,在连续批量分析样品时,将面临着时间和成本管理的双重挑战。如果使用原始的美国药典方法, 8小时的一个工作日仅能分析16个样品,要消耗480mL溶剂。通过使用XP色谱柱,在同样的8小时工作日内可分析80个样品,且仅需使用240mL溶剂,显著地提高了样品通量并降低了运行成本。 在不同的系统上使用2.5μm XP色谱柱改进的标准方法具有通用性,同时仍符合美国药典章指南的要求,如图1所示。XP色谱柱是一款2.5-μm颗粒的HPLC和UPLC色谱柱,经高效填装并能够承受UHPLC系统的高压,使XP色谱柱在HPLC和UPLC仪器上均能使用。 本纪要的标准方法首先从最初的4.6 x 250 mm,5 μm色谱柱转换至4.6 x 150 mm,2.5 μmXP色谱柱,用以说明使用更小粒径的色谱柱可以缩短运行时间。使用更小的粒径还可以提高分离能力,用色谱柱长度与粒径的比值(L/dp)即可预测。在本例中,L/dp从50,000(初始条件)提高到60,000(4.6 x 150 mm XP色谱柱)。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,用于该XP色谱柱的最佳流速为2.0 mL/min3。但是,这个流速超出了美国药典章指南规定的变化范围。故采用1.0 mL/min的流速以保证符合美国药典指南的规定,同时也适应HPLC系统反压的限制。噻康唑及其有关物质在原始色谱柱上与在4.6 x 150 mm XP色谱柱上的分离进行了对比,如图2A-B所示。4.6 x 150 mm XP色谱柱将运行时间缩短43%,分离度提高5%,如图2所示。 接着使用一根更短的4.6 x 100 mm,2.5 μm XP色谱柱进行分离,用以说明在实现更快速分离的同时,仍保持着合格的分离度。运行时间的缩短对于有机杂质分析尤其有用归因于附加的分离复杂性,这些方法一般比其他方法具有较长的运行时间。需要注意的一个重要问题是,不一定任何时候都会选用具有较低分离能力(L/dp 40,000)的较短色谱柱。例如在辅料和杂质洗脱时间很接近的情况下可能需要保持原始的分离能力。图2C显示了使用4.6 x 100 mm,2.5μm XP色谱柱进行分离时,与初始条件相比,运行时间缩短57%,并且仍然符合所有的考核标准,如图2所示。在这种情况下,L/dp从50,000(初始条件)降低至40,000导致有关物质B与C之间的分离度降低15%;但分离度仍然符合要求,这取决于原始分离的复杂程度。 在UPLC仪器上使用XP色谱柱进行有机杂质分析 如图1所示,通过同时使用XP色谱柱和ACQUITY UPLC色谱柱计算器,该方法可以从Alliance HPLC系统转换至ACQUITY UPLC H-Class系统上。更新的仪器,例如ACQUITY UPLC H-Class系统,可以实现更快速、更高效的分离,归因于其高反压耐受能力、进样之间更快速的平衡以及显著降低的系统体积和扩散。为了对比HPLC和UPLC系统之间的分离能力,将图2B中所示的使用4.6 x 150 mm,2.5 μm颗粒的 XP色谱柱进行的有机杂质分析方法在ACQUITY UPLC H-Class系统上重新运行,如图3A所示。仅仪器本身的变化——从HPLC变到UPLC,会使B与C色谱峰之间的分离度增加5%,使运行时间缩短12%,如表2和表3所示。分离度的增大归因于UPLC系统的低系统体积和低扩散,因为这两个属性都可以改善峰形。 为进一步说明UPLC仪器的优点,如图3B所示在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱进行分离。此分离操作使B与C色谱峰之间的分离度从使用HPLC系统时的1.6(参见表2)提高到使用UPLC系统时的1.8(参见表3)。在UPLC系统上使用4.6 x 100 mm XP色谱柱,得到与在HPLC系统上用原始方法分离相同的分离度,但是比原始方法快57%。 最后,将标准方法转换至一根2.1 x 150 mm 2.5 μm XP色谱柱上。这根色谱柱的测试结果说明通过减小色谱柱的内径,在保留相同分离度的同时,还能进一步缩短运行时间,并且大大减少溶剂用量。根据ACQUITY UPLC色谱柱计算器的计算,适合这根色谱柱的流速为0.42 mL/min。但这个流速超出了美国药典章指南的要求,因此实验使用符合规定的0.5 mL/min流速。分析得到的色谱图(如图3C所示)显示,如表3所示与原始条件相比运行时间缩短80%,而适用性要求仍很容易达到。此外,仅仅通过减小色谱柱的内径分析就比使用4.6 x 150 mm XP色谱柱快63%,如图3A所示。最后,通过使用2.1 x 150 mm XP色谱柱,与原始的标准方法相比,溶剂用量减少90%,显著地节约了成本。当对流速进行调整,以保持在美国药典章指南规定的范围内时,B和C色谱峰的分离度从1.9下降至1.8,但仍符合考核标准。 结论 在进行既耗时又费钱的有机杂质分析时,在现有HPLC系统上使用eXtended Performance [XP] 2.5 μm色谱柱,与原始的美国药典方法相比,可以缩短运行时间和减少溶剂用量57%。通过将XP色谱柱与UPLC仪器相结合,运行时间可减少80%,溶剂用量可减少90%。既能在HPLC仪器上运行又能在UPLC仪器上运行的XP色谱柱的实用性可以用于在遵循现行美国药典章指南的同时,改进美国药典方法。在常规分析实验室中,使用经更小粒径色谱柱改进的美国药典方法,可以节约大量的时间和运行成本。 参考文献 1. USP General Chapter , USP35-NF30, 258. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 2. USP Monograph. Tioconazole, USP35-NF30, 4875. The United States Pharmacopeial Convention, official from August 1, 2012. 3. Jones MD, Alden P, Fountain KJ, Aubin A. Implementation of Methods Translation between Liquid Chromatography Instrumentation. Waters Application Note 720003721en. 2010 Sept.
标准
2013.01.22
使用超高效合相色谱(UPC2)分析短杆菌肽 Sean M. McCarthy, Andrew J. Aubin, 和 Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离短杆菌肽 ■ 载量线性响应 ■ 准确、高精度分析短杆菌肽的方法 ■ 有可能用于其它疏水性肽和蛋白质 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2系统 ACQUITY® SQD ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱 Empower™ 3软件 关键词 超高效合相色谱、UPC2、疏水性肽、短杆菌肽 简介 用反相液相色谱(RPLC)分析疏水性肽和蛋白质难度很大,因为溶液中经常需要使用洗涤剂保持疏水性物质的稳定性,而这些洗涤剂容易发生聚集和/或沉淀,严重影响它们的回收,这些因素以及其它原因使得难以用RPLC分离疏水性肽和蛋白质。 在本应用纪要中,我们为您介绍一种在ACQUITY UPC2TM系统上使用沃特世(Waters®)超高效合相色谱技术分离典型跨膜肽-短杆菌肽的方法。 短杆菌肽是由芽孢杆菌产生的一种常见和已被良好表征的跨膜肽物质,它被用作对抗革兰氏阳性和某些革兰氏阴性细菌的局部用抗生素,短杆菌肽包括通用组成为甲酰-L-缬氨酸-甘氨酸-L-丙氨酸-D-亮氨酸-L-丙氨酸-D-缬氨酸-L-缬氨酸-D-缬氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-X-D-亮氨酸-L-色氨酸-D-亮氨酸-L-色氨酸-氨基乙醇的一族化合物,其中X取决于短杆菌肽分子,即分别占总短杆菌肽量约87.5%、7.1%和5.1%的革兰氏A(X=色氨酸)、革兰氏B(X=苯丙氨酸)和革兰氏C(X=酪氨酸),1需要交替的D和L氨基酸单元构成_-螺旋状。 我们研究了色谱柱化学品、流动相改性剂和梯度斜率对分离短杆菌肽的影响。采用优化方法分离市场上销售的非处方药物(OTC),将测定的短杆菌肽浓度与标示量进行对比。采用质谱仪测定短杆菌肽的浓度,采用选择离子谱表征每种物质。在ACQUITY UPC2系统上使用我们的方法,可得到线性和可重复的结果——测定的OTC制剂浓度为标示量的98.4%。 试验 测试条件 除非另有说明,以下是用于所有色谱最终方法的最佳条件。 UPC2测试条件 UPC2系统: ACQUITY UPC2 检测器: PDA、ACQUITY SQD PDA @ 280nm,分辨率为6 nm(补偿400至500 nm) 色谱柱: ACQUITY UPC2 CSH 氟苯基,3.0 x 100 mm, 1.7 μm 柱温: 50 °C 样品温度: 15 °C UPC2 ABPR: 1885 psi 进样量: 1 μL 流速: 2.0 mL/min 流动相A: CO2 流动相B: 含0.1%TFA的甲醇(除非另有标示) 梯度: 20%至30% B,1.5min SQD条件 离子源: ES+ 锥孔电压: 20 V 毛细管电压: 3.7kV 源温度: 150 °C 脱溶剂气温度: 500 °C 脱溶剂气体流速: 400 L/hr 锥孔气体流速: 25 L/hr SIR: 922.6,930.3,941.9 数据管理 Empower 3软件 样品描述 用解硫胺素芽孢杆菌(短芽孢杆菌)制备的短杆菌肽从Sigma Aldrich公司购买,将样品溶解在甲醇中制成0.5mg/mL浓度的溶液,如需要,可用甲醇稀释。含有短杆菌肽的非处方软膏是从当地药店购买的。将0.2g软膏溶解在10mL正己烷中,然后用5mL甲醇萃取短杆菌肽,去除甲醇层,用0.2-μm的烧结玻璃盘过滤,然后直接进样ACQUITY UPC2系统。 结果与讨论 我们系统性地筛选了四种色谱柱,测定哪种分离效果最佳,结果如图1所示,色谱柱筛选过程可在1小时内非常快速地完成。在我们设定的筛选条件下,BEH 2-EP和BEH色谱柱未检测到谱峰,由于其它色谱柱表现出合适的色谱性能,因而未对这两者的非洗脱原因深入研究,其中ACQUITY UPC2 CSH氟苯基色谱柱检测的色谱峰形最佳,因此采用该色谱柱继续研究。 图1.通过短杆菌肽标准物的色谱峰形和保留时间筛选各种化学特性色谱柱。所有色谱柱规格为3.0x100mm,填装亚-2-微米填料;所有分离条件都采用流动相 A:CO2、流动相 B、含0.1% FA的MeOH、2 mL/min, 3%B至25% B,5min。 为了分离短杆菌肽物质,对酸性改性剂的影响进行了研究,结果表明:使用三氟乙酸(TFA)可得到稍好的峰形,提高了短杆菌肽A和短杆菌肽C之间的分离度,结果如图2所示。已知TFA会抑制质谱电离,但每种物质的信号都足以定量检测治疗制剂,后续将对此进行讨论。对于要求更高灵敏度的应用,可能需要降低TFA浓度或使用甲酸,以达到希望的检测限值。 图2.酸性改性剂对分离短杆菌肽的影响。 当设置好合适色谱条件后,通过减少梯度时间优化分离过程,结果如图3所示,我们能够在1.5分钟时间内使每种短杆菌肽组分的分离度达到1.4或更高,在相同流速下通过减少运行时间增加梯度斜率,不但实现有效分离,同时还将短杆菌肽A的信噪比从336提高至605。 图3.UV 280-nm痕量检测优化分离短杆菌肽A、B和C。 我们测试了最佳分离条件,能够使用单四极杆质谱(SQD)检测每种物质,图4显示:每种物质都被质谱良好分离和检测到,另外每种短杆菌肽物质都显示含有绝大多数的M+2H离子,后续的研究将使用这些参数进行选择离子监测。 图4:每种短杆菌肽物质的总离子图谱-A和加合离子图谱-B-D。选择强度最高的离子评估市场上销售的抗菌制剂中的短杆菌肽含量,对于多肽序列,红色残基是L型同分异构体,黑色残基是D型同分异构体。 为了评估我们的方法是否适用于定量分析市场上销售的非处方药中的短杆菌肽,我们在ACQUITY SQD上使用选择离子监测,结果如图5A所示。我们绘制浓度-峰面积曲线,得到每种物质的校正曲线。结果发现:如图5B-D所示,每种成分在测试范围内都呈线性响应。另外还使用校正曲线测定了非处方药物中的每种短杆菌肽物质浓度。 图5,图A-25.0、12.5、1.25和0.625mg/mL浓度的标准溶液中含有短杆菌肽物质的叠加选择离子谱。图B、C和D-每种短杆菌肽A、B和C各自的MS峰面积线性拟合图。 使用开发的方法评估非处方药物中的短杆菌肽物质的浓度和相对丰度。如图6所示,重复分析结果表明:每种短杆菌肽%RSD值小,计算浓度与标签上的标称值相吻合;我们还发现短杆菌肽物质的相对丰度与文献报道的丰度非常吻合1。 图6. 从抗菌软膏中萃取的短杆菌肽A、B和C的叠加选择离子谱重复进样分析的计算RSD值(N=3)在可接受限值以内,计算丰度与文献报道数值非常吻合1。 结论 正如本应用纪要所展示的,ACQUITY UPC2系统与ACQUITYUPC2色谱柱化学结合使用,可为短杆菌肽提供简单、准确和可重现的分析方法。该工作表明ACQUITY UPC2系统可用于分析疏水性肽,还可能用于分析疏水性蛋白质,例如膜蛋白。 参考文献 1. The Merck Index and Encyclopedia of Chemicals, Drugs, and Biologicals.13th ed. Whitehouse Station, NJ : Merck Research Laboratories; 2001. 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2010年沃特世拥有16.4亿美元的收入和5,400名员工,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系人: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
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2013.01.15
使用ACQUITY UPC2 系统对环金属铱(III)配合物进行同分异构分离 Rui Chen 和John P. McCauley 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 快速分离均配铱络合物中的同分异构体,实现对物质纯化的实时监控。 ■ 在一次色谱运行操作中同时分离均配铱络合物中的同分异构体和光学异构体,实现对纯度的准确评估,而这在其他系统中需要多次色谱分离操作来完成。 ■ 可简单地从 UPC2TM 转换至半制备型超临界流体色谱(SFC),纯化目标异构体,并可以在缓和的条件下轻松地回收收集的组分,减少同分异构体的生成,从而获得有机发光二极体(OLED)设备制造所需的高纯材料。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2TM 系统 Investigator SFC系统 Empower™ 3软件 ChromScope™ 软件 ACQUITY UPC2BEH和BEH 2-EP色谱柱 关键词 铱配合物,OLED,同分异构体,面式,经式,对映体,合相色谱,UPC2 引言 有机发光二极体(OLED)应用中环金属铱(III)配合物的合成与表征引起了人们的浓厚兴趣,因为这些配合物具有很高的发光量子产率,并且能够通过简单的合成方法对配体进行系统修饰,从而对颜色进行调整。根据包围在中心铱原子的配体的类型,这些有机金属配合物可能分为均配物和杂配物。均配物和杂配物均可能存在同分异构体,这些异构体被称为经式异构体(meridional,mer)和面式(facial,fac)异构体。同分异构体具有不同的光物理和化学特性1-3,这些特性可影响OLED设备的性能和寿命以及稳定性。此外,杂配物具有光学异构性。富含对映体的配合物发出圆形的偏振光,可用于三维电子显示4。 多种异构形式为这些材料纯度评估以及理解发光设备故障机理所需的异构体的分离提出了特殊的挑战。这种挑战因为目前流行的针对这些材料的纯化方法(即升华)而变得更加复杂5-6。升华过程中,可能会发生分子内的热力学异构化。纯化过程通常生成异构混合物,而不是用于设备生产的预期单一异构体,导致性能降低。显然,开发出在温和条件下的纯化技术对减少异构化具有重大意义。 由于大部分环金属铱配合物溶解性低,目前环金属铱配合物的色谱分析方法一般采用正相液相色谱法(NPLC)。超临界流体色谱(SFC)以及更先进的超高效合相色谱(UPC2)提供了引人关注的正相色谱替代方法,从而可提高分辨率、缩短分析时间,降低有机溶剂的消耗量。在本应用纪要中,我们对三[2(2,4-二氟苯基)吡啶]铱(III)(Ir(Fppy)3)和双(4,6-二氟苯基)吡啶C2,N]甲酰合铱(III)(Flrpic)的结构采用沃特世(Waters®) ACQUITY UPC2 进行了分离,如图1所示。将SFC用于纯化Flrpic的可行性也说明了使用Waters Investigator SFC系统的可行性。 实验 仪器:所有分析实验均在由Empower 3软件控制的ACQUITY UPC2 上进行。制备实验在由ChromScope软件控制的Investigator SFC系统上进行。 色谱柱:沃特世公司的ACQUITY UPC2 BEH和2-Ethyl Pyridine 3.0 x 100 mm,1.7μm色谱柱。CHIRALPAK AS-H 4.6 x 150 mm,5 μm,购自Chiral Tec hnologies公司(宾夕法尼亚州西切斯特)。 样品描述 样品购自Sigma Aldrich和1-Material公司。为了形成异构体,将样品置于控温箱内进行热应激,引发异构化反应。冷却至室温后,将样品溶于氯仿中,用于随后的分析操作。 结果与讨论 图2是未经处理以及经过热应激的Ir(Fppy)3 的UPC2/UV色谱图。色谱峰1与色谱峰2的质谱(未显示)相同,但紫外光谱(插图)明显不同,说明它们最有可能是面式异构体和经式异构体。标有“desfluoro”的峰出现的原因是Ir(Fppy)3 中的一个F原子丢失。但是,两张图谱的主要差异在于峰1与峰2之间的相对比例。加热时,1/2的峰比将会增大。其可能是由热异构化过程引起的,在异构化过程中,稳定性较差的经式异构体(峰2)转化成稳定性较高的面式异构体(峰1)。图2清楚地表明,Ir(Fppy)3 的同分异构体可轻易地通过使用ACQUITY UPC2 进行分离。 图2 使用ACQUIT Y UPC2 2-EP3x100mm,1.7μm色谱柱得到的Ir(Fppy )3 UPC2/UV色谱图。(A)在280℃ 下处理24 小时的样品;(B)在25℃下未经处理的样品。流速为1.5mL /min;背压为2175 psi;30%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为40℃。峰标记后面的数据表示以峰面积表示的每个峰的相对百分比。 图3是使用非手性固定相和手性固定相得到的Flrpic UPC2/UV色谱图。在手性柱中,Flrpic裂分为两个峰,如图3B所示。图3B中的两个峰具有相同的质荷比(未示出)和紫外光谱(插图),说明这两个峰最有可能来源于同一对对映体。与均配物Ir(Fppy)3 不同的是,杂配物Flrpic由两种不同的配体构成。这种分子对称性反过来产生了光学异构。在实际应用中,例如三维显示,具有高度的发光不对称性是很有利的。因此,UPC2 提供了一种简单的测定手性荧光化合物对映比的方法,这对于使化学结构与发光对称性相互关联是很重要的。 图3 标准级Flrpic的UPC2/U V 色谱图。(A)使用一根ACQUITY UPC2 BEH 3x100mm,1.7μm色谱柱;流 速为1.5mL/min,背压为1740psi,35%异丙醇等度洗脱,温度为40℃。(B)使用两根CHIRALPAKAS-H 4.6x150mm色谱柱(每根均为5μm)。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图4是在ACQUITY UPC2BEH色谱柱上得到的未经处理和经热应激的Flrpic UPC2/UV色谱图。对于经热应激的样品,会观察到一个多出的峰,如图4B所示。两个峰的质谱完全相同(结果未示出)。对紫外光谱更仔细地观察发现(如图5所示),图4B中的各个峰的紫外光谱并不相同。与图3B中所示的对映体不同,这些对映体的紫外光谱是相同的。图4B中的小峰的最大吸收波长λmax为245 nm,而主峰的最大吸收波长λmax为251nm。这些结果说明,经热应激的样品已经发生了异构化,生成了另一种同分异构体,这类似于升华过程中所观察到的一样5,6。因为总分析时间短于5分钟,UPC2 能够实现在升华后对材料纯度的快速测定,并可作为设备制造之前的质量控制方法。 图4 在ACQUITY UPC2 BEH3x100mm,1.7μm色谱柱上、等度洗脱(35%辅助溶剂)条件下得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为1.5 mL/min;背压为2175psi;35%异丙醇辅助溶液等度洗脱; 温度为40℃。 图5 一对Flrpic同分异构体的紫外光谱。 理论上讲,每个同分异构体均包含一对对映体。因此,我们尝试同时分离经热应激的Flrpic的四个异构体,如图4B所示。得到的紫外光谱图如图6所示。E1/E1'和E2/E2'是两对对映体,而E1/E2和E1'/E2'是两对同分异构体。 图6 使用两根CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为5μm)得到的:(A)未经处理的Flrpic和(B)经热应激的Flrpic的UPC2/UV色谱图。流速为3mL/min,背压为2175psi,23%异丙醇共溶液等度洗脱;温度为50℃。 图6中的异构体分离结果超过了简单分析的结果。作为发光设备中所用的环金属铱配合物的主要纯化方法,升华会引起不利的分子内热异构化,如图2、4、6及其他图所示5-6。因此,用在设备中的是异构体混合物而不是纯物质,通常导致性能下降,寿命缩短。图6所示分离说明了超临界色谱有望替代升华成为这些材料的纯化方法。 图7是使用半制备超临界色谱得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。可以得到所有四种异构体的基线分离度。在50℃下,使用异丙醇作为共溶液,纯异构体可在温和的条件下进行回收,从而降低了异构体形成的可能性。应当指出的是,虽然图6B和图7都是在相同的色谱条件下获得的,但是图6B中的分离度远高于图7中的分离度。分离度的提高很大程度是由于UPC2统体积最小化,因而引起峰分散度降低。 图7 在沃特世InvestigatorSFC系统上使用CHIRALPAK AS-H4.6x150mm色谱柱(每根均为0.5μm)得到的经热应激的Flrpic的SFC/UV色谱图。流速为3mL /min ,背压为2175p si ,23%异丙醇辅助溶液等度洗脱;温度为50℃。阴影区域表示收集的组分。 结论 在本应用中,我们论述了使用超高效合相色谱对铱均配物Ir(Fppy)3 和铱杂配物Flrpic异构体进行的分离。对于Ir(Fppy)3 ,面式和经式同分异构体可以轻易地在5分钟以内得以分离。对于Flrpic,四种异构体,无论是同分异构还是光学异构,均要在一次分离操作中实现同时分离。 本文提出的分离方法可提升用于纯化评估的传统分析技术的水平。而纯化评估是合成、工艺和OLED设备和相关材料生产的一个分析难题之一。此外,其中的超临界流体技术也能够把UPC2 方法转换到半制备型超临界色谱仪器的制备方法,从而对目标物质进行分离。 参考文献 1. Kappaun S, Slugovc C, List EJW. Phosphorescent organic light-emitting devices: Working principle and iridium based emitter materials. Int J Mol Sci. 2008; 9: 1527-47. 2. Tamayo B, Alleyne BD, Djurovich PI, Lamansky S, Tsyba I, Ho NN,Bau R, T hompson ME. Synthesis and characterization of facial and meridional tris-cyclometalated iridium(III) complexes. J Am Chem Soc. 2003; 125(24): 7377-87. 3. McDonald AR, Lutz M, von Chrzanowski LS, van Klink GPM, Spek AL, van Koten G. Probing the mer- to fac-isomerization of triscyclometallated homo- and heteroleptic (C,N)3 iridium(III) complexes.Inorg Chem. 2008; 47: 6681-91. 4. Coughlin FJ, Westrol MS, Oyler KD, Byrne N, Kraml C, Zysman-Colman E, Lowry MS, Bernhard S. Synthesis, separation, and circularly polarized luminescence studies of enantiomers of iridium (III) luminop. Inorg Chem. 2008; 47: 2039-48. 5. Baranoff E, Saurez S, Bugnon P, Barola C, Buscaino R, Scopeletti R,Zuperoll L, Graetzel M, Nazeeruddin MK. Sublimation not an innocent technique: A case of bis-cyclometalated iridium emitter for OLED.Inorg Chem. 2008; 47: 6575-77. 6. Baranoff E, Bolink HJ, De Angelis F, Fantacci S, Di Censo D, Djellab K,Gratzel M, Nazeeruddin MK. An inconvenient influence of iridium (III)isomer on OLED efficiency. Dalton Trans. 2010; 39: 8914–18. 7. Sivasubramaniam V, Brodkord F, Haning S, Loebl HP, van ElsbergenV, Boerner H, Scherf U, Kreyenschmidt M. Investigation of FIrpic in PhOLEDs via LC/MS technique. Cent Eur J Chem. 2009; 7(4): 836–845.
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2013.01.05
David Clemmer教授率领的质谱研究已经为蛋白质组学和蛋白质表征领域的新发现铺平了道路。 马萨诸塞州米尔福德 - 2012年12月13日 David Clemmer教授(左2)与(从左至右)文理学院院长Larry Singell、沃特世公司John Gebler以及印第安纳大学科研副校长Jorge Jose合影留念。 在印第安纳大学卢明顿校区举办的庆典仪式上,沃特世公司 (NYSE:WAT)庆祝生物质谱实验室和David Clemmer教授、化工学会主席兼文理学院理科类副院长Robert 和 Marjorie Mann 加入沃特世创新中心计划。沃特世对Clemmer教授在离子淌度质谱方面做出的贡献给予高度赞扬,表彰其为世界各地的研究人员提供了在蛋白质表征及新兴蛋白质组学领域等方面进行探索的新方法。 印第安纳大学教务长兼执行副校长Lauren Robel表示:“我谨代表印第安纳大学,非常荣幸地欢迎沃特世公司成为我们在学术研究领域的合作伙伴,同时我个人祝贺Clemmer教授及其研究小组成为沃特世创新中心的一员。这是一次令人振奋的合作,树立了顶尖大学研究团队与领先的技术公司合作伙伴共同实现突破性成就的典范。由此产生的创新成果可以革新我们的研究方法,显著加快科学探索进程,并为学生提供前所未有的学习机会及发展先进实验室技术的机遇。” “这将成为我们学校和学院发展史上重要的里程碑。我非常荣幸能够代表大家发言表彰我们之中最杰出的一员” ,化学系的David Giedroc教授说。“David为离子淌度质谱的发展做出了巨大贡献。” 沃特世创新中心总经理John Gebler在发表讲话时表示:“过去二十年,质谱研究取得了惊人的发展。今天我们可以自豪地宣布革命性的进展已经实现。当你参观David的实验室时,你可以看到由激情与热忱勾勒出的未来质谱研究发展雏形。” 接受该项殊荣时,曾于2009年荣获印第安纳大学研究和教学卓越性最高荣誉Tracy M. Sonneborn奖的Clemmer教授感谢了对他的职业生涯产生深远影响的人。“沃特世的认可对我具有重要意义。我很幸运,一路走来,众多有天赋的学生、同事、顾问和导师,还有对我信任有加的行政管理人员都为我提供了很多帮助。他们对我的离子淌度质谱研究工作贡献颇多,我对此深表感激。” 在举办创新中心庆典仪式的同时,印第安纳大学还组织了为期半天的科学研讨会,探讨Clemmer教授所获殊荣的“用于生物分子表征高清质谱进展”项目。该研讨会汇集了全球顶尖的离子淌度质谱领域研究人员,其中包括:苏格兰爱丁堡大学Perdita Barran教授,美国华盛顿大学Michael Gross教授,德国康斯坦茨大学Michael Przybylski教授以及沃特世公司Kevin Giles博士。 关于离子淌度质谱 离子淌度质谱基于分子大小、质量和电荷分离气相离子,使科学家能够成功分离同分异构或构象异构化合物。因此,目前科学家在预测分子的大小以及具有重要意义的构象方面可以达到前所未有的精准度和清晰度。利用离子迁移数据,还可以建立蛋白质和蛋白质聚合体(两个或以上蛋白质的组合)的三维模型,这是利用传统二维质谱所不可能完成的工作。 离子淌度质谱技术已经在Waters SYNAPT® HDMS 质谱仪中使用,并已经在蛋白组学、脂类组学、全蛋白分析、小分子分析以及组织成像等领域实现了应用验证。 研讨会开始之前,印第安纳大学的生物质谱实验室接收了第二台Waters Synapt HDMS 质谱仪。 更多信息 Clemmer教授的研究小组:www.indiana.edu/~clemmer IMS/MS:It’s Time Has Come, Anal. Chem. 2008, 80 (21), 7918 – 7920 DOI: 10.1021/ac8018608 关于美国印第安纳大学 印第安纳大学是一所著名的多校区公立研究机构,尤其以文理科教研最为突出,是专业、医疗和技术教育领域的全球领导者。创建于1820年的卢明顿校区位居印第安纳大学全州八大校区之首。创新、创造和学术自由是印第安纳大学卢明顿校区的典型标志及其在科研教学领域世界级贡献的象征。 关于沃特世创新中心计划 沃特世创新中心计划为科学工作者取得研究突破提供了认可与支持,包括:健康和生命科学研究、食品安全、环境保护、运动药剂等诸多领域。 Clemmer教授和其他19名研究者和研究中心共同参与了沃特世创新中心计划。具体包括:Ganesh Anand教授(新加坡国立大学);David Cowan教授(伦敦国王学院);Joseph Dalluge(美国明尼苏达大学);Marcos Eberlin教授(巴西坎皮纳斯大学);John Engen教授(美国马萨诸塞州东北大学);Albert J. Fornace, Jr.教授(华盛顿特区美国乔治敦大学综合癌症中心);Frank Gonzalez博士(美国国家癌症研究所);Julie Leary教授(美国加州大学戴维斯分校);Amit Kumar Mandal博士(印度班加罗尔圣约翰研究所);Arthur Moseley教授 美国北卡罗来纳州达勒姆杜克大学);Jeremy Nicholson教授(英国伦敦帝国学院);Devin Peterson博士(美国明尼苏达大学);Konstantinos Petritis博士(亚利桑那州凤凰城翻译基因组学研究院);Pauline Rudd教授(美国国家生物工艺研究和培训机构);Vladimir Shulaev教授(北德克萨斯大学);James Scrivens教授(英国考文垂华威大学);Sarah Trimpin教授(美国韦恩州立大学);以及Caroline West 和 Eric Lesselier(法国奥尔良奥尔良大学)。 上述著名的科学工作者们,正和沃特世一起,用液相色谱和质谱技术共同塑造未来的科研方向、探索科学奥秘。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters和SYNAPT是沃特世公司商标。
百态
2013.01.05
2010年版《中国药典》及增补是新中国成立60年来组织编制的第九版药典,注重创新与发展,全面提升了我国药物质量控制的要求与水准,是国家药品标准体系的核心。作为色谱行业的领导者,沃特世(Waters®)公司长期以来得到广大制药行业用户的支持与厚爱,其提供的优质色谱柱及消耗品为药品质量控制提供了强有力的保障和技术支撑。为答谢广大用户对沃特世公司的支持与帮助、进一步增进用户之间的交流,特向广大沃特世色谱柱制药领域用户征集2010版中国药典高效液相色谱图,并将汇编成册回馈客户。 一、征集对象 所有沃特世色谱柱制药领域终端用户。 二、征集要求1、所用的Waters色谱柱规格型号、色谱条件完整准确;图谱真实、清晰,基线稳定,目标成分峰型良好,分离度、保留时间、理论塔板数符合要求。三、评审与奖励1、沃特世将邀请专家为本次征集活动进行评审,所有被录用图谱的作者均将获得沃特世特制U盘一个。2、活动将选出前十名对图谱征集贡献最大的单位或个人成为VIP客户,将给予更低的优惠折扣。 四、征集时间及联系方式 征集时间:2013年1月1日-2013年5月31日 Word文件请电邮至info_chemistry@waters.com(请将附件粘贴到邮件中) 联系人:Anne 联系电话:021-61562630 五、附件 该活动解释权归沃特世科技(上海)有限公司所有 作者姓名: 单位名称: 部门/科室: 联系电话: E-mail: 邮编: 通讯地址: 样品名称: 色谱条件: 色谱图(若提供数个图谱数据,可另附页面)
百态
2013.01.05
沃特世鸡肉中抗病毒药物残留分析方法填补国标空白 完美检出“速生鸡” “速生鸡”被媒体曝光后,监管部门在相关鸡肉样品中除抗生素和糖皮质激素外,还发现疑似不得检出的抗病毒药物金刚烷胺和利巴韦林。按照农业部相关规定,鸡肉中不得含有包括金刚烷胺和利巴韦林在内的抗病毒药物。而且目前尚无食品中这两种抗病毒药物残留的检测标准。 沃特世(Waters®)使用Oasis® MCX和Sep-Pak® PSA样品前处理产品净化样品并且依靠UPLC®/MS/MS出色的性能,在上海实验室建立了鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林的定量分析方法。 图1:1ppb鸡肉样品中金刚烷胺定量色谱图 图2:0.01ppb鸡肉样品中利巴韦林定量色谱图 使用UPLC/MS/MS结合沃特世Oasis MCX及Sep-Pak PSA前处理方法,对鸡肉样品中的金刚烷胺和利巴韦林进行了快速分析,在0.1-10ppb浓度测试范围内线性良好。 食品安全检测实验室面临的首要挑战是满足立法机构规定的检测限要求,迫切需要针对鸡肉中金刚烷胺残留的样品前处理技术和仪器分析方法。本方法简单,快速,灵敏度高,完全满足当前鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留的检测监管需求,助您从容应对食品安全事件! 实验详情请咨询: 丁娟娟 沃特世科技(上海)有限公司 电话:021-6156 2604 Email:juanjuan_ding@waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
百态
2012.12.25
采用沃特世MV-10 ASFE和ACQUITY UPC2 系统简化目前可萃取物分析的方法 Baiba Cabovska、Andrew Aubin和Michael D. Jones 沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 应用效益 ■ 超临界流体萃取法比微波萃取法更具可行性,与索氏萃取法(Soxhlet extraction)相比,可节省大量的溶剂消耗和运行时间。 ■ UPC2TM 技术通过精简工作流程,提高了萃取物分析的能力。 沃特世解决方案 ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器 MV-10 ASFE™ 系统 Empower™ 3软件 关键词 可萃取物、SFE、UPC2、超临界流体、合相色谱 引言 制药和食品包装行业中的可萃取物的分析流程的建立已经很完善1-3。分析流程可能会涉及到各种技术。类似地,容器密闭系统的评价可能涉及到各种萃取技术。ACQUITY UPC2TM 系统可针对萃取操作中所用的各种常用溶剂体系来灵活选择分析溶剂,简化分析流程4。超临界流体在改善分析流程的过程中扮演重要角色的同时,也遇到了一个这样的问题:“样品萃取操作能不能简化至仅采用一种技术,即仅采用超临界流体萃取法?” 在可萃取物分析过程中,样品的萃取可采用数种方法。通常采用的方法是索氏萃取法、微波萃取法或超临界流体萃取法(SFE)。萃取溶液必须涵盖各种极性范围,以保证非极性和极性分析物均能从包装材料中被萃取出来。索氏萃取器因其相对廉价而深受青睐。但是,如果考虑萃取溶剂及其废液处理的价格时,微波萃取法和超临界流体萃取法具有节省成本的优点,包括减少溶剂消耗量和废液处理量,以及节约宝贵的分析时间。 在本应用纪要中,对四种不同类型的包装材料进行萃取,包括:高密度聚丙烯(HDPE)药瓶、低密度聚丙烯(LDPE)瓶、乙烯-乙酸乙烯酯血浆袋(EVA)和聚氯乙烯(PVC)泡罩包装材料。萃取后,使用配有PDA和SQD质谱检测的超效合相色谱(UPC2)系统对所得溶剂中的14种普通聚合物添加剂进行快速筛选。微波萃取法和索氏萃取法采用异丙醇和正己烷萃取液,而各种不同浓度的异丙醇用作超临界流体萃取的辅助溶剂。在本文中,我们对各种方法的萃取表现进行了对比。 实验 方法条件 UPC2条件 系统: ACQUITY UPC2 系统配备二级管阵列(PDA)检测器和SQD检测器。 色谱柱: 3.0 x100mm、1.7μm 辅助溶剂: 1:1甲醇/乙腈 流速: 2 mL/min 梯度: 1% B保持1min、2.5min达到20%、保持30s、重新平衡回归至1% 柱温: 65 ℃ APBR: 1800 psi 进样量: 1.0μL 运行时间: 5.1min 波长: 220nm MS扫描范围: 200~1200m/z 毛细管电压: 3kV 锥孔电压: 25V 补给流量: 0.1%蚁酸甲醇溶液,速度为0.2mL/min 数据管理: Empower 3软件 样品描述 微波萃取 将高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)、乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)和聚氯乙烯(PVC)(各2g)切成1x1cm的小块,然后以10mL异丙醇或10mL己烷在50℃下萃取3个小时。 索氏萃取 索氏萃取的做法是将切碎的材料(聚氯乙烯(PVC)3g,高密度聚丙烯(HDP E)、低密度聚丙烯(LDP E)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各5g)小块(约1x1cm),放到华特曼33x94mm纤维萃取套管内。然后,将萃取套管置于普通的索氏萃取器中,其中包括冷凝管、索氏萃取室和萃取烧瓶。在索氏萃取器中加入大约175mL萃取溶剂(正己烷或异丙醇)。所有样品将使用热沸溶剂混合物萃取8小时。萃取完成后,将萃取溶剂几乎蒸干,重新以正己烷或异丙醇溶解。分析前,萃取物以0.45-μm玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。 SFE 超临界流体萃取(SFE)使用Waters® MV-10ASFE系统进行。对于每个超临界流体萃取实验,将材料切成小块(大约1x1cm),加到10mL的不锈钢萃取容器中(聚氯乙烯(PVC)2g、高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)各3g)。对于每种材料,进行两次不同的萃取。第一次使用5.0mL/min二氧化碳和0.10mL/min异丙醇,第二次使用4.0mL/min二氧化碳和1.0mL/min异丙醇。所有萃取操作均在50℃和300bar背压的条件下,采用30-min动态、20-min静态、10-min动态程序进行,重复该程序2次。异丙醇用作补充溶剂,速度为0.25mL/min。对于高体积异丙醇萃取,在完成萃取过程后,收集溶剂(共溶剂和补充溶剂的混合物),将收集的溶剂几乎蒸干并重新溶于异丙醇(对于聚氯乙烯(PVC)为10mL,对于高密度聚丙烯(HDPE)、低密度聚丙烯(LDPE)或乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)分别为9mL)。对于低体积异丙醇萃取,收集的溶剂相应地补足至体积。分析前,萃取物以0.45-μm玻璃纤维注射器滤头过滤,除去各种微粒。每个样品的总萃取时间为2个小时。 结果与讨论 将各种萃取方法进行对比,索氏萃取法每个样品的萃取时间是8小时;微波萃取法在时长为3小时的萃取操作中可同时处理多达16个样品。超临界流体萃取法处理每个样品需要2个小时,可同时加载多达10个样品。即使同时使用更多的索氏萃取器,其萃取的总时间仍然远远超过微波萃取和超临界流体萃取所需的时间。 就溶剂用量而言,索氏萃取需要多达175mL的溶剂,然后将溶剂蒸馏,以减少样品体积。微波萃取需消耗10mL溶剂,如果需要提高灵敏度,可以将这些溶剂量降低。超临界流体萃取法在样品预浓缩方面,具有最大的灵活性。在低体积异丙醇萃取条件下,最终收集的体积大约为5mL,将加至相应体积,使样品浓度与微波萃取和索氏萃取样品浓度相当。在高异丙醇萃取条件下,收集的溶剂总体积大约为30mL,蒸出部分溶剂,以达到最终的浓度。 经微波萃取提取后,在聚氯乙烯(PVC)和乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)样品中,可萃取物的数量最少。使用正己烷或异丙醇萃取低密度聚丙烯(LDPE)样品时,可萃取物的数量最多,如图1所示。 图1使用微波萃取方法得到的正己烷和异丙醇萃取物 使用索氏萃取,在聚氯乙烯(PVC)色谱图中可观察到一些附加的峰,如图2所示,而在微波萃取的色谱图中并未观察到这些峰。这种可观察到的差异可能是由于使用索氏萃取时,萃取时间较长,萃取温度较高。 图2使用索氏萃取法得到的正己烷和异丙醇萃取物 通过观察,将超临界流体萃取与其他两种方法进行对比,超临界萃取法萃出的聚氯乙烯(PVC)分析物的量与索氏萃取法萃出的量相似,但比微波萃取法萃出的量大,如图3所示。高体积异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量高于低百分浓度异丙醇萃出的低密度聚丙烯(LDPE)的量。这就说明了用于确定改性剂百分含量的方法调整的灵活性和简易性,而这种灵活性和简易性正是塑料材料成功分析可萃取物所需的。 图3使用低体积异丙醇和高体积异丙醇得到的超临界流体萃取物 对于低密度聚丙烯(LDPE)样品,所有使用异丙醇作为溶剂的萃取方法得到的色谱图形状相似,如图4所示。增加可萃取物的浓度可以通过在微波萃取和索氏萃取中延长萃取时间、升高萃取温度,或者在超临界流体萃取中增加异丙醇的量得以实现。正己烷萃取不采用超临界流体萃取法进行,因为二氧化碳是一种非极性溶剂,与正己烷的化学性质相似,因而将会得到类似的结果。 图4 低密度聚丙烯的异丙醇萃取物 在低密度聚丙烯萃取物中鉴别的化合物示例如图5所示。 图5 在低密度聚丙烯、超临界流体萃取物中鉴别的可萃取物 总的来说,就萃出的化合物种类而言,所有方法大体相当。但是,经过确定,如果时间和资源成为重要的因素,则超临界流体萃取法相对于其他萃取方法具有诸多优势。MV-10 ASFE系统由软件控制,可进行自动化的方法开发。可使用的共溶剂达4种之多,在方法中可设定各种比例和萃取时间。在方法开发中,索氏萃取和微波萃取需要手动更换每一操作步骤的溶剂进行质量设计研究时,相当费时。 结论 与索氏萃取法相比,超临界流体萃取法可减少80%至97%的溶剂消耗量,同时可减少75%的萃取时间。通过软件控制的超临界萃取法使自动化方法开发能够确定最佳的萃取溶剂的比例和溶剂的选择。此外,与微波萃取法相比,超临界流体萃取法提供了样品预浓缩操作的灵活性。 参考文献 1. Containers Closure Systems for Packaging Human Drugs and Biologics; Guidance for Industry; U.S. Department of Health and Human Services Food and Drug Administration Center for Drug Evaluation and Research (CDER) and Center for Biologics Evaluation and Research (CBER); Rockville, MD. 1999 May. 2. Norwood DL, Fenge Q. Strategies for the analysis of pharmaceutical excipients and their trace level impurities. Am Pharm Rev. 2004;7(5): 92,94,96-99. 3. Ariasa M, Penichet I, Ysambertt F, Bauza R, Zougaghc M, Ríos Á. Fast supercritical fluid extraction of low- and high-density polyethylene additives: Comparison with conventional reflux and automatic Soxhlet extraction. J Supercritical Fluids. 2009; 50: 22-28. 4. Cabovska B, Jones MD, Aubin A. Application of UPC2 in extractables analysis. Waters Application Note 720004490en. 2012 November. 下载完整清晰应用纪要 请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134715590&cid=511436
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2012.12.25
阿托伐他汀片剂杂质鉴定——应用ACQUITY UPLC/Xevo G2 QTof系统 阿托伐他汀钙(Atorvastatin Calcium),又名立普妥,人工合成的HMG-CoA还原酶抑制剂,临床常用降血脂药。有关物质的研究是阿托伐他汀钙质量研究中最重要的一部分,同时也是药品开发过程中的重要内容。本文采用沃特世(Waters®)超高效液相色谱飞行时间质谱联用(ACQUITY UPLC®/Xevo® G2 QTof/MSE)技术对阿托伐他汀(C33H35FN2O5)片剂有关物质进行分析, 快速准确推测其有关物质的分子式和结构式, 并进行相对定量。共分离分析了阿托伐他汀钙片剂明显的全部16个有关物质,给出16个有关物质的分子式和可能结构式,对阿托伐他汀钙有关物质研究工作可以起到积极的参考和推动作用。 点击以下链接下载完整解决方案: http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134717881 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
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2012.12.17
世界领先分析技术公司沃特世(Waters)正式进驻新浪微博,欢迎大家关注@沃特世 !在这里,我们将与您一起分享最新分析技术和行业解决方案,第一时间发布公司和产品动态。如果您想了解仪器、色谱柱、软件、分析标准品及试剂的信息和使用方法,请关注并分享@沃特世! 即日起关注沃特世微博,在微博上向好友送出圣诞&新年祝福,并@沃特世 ,您和您的好友将有机会获得由沃特世送出的数码组合礼品包、USB Hub、魔方、荧光笔套装、便签本、台历等精美圣诞礼品! 活动时间:2012年12月11日至2012年12月20日 沃特世微博地址:http://e.weibo.com/WatersChina/ 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
百态
2012.12.11
简介 爆炸物通常采用气相色谱(GC)或液相色谱(LC)法进行分析,但这些方法的分析时间较长。且GC方法不能用于如特屈尔等热不稳定化合物的分析。超高效合相色谱(UPC2TM)被成功用于在5分钟内分离14种爆炸物。 测试条件 系统: ACQUITY UPC2TM 检测: 光电二极管阵列(PDA) PDA 3D通道: PDA、205至400 nm、 PDA 2D通道: 4.8 nm分辨率时为220 nm(补偿500至600 nm) 色谱柱: ACQUITY UPC2 HSS C18, 3.0 x 100 mm,1.8 μm 流动相A: CO2 流动相B: 乙腈 洗涤溶剂: 70:30甲醇/异丙醇 分离方法: 从1% B开始,洗脱0.5分钟,然后在2.5分钟内梯度提高至15% B,洗脱0.5分钟,然后在0.1分钟内返回1% B点。 流速: 2.0 mL/min UPC2管理器: 1500 psi 色谱柱温度: 65 °C 样品温度: 10 °C 进样量: 1.0 μL 运行时间: 5.0 min 软件: EmpowerTM 3 结果和讨论 不仅环境实验室要进行爆炸物分析,而且参考标准物生产商也要为规范EPA方法进行分析,当前采用方法的分析时间都比较长,而且必须在正交色谱柱上测试(即C18和氰基或苯基色谱柱),才能达到要求的色谱分辨率。使用UPC2 装置可在5分钟内实现14种常见爆炸物的基线分辨率。 结论 可快速分析14种爆炸物,UPC2 适用于如特屈尔等热不稳定化合物,正如其分离不同硝基甲苯异构体一样,还可用于分离硝基芳族化合物。 下载完整清晰应用纪要 请点击:http://www.waters.com/waters/library.htm?lid=134714216&cid=511436
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2012.12.10
通过与Spark Holland公司签署独家协议,沃特世ACQUITY UPLC系统与Spark Holland的Symbiosis在线固相萃取技术完全兼容马萨诸塞州米尔福德-2012年11月20日沃特世公司(纽约证券交易所交易代码:WAT)今日宣布,ACQUITY UPLC®系统现在已经成功结合Spark Holland BV公司(荷兰埃门市)的在线固相萃取(SPE)技术。沃特世ACQUITY UPLC在线固相萃取管理器所采用的在线SPE技术是由在此领域享誉盛名的Spark Holland公司向沃特世独家提供的特别设计。沃特世ACQUITY UPLC在线SPE管理器目前集成与沃特世UPLC/MS系统一起发售,或者根据与Spark Holland公司签署协议,作为已安装的ACQUITY UPLC系统的升级版本发售。高通量的分析实验室现可借此管理器简化样品制备流程,缩短分析时间和更快获得实验结果。该集成系统由沃特世在全球范围内发售并提供支持。沃特世分离技术部副总裁Ian King指出:“沃特世的UPLC技术与Spark Holland公司的在线SPE技术的完美结合,将为高通量试验室提供更加快速、重现性更好的、更高质量的UPLC/MS分析结果,样品制备流程的自动化,能帮助实验室大幅度提高周转效率、减少错误和降低控制成本。”Spark Holland公司总裁Rob van der Knaap指出:“将在线SPE技术与UPLC有效结合,同时保留一次性固相萃取柱的独特优势,完美解决了全面集成的重大技术挑战。Spark Holland的在线SPE技术与沃特世ACQUITY UPLC系统的集成,将为基于SPE-UPLC的分析全面自动化提供优越的平台。”行业领先的实验室常采用Spark Holland自动样品制备装置简化样品制备流程,并进行常规、高通量应用分析。科学工作者们则在分析前采用在线固相萃取技术,去除样品中的不挥发盐、离子抑制剂及其他干扰物质。相比手动SPE流程,这种技术可以缩短分析时间、减少错误,还能显著提高选择性,以及浓缩分析物以实现更好的灵敏度。作为全球最大的药品开发服务公司之一的美国科文斯(Convance Inc.),在使用自动在线SPE技术之后表示,该技术甚至可以频繁地将人血浆1中分子量非常大的肽量化到10pg/mL的水平。2007年,沃特世与Spark Holland公司宣布推出沃特世Oasis®吸附剂系列产品,该系列产品专门为新设计的Spark Holland® Symbiosis™和Prospekt-2™系统800系列数控程序托盘使用。新系统采用了特制UPLC®柱及其它新式应用技术。Spark Holland公司计划不断扩增产品生产规模及其应用组合,以能应对临床、制药、食品安全和环境控制实验室的需求。关于Spark Holland(www.sparkholland.com)Spark Holland公司拥有超过30年的HPLC和UHPLC仪器研发历史,尤其在自动样品制备和在线固相萃取方面,及最新在线干血点分析方面颇具经验。现在,Spark Holland是前端UHPLC和在线固相萃取仪器的领先OEM供应商,符合ISO 13485标准,以及临床系统所需的CE-IVD compliant标准。Spark Holland是总部位于荷兰埃门市的私有公司。关于沃特世公司 (www.waters.com)50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。###1. Bioanalytical Approaches to Analyzing Peptides and Proteins by LC/LC-MS, Bioanalysis (2011) 3(12), 1379-1397Waters、Oasis、UPLC和 ACQUITY UPLC是沃特世公司注册商标。Spark Holland、Symbiosis和Prospekt是Spark-Holland BV.公司商标。联系方式:叶晓晨沃特世科技(上海)有限公司市场服务部xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(Grace Chow)泰信策略(PMC)020-8356928813602845427grace.chow@pmc.com.cn
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2012.12.03
对苯二甲酸(PTA)是一种重要的有机化工原料,以对二甲苯(PX)为原料加工而成,主要用于生产聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT)和聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT),被广泛用于聚酯切片,化纤、涤纶和汽车等行业。杂质,尤其是对羧基苯甲醛(4-CBA) 和对甲基苯甲酸(p–TOL) 的含量将大大降低聚合反应的速度,影响聚合物的颜色。因此,4-CBA和pTol是PTA生产企业必须检测的重要指标。 目前,PTA产品分析均采用离子交换、毛细管电泳或者HPLC的方法。其中毛细管电泳和离子交换能够实现各组分较好的分离,但是方法重现性差,色谱柱耐受性不好,使用寿命短。而HPLC由于分离度不能满足要求,4-CBA和PTA主产物不能完全分离,检测灵敏度不高。 应用Waters ACQUITY UPLC H-Class/TUV系统,结合BEH C18 色谱柱优良的分离性能,可实现PTA样品中各组分,尤其是PTA与4-CBA、pTol的完全快速分离。对PTA中的杂质有效进行分离鉴定,提高产品纯度和生产效率。 图1 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品的分离效果图(240nm) 图2 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(254nm) 图3 ACQUITY UPLC H-Class 分析PTA样品放大图(240nm) 了解更多沃特世解决方案: http://www.waters.com 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
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2012.11.29
2012年11月19-21日,由中国药学会、江苏省人民政府主办,南京市人民政府、江苏省食品药品监督管理局、中国药科大学承办,南京市食品药品监督管理局、江苏省药学会、南京圣和药业有限公司、广西梧州制药(集团)股份有限公司协办的2012年中国药学大会暨第十二届中国药师周大会在南京成功召开。全国人大常委会副委员长桑国卫,省长李学勇,卫生部部长陈竺,省委常委、市委书记杨卫泽,卫生部副部长、国家中医药管理局局长王国强,卫生部副部长、国家食品药品监督管理局局长尹力,中国科协副主席、书记处书记、党组副书记程东红,解放军总后勤部卫生部副部长方国恩少将,工信部党组成员、总工程师朱宏任,省市领导李全林、何权、季建业、刘以安、华静等出席开幕式或相关活动。大会期间,与会者围绕“创新型生物医药产业发展与临床合理用药”的大会主题进行了积极、热烈的交流和探讨。 沃特世(Waters®)公司长期致力于生物医药领域产品、技术、解决方案的研发和创新,并认真倾听客户、专家、同行的宝贵意见和建议;借此次学术会议的机会,由沃特世应用专家陈曦博士及贾伟博士介绍了“液质联用(LC/MS)技术在单克隆抗体(曲妥珠单抗)结构表征上的应用”及“HILIC UPLC/FLR/QTof MS分析重组及血浆来源的凝血IX因子N-糖链”的解决方案,与众多的与会专家进行了深入的沟通和学术交流, 也让我们了解到中国药物研发的现状和发展方向。 2012年中国药学大会暨第12届中国药师周大会现场 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
会展
2012.11.27
简介 Triton X-100等非离子表面活性剂被用于化妆品、工业材料和其它许多产品中,其乙氧基链长度的差别会影响到混合物的粘度、极性和其它特性,因此必须对其组成进行检测。 检测方法常用的有:HPLC、SFC和GC,GC和HPLC分析方法非常耗费时间,非UV吸收的表面活性剂还需进行衍生化才能使用HPLC方法,有些情况下,使用这两种方式仍然无法实现低聚物的基线分离。 测试条件 系统: ACQUITY UPC2TM 检测: 光电二极管阵列(PDA) PDA 3D通道: PDA,210至400 nm; PDA 2D通道: 4.8nm分辨率时为222 nm(补偿380至480 nm) 色谱柱: ACQUITY UPC2 BEH,2.1 x 50 mm,1.7μm 流动相A: CO2 流动相B: 甲醇 洗涤溶剂: 70:30 甲醇/异丙醇 分离方法: 起始梯度为2% B,在1.25分钟内升至35%,然后在5分钟内返回至2%B。 流速: 2.0 mL/min UPC2TM管理器: 1500 psi 柱温: 40 °C 进样量: 1.0 μL 运行时间: 2 min 样品: 10 mg/mL的Triton X-100异丙醇溶液 软件: Empower™ 3 结论 超高效合相色谱(UPC2TM)为Triton X-100提供了一种快速高效的分离方法,在比GC或传统SFC方法测试温度低的情况下,可在2分钟内以极高的分辨率基线分离约20种低聚物,使得UPC2更适用于热不稳定化合物,与正相HPLC色谱相比,可明显减少毒性溶剂的使用,降低溶剂使用成本。 Triton X-100标准物 有关本应用所用产品详细资料,请点击:http://www.waters.com/waters/nav.htm?cid=134658367 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
标准
2012.11.27
目前,众多白酒被曝出塑化剂严重超标,中国酒业协会即声明白酒产品中基本上都含有塑化剂成分,中国白酒标准正在研究白酒产品塑化剂含量标准限定,并要求卫生部门进行白酒塑化剂残留量安全风险评估。 白酒产品中的塑化剂可能属于特定迁移,主要可能源于生产运输及包装等环节,如塑料接酒桶、塑料输酒管、酒泵进出乳胶管、成品酒塑料瓶包装、成品酒塑料桶包装等。 沃特世针对目前酒类中塑化剂的检测也有专业的解决方案,并将于2012年12月4日10:00举办网络讲座“沃特世针对白酒中塑化剂分析解决方案”。您只要有一台接入网络的电脑就可以免费参与讲座,点击此处进行免费注册。 GB9685-2008规定了食品容器、包装材料用添加剂的使用原则 我们常说的邻苯二甲酸盐是一类结构比较相似的化合物,在2011年6月,中国卫生部将17种邻苯二甲酸盐类物质列入《食品中可能违法添加的非食用物质和易滥用的食品添加剂名单种(第六批)》名单,如下: 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)、 邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、 邻苯二甲酸二苯酯(DPP)、 邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、 邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、 邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、 邻苯二甲酸二戊酯(DPP)、 邻苯二甲酸二己酯(DHXP)、 邻苯二甲酸二壬酯(DNP)、 邻苯二甲酸二异丁酯(DIBP)、 邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、 邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、 邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、 邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯(DMEP)、 邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯(DEEP)、 邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯(DBEP)、 邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯(BMPP) 本方法介绍了两种基于沃特世超高效液相色谱技术(UPLC®技术)分析18种(含台湾FDA要求)邻苯二甲酸盐的方法,方法一为采用沃特世超高效液相色谱质谱联用技术(UPLC/MS/MS),该方法具有分析速度快,灵敏度高的特点。适用于实验室拥有质谱系统并追求检测灵敏度的用户。方法二为采用沃特世超高效液相色谱系统和二极管阵列检测器(UPLC/PDA)分析方法,适用于暂时还不具有质谱系统的用户。 样品净化方法‘沃特世邻苯二甲酸酯类前处理解决方案可到沃特世官方网站下载:http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134716094&cid=511436 【方法一:UPLC/MS/MS方法】 实验条件A.UPLC条件 LC系统:ACQUITY® UPLC H-Class 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18,1.7um,2.1X100mm, 流动相A:0.1%FA水溶液 流动相B:乙腈 流速:0.4ml/min 梯度洗脱:梯度表 进样体积:10uL 柱温:35℃, 样品温度:10℃ 强洗溶剂:ACN 弱洗溶剂:H2O :ACN= 95:5 运行时间:7.5分钟 B. MS条件: 系统:ACQUITY UPLC TQD 离子化模式:ESI+ 电离电压:3.2KV 离子源温度:120℃ 脱溶剂气温度:400℃ 脱溶剂气流量: 650L/Hr 18种邻苯二甲酸盐分析结果(浓度:10ppb)(DMP、DMEP、DEEP、DEP、DPhP、DEHP、BBP、DIBP、DBP、DBEP、DPP、DCHP、BMPP、DHXP、DNOP、DINP、DNP、DIDP) 部分MRM通道: 【方法二:UPLC/PDA方法】 A.UPLC/PDA条件 仪器系统:Waters UPLC H-Class/PDA 色谱柱:ACQUITY UPLC HSS C18 (1.7um, 2.1×100mm) 波长:225nm, 柱温:45℃, 流速:0.4mL/min 流动相:A-水,B-乙腈,进行梯度洗脱 18种邻苯二甲酸盐色谱分析结果如下图所示: 关于Waters ACQUITY UPLC H-Class HPLC的操作方法,UPLC的卓越性能 如果您正在进行常规分析,或方法开发,或仅是喜欢四元泵系统多溶剂的灵活使用,而又渴望获得UPLC技术带来的快速、高灵敏度、高分离度的性能,那么沃特世公司ACQUITY UPLC H-Class系统是您目前唯一的选择。ACQUITY UPLC H-Class系统是一套经过优化的先进系统,具有四元溶剂混合的灵活性和简易性,并带有一个流通式进样器,可实现UPLC分离的先进性能——高分离度、灵敏度和高通量,同时还保持了ACQUITY系统所被公认的耐用性和可靠性。 选择ACQUITY UPLC H-Class,您可以在面向未来的LC平台上继续运行现有的HPLC方法,并可实现向UPLC分离的无缝转换。当您一切准备就绪后,即可使用集成系统工具和可靠的色谱柱工具包进行方法转换和方法开发,以简化过渡流程。 特色: 多溶剂混合:QSM可将四种溶剂按任何组合或比例混合。使用选配的内部溶剂选择阀,将可选溶剂扩展到多达九种,方法更加灵活。 直接注射取样:SM-FTN的针流入路径采用专门的技术,在高压力下能够保证精确的进样针密封性,可实现高精度注射,具有极佳的样品回收率。 下一代色谱柱温箱:我们的新式UPLC色谱柱加热器和管热理器已实现了标准化,具有易于操作、体积小的主动式预加热器,使系统之间具有相同的效率,色谱柱预热器保证了稳定的热效能;色谱柱管理器提供了多区域的灵活性,温度范围为4至90°C,并可叠加使用。 受控的滞留体积:ACQUITY UPLC H-Class的SmartStart技术(专利待批)可同时对梯度起始时间和各个预注射步骤进行自动管理。通过将这些典型的连续过程叠加起来,能够最大程度地缩短循环时间。 关于Waters ACQUITY UPLC TQD 沃特世TQ检测器是为一体化的UPLC/MS/MS定量分析而开发的仪器,达到串联四极杆MS的最佳选择性稳定性、稳定性、速度及准确性。为契合UltraPerformance LC® (UPLC)的超高性能,TQ检测器以最快的速度采集数据。与ACQUITY UPLC系统一同使用,ACQUITY TQD系统为用户所有的定量分析提供领先的分析检测限分辨率及样品通量,应用范围包括:生物分析、ADME筛选、食品安全、环境监测、临床学、法医学等。 特色: 自动化的系统检查,用户界面简单友好,使用方便,优化的MS/MS检测,满足最苛刻的定量分析需求 数据采集速度快,色谱峰面积测量方面的准确性、重现性好 可靠耐用的ZSpray™大气压离子源,ESI、APCI、ESCi、APPI、ASAP等各种离子源模式可选 工业领先的多模式检测能力,一次运行时,可同时进行多模式的采集 自动化的仪器优化与定量方法开发工具,精巧的应用软件工具包,适合用户的特定分析要求 快速的数据采集能力,(采用T-WaveTM碰撞池技术、多模式离子化技术、极性快速转换技术) 联系方式: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(Grace Chow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
标准
2012.11.22
2012年11月7-9日 2012年11月7-9日,由国际中医药学会、国际药理学联盟(IUPHAR)与中华创新药物联合研究中心联合主办,澳门基金会、澳门科学技术发展基金资助,澳门大学中华医药研究院,中药质量研究国家重点实验室(澳门大学)承办的中华医药澳门论坛在澳门大学召开。该论坛由第二届世界天然药物和传统药物药理学学术会议、首届中华创新药物研讨会及第二届中华医药博士研究生论坛三个分会组成。来自美国、法国、日本、新加坡、韩国、中国香港、中国澳门、南非、印度、巴基斯坦、中国内地等著名科研院所及知名企业的学者和博士生共250余人参加了本次论坛。 沃特世(Waters®)公司长期致力于中药技术的研发和创新,此次非常荣幸能参加本次论坛并有机会由沃特世公司美国总部中药业务部经理Kate Yu博士做了“植物代谢组学在天然产物真假鉴定中的应用”的精彩报告。报告内容以Hoodia gordonii及某一中药药品为例介绍了采用UPLC®/QTof MSE/MarkerLynxTM技术进行天然产物中的差异寻找,掺假鉴定及有效成分的结构确认应用流程,同时介绍了ASAP 、UPC2等新技术,获得了大部分与会者的认可和共鸣,会后不少客户还与Kate博士进行了更深入的沟通。 此次论坛也是继今年9月与澳门大学签署“澳门大学中药质量研究国家重点实验室——沃特世科技(上海)有限公司联合实验室”后的一次学术活动,希望通过双方的紧密合作,将中药的创新药物论坛积极往前推进。 关于沃特世公司 (www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(NYSE:WAT)通过提供实用和可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
会展
2012.11.22
由Bert van Bavel Pivotal教授领导的实验室进行环境研究,长期致力于履行斯德哥尔摩公约关于持久性有机污染物的规定。 马萨诸塞州,米尔福德- 2012年11月5日 参加瑞典厄勒布鲁大学典礼的贵宾有(从左到右):瑞典厄勒布鲁大学对外关系办公室总监 Anna Ragen, 沃特世创新中心计划总经理 John Gebler,Bert van Bavel Pivotal教授,瑞典厄勒布鲁大学环境化学系教授 Gunilla Lindstrom,瑞典议会议员兼瑞典议会环境与农业议会委员会议长Mathilda Ernkrans,以及沃特世欧洲运营总经理Andre Ayache。 在瑞典厄勒布鲁大学科学技术学院举行的典礼上,沃特世宣布MTM研究中心加入沃特世创新中心计划,致力于在斯德哥尔摩公约的规定下的持久性有机污染物(POPs)的研究。Bert van Bavel教授领导下的MTM研究中心在持久性有机污染物分析、环境中的持久性有机污染物跟踪分析方法开发、量化人体暴露于有害污染物的影响等方面研究在国际上享有盛誉。Bert van Bavel教授在研究的同时也为联合国环境规划署提供支持,以其极具创新性的方法培训科学家和贡献策略旨在提高持久性有机污染物研究实验室能力。 持久性有机污染物主要是在城市废物焚化、化石燃料燃烧的过程中产生,以及在金属、纸浆和纸的制造过程中作为副产品产生,并被释放到空气、水和土壤(沉积物)中。一旦存在于环境之中便不会消失。持久性有机污染物已确认与癌症、胰岛素耐受等多种疾病有关,同时也被公认为环境内分泌干扰物。 在校园举行的典礼上,瑞典议会议员兼瑞典议会环境委员会议长Mathilda Ernkrans指出,“沃特世在MTM研究中心成立创新中心的举动,是对环境研究事业的巨大贡献和认可,这让我感到非常骄傲。”她也表示其对于持久性有机污染物对人体的综合影响非常关注,说道:“去年有两位来自MTM的科学工作者对我的血液进行了测试,并在其中发现包括多氯联苯(PCB)和双对氯苯基三氯乙烷(DDT)在内的,已被禁用多年但仍在环境中流通的危险化学物质的痕迹。在座的很多人都希望能对这个问题有更深入的了解,以便更好地理解我们正在面对的风险,这也是为什么沃特世对于MTM研究中心的支持显得格外重要。” Bert van Bavel 指出,“在MTM研究中心创建沃特世创新中心,意味着我们与沃特世的合作进入了一个全新的阶段。我们将有能力为共同设计的项目投入更多资源,也让我们有机会了解最先进的技术,这对我们来说非常重要。作为联合国环境署的参考实验室,我们需要顶级研究工具,以确保我们现有的研究水准,并将其保持在科学最前沿。我们满怀激情地期待这次合作富有成效,希望能够达成我们共同的宏伟目标。” 沃特世欧洲运营总经理Andre Ayache指出,“在沃特世,我们坚信Science of What’s Possible™,也就是科学可以帮助我们解决一切问题。我们很幸运地发现,瑞典厄勒布鲁大学的MTM研究中心在科学和教育方面和我们有着共同的信念。用科学的方法进行环境保护是一个值得关注的挑战。” MTM研究中心正在进行的研究是以液相色谱仪(LC)和质谱仪(MS)作为工具,摸索灵敏度更高、选择性更强、效率更出众的持久性有机污染物(尤其是氟化物)的分析方法。为使研究达到一个新的高度,其刚刚配置了一台ACQUITY® I-Class超高效液相色谱系统和一台配备APGC离子源的Xevo® TQ-S质谱仪。 沃特世 Xevo TQ-S 串联质谱仪在超高效液相色谱(UPLC)和多反应监测(MRM)的定量分析上展现出质的飞跃。该系统可以精确测量复杂样本中飞客量级甚至以下的目标化合物。 Xevo TQ-S 的特色在于其全新的StepWave™ 离子迁移技术,其采用革命性的离轴设计,能显著提升从离子源到四级杆质谱分析器的离子传输效率,并同时能有效消除不良中性污染物。这使得Xevo TQ-S具备令人叹为观止的出众灵敏度。相比上一代的质谱仪型号,其色谱峰面积增大30倍、信噪比也获得5-10倍优化。 APGC源是唯一能让科学工作者无需为LC/MS/MS或GC/MS/MS系统增加额外质谱仪,在单个Xevo TQ-S 质谱仪上就可精确完成LC/MS/MS和GC/MS/MS检测的解决方案。 关于MTM研究中心 瑞典厄勒布鲁大学MTM研究中心是联合国环境规划署的三个欧盟参考实验室之一,致力于在全球独立和政府实验室网络中持续扩增支持斯德哥尔摩公约关于持久性有机污染物规定的成员,该公约从法律层面上约束所有成员跟踪环境中的22种持久性有机污染物、减少或消除相关排放。目前,在全部191个联合国成员国中,已有178个成员国签署该公约。MTM研究中心和其他机构开发的分析方法已经被过200多个实验室所采用,用于监测持久性有机污染物在海洋生物、食物、水、人类血液、乳汁和器官中的含量,这也是联合国所管理的全球监测计划的一部分。 1964年瑞典化学家首次在鹰的体内发现PCB之后,瑞典科学工作者一直走在持久性有机污染物研究的前沿。在瑞典于默奥大学,van Bavel教授所在的研究组首次在鲸鱼体内发现溴化阻燃剂成分,其后在人体中也发现了相同物质。阻燃剂通常被应用于服装和室内装饰中。 关于沃特世创新中心计划 沃特世创新中心计划为科学工作者所取得的研究突破提供认可与支持,相关领域包括:健康和生命科学研究、食品安全、环境保护、运动药剂等。 van Bavel教授与其他18名研究者和研究中心共同参与了沃特世创新中心计划,包括:伦敦帝国理工学院的Jeremy Nicholson教授;美国东北大学(马萨诸塞州波士顿)的John Engen教授;英国华威大学(考文垂)的James Scrivens教授;伦敦国王学院的David Cowan教授;美国杜克大学(北卡罗来纳州德汉姆)的Arthur Moseley教授;美国加州大学戴维斯分校的Julie Leary教授;美国乔治敦大学综合癌症中心(华盛顿)的Albert J.Fornace, Jr. 教授;巴西坎皮纳斯大学的Marcos Eberlin教授;新加坡国立大学的Ganesh Anand教授;美国翻译基因组学研究院(亚利桑那州凤凰城)的Konstantinos Petritis博士;美国明尼苏达大学的Joseph Dalluge博士;美国韦恩州立大学的Sarah Trimpin教授;美国国家癌症研究所的Frank Gonzalez博士;美国明尼苏达大学的Devin Peterson博士;新奥尔良大学的Caroline West 和 Eric Lesselier;美国北德克萨斯大学的Vladimir Shulaev教授;美国国家生物过程研究与培训中心的Pauline Rudd教授;以及印度圣约翰研究中心(班加罗尔)的Amit Kumar Mandal博士。 上述杰出的科学工作者们,正和沃特世一起,用液相色谱和质谱技术共同塑造未来的科研方向、探索科学奥秘。 关于沃特世公司(www.waters.com) 50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。 作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。 2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。
厂商
2012.11.15
沃特世公司(美国马萨诸塞州米尔福德) 背景简介 脂溶性维生素(FSV)(通常来自充油胶囊、充粉胶囊或压缩片粒)的分析是一项具有挑战性的任务。最常见的情况是,这些配方的分析都采用正相色谱法,使用传统的正相溶剂(己烷、叔丁醇、乙酸乙酯、二氯甲烷等),采购和处理的成本相当高。用于FSV分析的其它分析色谱技术包括反相液相色谱法、气相色谱法、薄层色谱法和比色技术。 超高效合相色谱(UPC2™)为脂溶性维生素分析提供了一种可行的技术,它是一种具备成本效益的、可持续的和绿色环保的替代技术,降低了有机溶剂的用量,分析时间快,保持了色谱数据的品质。使用 ACQUITY UPC2系统分析了一系列FSV配方。被检验的配方有:维生素A、维生素A+D3、维生素E,维生素D3、维生素K1和维生素K2.这些实验的结果表明,UPC2有可能替代当今正在使用的许多分离方法成为唯一的一种技术 全文下载链接:http://www.instrument.com.cn/download/DownLoadFile.asp?id=221998
标准
2012.11.13
沃特世公司于2012年10月18-19日在上海成功举办了“代谢组学分析研讨会”, 来自该领域的众多专家、同行出席了此次会议。代谢组学分析是一个非常重要的科研领域,在药物研发,生理病理、医疗应用和疾病诊断各方面都有着广阔的发展前景。代谢组学技术已经在各行各业得到广泛应用和发展,但是科学家在把自己的想法付诸实践的研究过程中,会面临这样那样的问题和挑战。您是否在自己的工作中涉及到代谢组学的研究内容,但是期待有更加系统和完整的组学技术交流呢?如何进行试验的设计,如何面对试验实施过程中可能遇到的问题和挑战,数据的处理和信息的挖掘,怎样高效地获得最低假阳性和假阴性率的结果, 多元统计学分析能为我们带来什么…… 总的来讲,就是怎样快速准确的得到有用的信息,实现从idea到data到result再到knowledge的过程呢? 此次会议期间,资深应用工程师,系统硬件工程师, 特别是该领域具有多年实践经验的John Shockcor博士(沃特世公司美国总部药物和生命科学部主管)系统地介绍和讨论了组学研究的流程和技术,并展示了实际的数据采集和数据处理过程案例分析过程。此次研讨会,系统全面地讨论代谢组学的发展与前景,实验设计,数据处理,技术更新,实际应用等切实具体问题。 主讲人Dr. John Shockcor 个人简介: 本次会议主讲人Dr. John Shockcor,沃特世公司药物和生命科学部主管,(英国)剑桥大学生物化学院客座教授,(英国)帝国理工大学Surgery and Cancer系客座教授,皇家化学学会会员,在分析化学领域(包括核磁共振和质谱技术)有着丰富的背景,在代谢组学和脂质组学研究领域具有25年的工作经验。 点击此处下载会议演讲资料 代谢组学现状和发展前景 代谢组学技术概论 代谢组学的应用和实例分析 Principle Component Analysis(PCA) 液相方法开发和样品前处理技术 代谢组学的工作流程和关键技术介绍 质谱分析的新视野 详情咨询:沃特世中国制药领域市场发展部经理:谭晓杰 (xiaojie_tan@waters.com) 欢迎您加入代谢组学讨论组,QQ群:276914065 ### 沃特世联系方式 媒体联系 叶晓晨电话:021-61562643xiao_chen_ye@waters.com周瑞琳(GraceChow)泰信策略(PMC)020-83569288 13602845427grace.chow@pmc.com.cn
会展
2012.11.06
利用ACQUITY UPC2应对半导体行业先进光刻材料(光刻胶)开发与供应所面临的挑战 目的 提供对配方产品的直接、准确和快速的分析。利用超高效合相色谱(ACQUITY UltraPerformance Convergence Chromatography™,UPC2™),以最少的样品制备对平板印刷品进行快速而直接的色谱分析。 背景 光刻材料,比如光刻胶和防反射涂层,是专门为电子业生产的配方型特种涂层。在高反射率衬底上处理时,这两种涂层经常结合使用,以尽量减少刻痕并控制线宽,从而改善图案转移。染色光刻胶则是将防反射涂层与光刻胶进行有机结合的统一体。该系列中的许多产品都采用芳香偶氮染料,如苏丹红(Sudan dyes)系列1,2,3。 由于染料分析、染料溶解性的不同以及其它制造偏差,因此需要进行产品分析,以便对染料浓度进行校准调节。目前的分析方法是对流延膜进行紫外测量,并进行功能评价,这样会产生没有特定组分信息的大量数值。因此,需要进行其它的功能测试,这样会增加制造周期,以及超过2,000美元/批次的测试成本。此外,通常采用正相HPLC检测来进行记入错误的批量校正。HPLC检测循环时间为12至24小时,涉及大量的样品制备,包括聚合物沉淀和过滤。 解决方案 该技术简报介绍了利用Waters® ACQUITY UPC2系统(基于超临界流体色谱法的原理),进行配方产品的分析方法。最终的配方产品用四氢呋喃稀释10倍,装入样品瓶,然后直接进样-不需要大量的样品制备,如聚合物沉淀、过滤或冗长的系统平衡过程。 图2所示为混合标准溶液、空白非染色产品和带混合染料包的全制剂产品的色谱图。在不到2分钟的时间内,4种染料以及典型染料杂质,均得以基线分离。 采用基于混合染料标准品的外标校正法,可轻松实现产品中分析物的定量,如表1所示,是4种产品混合物的分析数据。参照目标或配方产品分析,可提供产品中染料混合物的定量校准。 三种测试混合物的中间试验表明,染料包的添加量过低。另外,对于每个产品中所混合的配方染料,分析突出了其中个别不成比例染料的含量。通过本分析方法可在比传统方法更短的时间内,对每个产品混合物进行配方校正,并直接反映出总染料含量以及相对染料比例。 总结 ■ 采用ACQUITY UPC2系统,通过简单的稀释和分析流程,在不到2分钟时间里快速完成产品分析,为制造控制提供了及时的反馈。 ■ 单个染料被轻松定量,满足产品要求。 ■ 三种被测产品混合物分析,不仅轻易地测定了染料含量,还测定了个别染料不成比例的量。 ■采用ACQUITY UPC2分析方法,可对生产批次加以调控,从而满足对单个组分的要求。 ■ ACQUITY UPC2可直接根据产品生产校正的需要,提供近乎实时的测定,方便产品成分控制,帮助消除记入错误和产品溢出。 参考文献 1. R F Sinta, T F Zydowsky. Dyed photoresists and methods and articles of manufacture comprising same. European Patent no.EP 0930543A1. 2. M W Mongomery, C Hamaker. Sensitized chemically amplified photoresist for use in photomask fabrication and semiconductor processing. U.S. Patent no. 7067227B2. 3. A Zampini, P Trefonas, et al. Positive dye photoresist compositions with 2,4-bis(phenylazo)resorcinol.U.S. Patent no. 4983492.
标准
2012.11.05
沃特世对超高效合相色谱ACQUITY UPC2寄予厚望 仪器信息网讯 2012年10月16日,第六届慕尼黑分析生化展期间,沃特世公司(Waters®)召开媒体午餐会,二十多家行业及大众媒体到场。沃特世向各媒体代表介绍了公司概况及产品,并在其上海公司接受了仪器信息网等4家媒体的专访。ACQUITY UPC2TM系统是此次专访的焦点。 沃特世首次面向中国市场展出ACQUITY UPC2 2012年3月,沃特世发布世界首款超高效合相色谱ACQUITY UPC2,并夺得今年的Pittcon“撰稿人”奖金奖。此次慕尼黑分析生化展上,沃特世首次面向中国市场展出这款产品。在对ACQUITY UPC2的介绍中,沃特世使用了“再次重新定义色谱分离科学”这样的文字,究竟何谓超高效合相色谱?该产品是否能够“重新定义色谱分离科学”?超高效合相色谱的市场前景如何?专访期间,笔者就这些问题提问了沃特世公司战略项目总监Barry Upton、市场发展总监舒放及市场服务总监Clara Ng,沃特世公司制药市场发展经理黄静陪同接受采访。 Instrument:何谓超高效合相色谱?它的技术优势是什么? Barry Upton:超高效合相色谱(UltraPerformance Convergence Chromatography™ ,简称UPC2)是分离科学的一个全新类别,它结合了沃特世公司的UPLC®技术及成熟的SFC(超临界流体色谱)理论,可以分离、检测和定量结构类似物、同分异构体、对映异构体和非对映异构体混合物等目前实验室技术难以处理的物质或样品等。由于将CO2作为主要流动相,它大幅度降低了有机溶剂的使用。 Barry Upton在沃特世媒体午餐会上介绍公司及产品 UPC2可以取代当前的手性和正相色谱分析方法,因为它在分析速度、灵敏度以及分辨率上具有明显的优势;对于极性范围很大、极性很大或者极性很小的样品,UPC2的优势会很明显。 Instrument:贵公司为何称ACQUITY UPC2“再次重新定义色谱分离科学”? 舒放:沃特世在成功推出UPLC之后面临的一个考虑是,未来技术创新要朝哪个方向发展?我想我们的抉择就是SFC。我们在2008年收购了全球最大的SFC生产厂商Thar Instruments,然后于2011年推出UPSFC,接着在今年推出了UPC2并获得Pittcon“撰稿人”奖金奖。在用户试用UPC2之后我们发现,它的应用范围绝不仅仅局限在SFC先前的应用范围之内。UPC2之所以能获得Pittcon金奖,我想是因为它让评委们看到了色谱技术的新的发展方向。 舒放向媒体代表介绍SFC、LC、GC技术原理 实际上SFC理论早在1965年就已出现并得到公认,按照这个理论,它既可分析气相色谱(GC)不适应的高沸点、低挥发性样品,又比高效液相色谱(HPLC)有更快的分析速度和条件,有如此一些优势却迟迟得不到很好地推广,最主要的问题在于它的检测结果重现性不好。UPC2克服了这些技术弊端,大幅提高了SFC的分辨率、灵敏度和分析速度,重现性也非常好。 Barry Upton:2004年UPLC的推出是分离科学发展史上的一个里程碑,我们同样认为UPC2的推出也会对分离科学的发展带来重大影响。UPLC“重新定义”了填料颗粒的大小,而我们这次则是在流动相上做起了“文章”,UPC2有很好的应用前景,甚至是前所未知的应用。 Instrument:未来,UPC2是否会取代SFC?从技术层面而言,它与LC和GC是完全互补的关系还是部分替代的关系? Barry Upton:UPC2使用的就是SFC理论,可以将它理解为一种SFC技术,它肯定可以取代当前所谓的常规或分析型SFC。 UPC2与LC、GC之间更多的是一种互补关系,它可以解决两者所难解决或者边缘性的分析问题,不过在一些方面,也可以替代LC、GC的部分工作。 Instrument:贵公司如何看待超高效合相色谱的市场前景?目前欧美市场对它的接受程度如何? Barry Upton:我想UPC2最终会在市场上成为与LC、GC并驾齐驱的技术,它将成为一种常规的实验室分析仪器。目前,它在药物分析、化工、食品和环境领域已经得到成功的应用,此外我们还在开发它的其它应用,我相信它的市场会越来越大。 UPC2现在北美和欧洲的接受度比较高,特别是大的制药公司,他们比较能够接受这项新技术,因为它能分析很多不同成份甚至是之前没有观察到的组分,而且节省了有机溶剂消耗,能为他们节省投资。 舒放:有两类人群是很容易接受UPC2的:一种是技术敏感人群,另一种是对投资回报敏感的人群。我认为,市场对任何一种新技术都需要一定的反应时间,我们对UPC2的前景抱有很大的期望,它还有很多应用尚待我们挖掘,这恰恰也是UPC2充满魅力的地方。我们很欣喜地看到在欧美市场,已有不少企业接受了这一新的技术并对它充满信心。 沃特世公司本届慕尼黑分析生化展位 (虽然沃特世还有LC、MS、耗材等产品线,但只有ACQUITY UPC2有实物展出,看出沃特世公司对它的重视和期待) Instrument:目前ACQUITY UPC2的检测器、色谱柱配置情况如何?它对作为流动相的CO2的规格有什么要求? 黄静:ACQUITY UPC2目前配有4款1.7μm颗粒的色谱柱,它也兼容所有在SFC上使用的柱子,不需要做任何调整。 ACQUITY UPC2可以配套的检测器包括:二极管阵列检测器(PDA)、蒸发光散射检测器(ELSD)、质谱(MS、MS/MS)。 而关于流动相CO2,要求纯度在99%以上,99.9%或纯度更高的CO2则更好。这些规格的CO2国内很多厂家都能提供。 Instrument:ACQUITY UPC2的易用性如何? 黄静:跟UPLC比起来,它的硬件系统并不是全新的,配置的软件类型是一样的。对用户的操作要求并不高。 Barry Upton:我想让大家知道的一点是,UPC2会减少样品前处理的步骤,无论是什么溶剂溶解的样品,简单过滤之后就能直接进样。避免了正相和反相色谱由于对一些溶剂的“忌讳”而需进行的旋蒸等样品前处理环节。整体而言,UPC2比LC还要好用。 媒体采访合影 附录1:仪器信息网“仪器论坛”关于UPC2的典型讨论 【讨论】Waters推出超高效合相色谱UPC2,大家怎么看? 【讨论】Waters最近推出了超临界流体色谱,请大家都来说说 附录2:沃特世科技(上海)有限公司(Waters) http://waters.instrument.com.cn
媒体关注
2012.10.25
随着现代工业的发展,环境污染,尤其是有机物的污染日趋严重,已引起各级政府的广泛重视,相继出台了许多保护环境的法律、法规。环境中污染物种类繁多、含量极低,相互作用后的情况则更为复杂,因此要求采取灵敏度高、准确度高、重现性和选择性好的手段,对环境中的污染物做出准确快速的定性和定量的检测以满足各项法规要求。 在EPA标准检测方法推荐使用的液相色谱仪、液相色谱柱及前处理SPE产品中,沃特世(Waters®)公司是推荐最多的厂家之一。 本“环境热点分析解决方案推荐列表”总结了当前环境分析热点应用如多环芳烃、双酚A、邻苯二甲酸酯、有机磷、消毒副产物、微囊藻毒素、丙烯酰胺、除草剂、灭草松、呋喃丹、莠去津、内分泌干扰物、全氟化合物、药物及个人护理用品等及其需要使用的样品前处理及色谱柱产品,以及相应的沃特世成熟的分析方法。 点击如下链接下载完整解决方案。 http://www.waters.com/waters/library.htm?locale=zh_CN&lid=134712164
标准
2012.10.23
UPC2与新型经认证的标准品和试剂、综合数据管理/实验室执行技术以及基于Stepwave技术的两种质谱仪共同展示2012年10月16日上海–沃特世(Waters®)公司在慕尼黑上海分析生化展(analytica China)重磅推出最新的技术Waters ACQUITY UPC2™系统,它是分离科学仪器的一个新类别,作为正交分离技术的一个补充用于解决复杂的色谱问题,尤其适用于处理极性各异的样品。 此次,沃特世也将介绍基于LE(实验室执行)技术的NuGenesis® 8,这是一种可将不同机构的多台分析实验室数据系统与其商业信息技术系统有效连接起来的全面数据管理和工作流程解决方案。最近,沃特世为科研实验室推出了一条新的产品线:分析标准品与试剂,它首次将超过200种预先配制的参考材料和试剂组合在一起。新产品的推出可满足客户对增强问题解决能力、提高效率和确保数据可靠方面的需求。此外,沃特世在广受欢迎的Xevo®质谱仪产品系列中新添了两款质谱仪——Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪,这是沃特世首次在台式四极杆飞行时间质谱仪产品中应用StepWave™离子光学专利技术。StepWave是一种独特的离轴离子源技术,可使质谱分析具有稳定性、重现性以及高灵敏度。 沃特世在慕尼黑生化展展位 沃特世在业内率先推出超高效合相色谱系统 沃特世ACQUITY UPC2系统首次亮相 随着新一类分离科学仪器的面世,沃特世ACQUITY UPC2系统正在证明自己对于液相和气相色谱平台而言,是一种可提供独特工作流程、应用和环境影响效益的补充性可靠色谱平台。利用超高效合相色谱(UPC2)的工作原理,沃特世ACQUITY UPC2系统作为正交分离技术的一个补充用于解决复杂的色谱问题,尤其适用于处理极性各异的样品。任何使用液相色谱或气相色谱的实验室,将因在其分析技术中增加合相色谱而受益。 “在我们应对每项挑战时ACQUITY UPC2始终表现出色。我们曾同时分析由18种化合物组成的极难分离的混合物,其中包括胺、维生素异构体、类固醇和抗菌剂——所有一切均在一种混合物中,”沃特世公司战略项目总监Barry Upton说。“结果令人惊奇。我们发现峰宽较窄、稳定且可重现,均在一种梯度操作模式下表现出极低的基线噪音。整体设计带来了较低的系统体积及较小粒径的色谱柱,可实现使用压缩CO2并从中获益,这是以前从未实现的。我在工作中使用此项技术的时间已超过18年,但却从未亲眼见到这样高的性能水平。”UPC2的主要流动相“压缩二氧化碳(CO2)”与液相色谱和气相色谱使用的液体流动相或载气相比时表现出众多显著优点。和HPLC所用的液体相比,CO2在单独使用或与一种共溶剂联用时,是一种可达到更高扩散速率并具有更强质量转移能力的低粘度流动相。与气相色谱相比,单用CO2作为流动相,可以在低得多的温度下进行分离。 沃特世ACQUITY UPC2系统的另一优点是使用便宜且无毒的压缩CO2作为主要流动相,可以替代价格极其昂贵且销毁成本高昂的有毒挥发溶剂。科学家目前通过液相色谱和气相色谱对不易改性的化合物(包括极性各异的分子)进行常规分离。借助行业领先的亚2微米颗粒技术色谱柱化学品,沃特世ACQUITY UPC2系统使科学家们能精确改变流动相的浓度、压力和温度。凭借这种可精细调节仪器系统分辨力和选择性的能力,科学家们能对分析物的保留进行更好的控制,从而实现对结构类似物、异构体以及对映体和非对映异构体混合物进行分离、检测和定量分析。 欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/upc2 新型分析标准品与试剂 沃特世新型分析标准品与试剂以及色谱柱展位 沃特世多年来一直致力于为自己制造的高效液相系统和高效液相色谱/质谱系统配制校准品和参考材料,现已推出一条新的生产线:分析标准品与试剂,以用于在今年1月在美国科罗拉多州戈尔登新设立的一个专用机构所生产的LC和LC/MS。通过这一机构,沃特世目前可向其全球客户基地提供200多种经过预先包装和预先测定的即用型标准品和试剂。“通过我们的调查,我们了解到90%进行LC或LC/MS分析的科学家每天都要使用标准品和试剂。并且科学家们要花费大量时间,使用从众多供应商购得的原料来配制自己所用的标准品、缓冲液和试剂,”沃特世公司化学品商业运营部高级总监Mike Yelle说,“然而直到现在,尚无一家供应商能提供专为LC和LC/MS系统而设计的各种经认证的即用型标准品和试剂。我们想成为拥有这一独家来源的供应商。”如今,科学家可从沃特世获得他们所需的任何产品;从预配制型小分子单组分标准品到多组分待测混合物再到蛋白酶解物和多糖标准品,无一例外。将来,沃特世还会根据客户需求在其产品组合中增加新的产品。 对沃特世的客户而言,即用型分析标准品与试剂意味着他们可通过一个完整链条对原料来源记录进行追溯,最先实现绝对意义上的可追溯性,从而使实验室经理和审查员能对化学测定的质量进行评估。其次,沃特世的分析标准品与试剂代表着始终实现精确配制,从而可大幅度减小不同次分析、不同仪器和不同实验室之间所出现的偏差。将分析标准品与试剂增加到沃特世的产品组合中,表明沃特世致力于提供全面系统解决方案并实现沃特世技术价值的最大化。欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/standards 借助实验室执行技术将科学研究与商业运营衔接起来 沃特世NuGenesis® 8信息系统展位 沃特世的基于LE(实验室执行)技术的NuGenesis® 8是一种可将不同机构的多台分析实验室数据系统与其商业信息技术系统有效连接起来的全面数据管理和工作流程解决方案。 “也许我们客户面临的最大信息技术挑战就是软件产品太多,”沃特世公司信息学系统市场高级总监Mary Ellen Goffredo说,“每台分析仪器都有用于生成数据的软件产品,还有用以支持数据库、电子表格和文档的办公应用程序——所有这一切都是确保实验室有效运转所必需的。由于软件应用程序数量众多,因此科研机构不能对大量实验室数据进行高效收集、处理、整合与配。NuGenesis 8使全球科研机构能跨越不同实验室、国家和大洲而保持信息畅通,实现分析过程标准化并执行最佳的操作规程。这意味着以更快的速度和更简单的合规操作做出更明智的商业决定。”NuGenesis 8的关键在于其新开发的LE技术,这是一种通过常规方法的标准操作程序,对实验室分析师进行指导的文件记录和工作流程解决方案。实验室分析师在仪器工作站中可看到指导他们逐步完成上述工作流程的电子工作表,从而确保他们能完成每个步骤并确认所有输入值均符合已制定的标准。然后会对它们生成的信息进行收集,并与诸如LIMS和ERP等QC机构和商业系统进行共享。除了以LE技术为特色之外,NuGenesis 8也可接入包括样品管理系统在内的一整套信息管理技术。通过使用NuGenesis电子实验室笔记本(ELN),实验室可对样品、试验及结果进行追溯、分配和管理。以用户为中心的设计既考虑到实验室经理寻求实验室工作负荷计量标准的需求,又考虑到分析师需要快速概览待进行任务和进行中试验状态的需求。其结果是提高了实验室的运转效率。 欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/nugenesis8 将StepWave离子光学技术应用于两种新型的Xevo质谱仪 Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪展位 沃特世也展示了新加入广受欢迎的Xevo®质谱仪系列中的两款仪器——Xevo G2-S QTof和Xevo G2-S Tof质谱仪,这是沃特世首次在台式四极杆飞行时间质谱仪产品中应用StepWave™离子光学专利技术。StepWave是一种独特的离轴离子源技术,可使质谱分析具有稳定性、重现性以及高灵敏度。“质谱分析是当今分析实验室的支柱。随着质谱分析渐渐成为主流及主要的分析技术,科学家们对这种技术的期望值也越来越高。对此,沃特世正通过在这一分析范围的两端引入创新技术而做出回应,从研发到日常分析。”沃特世公司质谱运营部副总裁Brian Smith说,“凭借我们今天推出的这些创新,我们正在开启新的科学发现之路,并帮助实验室更快速地获得更准确的结果。”沃特世StepWave离子光学技术既可使仪器灵敏度达到最高,又能最大限度地减少仪器常规维护。该技术以最高的效率将离子从离子源中转移出来,同时又能有效过滤掉不想要的电中性杂质。这样,MS信号得到大幅度增强;并且由于仪器的关键零部件可长时间保持洁净,因此可提高定量结果的重现性并缩短因常规清洁和维护而引起的实验室停机时间。StepWave将Xevo四极杆飞行时间质谱仪及飞行时间仪器的性能提高到一个新的水平,从而可同时提供超凡的UPLC®兼容性质谱分辨率、基质耐受性动态范围、定量性能、质谱准确度及分析速度;而这些性能以前只能在台式Waters Xevo TQ-S(串联四极杆)质谱仪及Waters SYNAPT G2-S HDMS质谱仪上实现。葛兰素史克制药公司就是一家从StepWave技术中获益的公司。“微量采样——使用干血斑(DBS)或采用新技术分离不足50微升的血浆——是葛兰素史克公司目前正在攻克的创新领域,”葛兰素史克制药公司生物分析科学及毒物代谢动力学PTS DMPK部门的一名研究人员Chet Bowen说,“有些情况下,我们想使用5-10微升的生物基质,因此我们需要一种能够利用极少量样本达到较低的pg/mL级检出限的质谱检测器;这就是我们为什么会选择使用基于StepWave技术的沃特世Xevo TQ-S。通过与ACQUITY超高效液相系统联用,它可使我们以更小的基质体积轻松达到定量下限。此外,这种仪器组合有助于实现低LLQ的要求,从而支持我们进行关于吸入剂和生物制药项目的研究。” 自2008年面世以来,沃特世Xevo质谱仪就以其简易性及通用离子源结构而著称,从而使科学家可在宽泛的备选离子源中选择最适合当前分析的离子源。所有Xevo质谱仪也均以IntelliStart™技术为特色,该技术可在一次分析期间自动进行质谱分离和校准检查,并监测系统性能。所以不管科学研究聚焦于哪一方面——系统生物学、生物药品表征、代谢物分析、法医毒理学、食品分析或环境研究,Xevo质谱仪都能使科学家快速且充满信心地做出正确决定。欲了解更多信息,请访问: www.waters.com/xevo关于沃特世公司(www.waters.com)50多年来,沃特世公司(纽约证券交易所代码:WAT)通过提供实用、可持续的创新,使医疗服务、环境管理、食品安全和全球水质监测领域有了显著进步,从而为实验室相关机构创造了业务优势。作为一系列分离科学、实验室信息管理、质谱分析和热分析技术的开创者,沃特世技术的重大突破和实验室解决方案为客户的成功创造了持久的平台。2011年沃特世公司拥有18.5亿美元的收入,它将继续带领全世界的客户探索科学并取得卓越成就。 ### Waters、UPC2、UltraPerformance Convergence Chromatography、ACQUITY、NuGenesis、UPLC、TruView、XSelect、XBridge、Synapt、Xevo、Stepwave、IntelliStart和Engineered Simplicity是沃特世公司的商标。
会展
2012.10.17
沃特世(Waters®)公司将参加第六届慕尼黑上海分析生化展(analytica China 2012),并将向中国用户展示最新力作——超高效合相色谱(ACQUITY UPC2™)系统。该技术拓展了液相色谱(LC)技术和气相色谱(GC)技术的局限,可以实现无可比拟的互补选择性和分离效果,为科学家们带来了全新的分析工具,再次重新定义了色谱分离科学。 本次展会将于2012年10月16-18日在上海新国际博览中心N1、N2馆盛大亮相。为期3天的展会展示面积达25,000平米,吸引了近600家展商的参与。沃特世公司将参加此次盛会,为中国用户带来全新的分析技术、产品和解决方案。 沃特世公司展示的全新产品除了获得2012匹兹堡会议金奖的ACQUITY UPC2系统外,还将展示分析标准品与试剂(ASR)、信息学产品(NuGenesis® 8)、XP色谱柱及其他耗材产品、质谱仪(Xevo® G2-S QTof)等最新产品。 欢迎莅临N2馆2100号展位,沃特世愿与您一同分享2012年的最新科技成果。沃特世网上展厅同步上线,欢迎访问:http://www.waters-showroom.com/ 联系人: 叶晓晨 沃特世科技(上海)有限公司 市场服务部 xiao_chen_ye@waters.com 周瑞琳(GraceChow) 泰信策略(PMC) 020-83569288 13602845427 grace.chow@pmc.com.cn
会展
2012.09.26
利用超高效合相色谱-质谱对有机发光二极体材料进行分析 引言 有机发光二极体是一种在施加一定电流时会发射出光的薄膜。它们被广泛地应用在多种电子产品中,例如电视机、手机、电脑显示器、手表、及显示屏。许多厂商正在不断致力于开发OLED及实现OLED商业化。 在构建OLED器件时,需要高纯度的原材料,从而尽可能地延长发光时间以及提高最终产品的质量,特别是对于蓝光发射器而言。制造OLED材料需运用到大量的专利技术,这使得制造出高质量的OLED原材料成为一门利润颇丰的生意。 专利技术是OLED化学材料领域的主要驱动力,其限制了OLED器件的商品化,也促成了OLED器件的高制造成本。相关的市场分析报告指出,在未来五年内,OLED将成为重要的小众市场,预计到2016年市场销售额将达到500万美元。1 OLED材料通常是利用多种显微技术来分析。有趣的是,在一些有关分析OLED磷光发射器稳定性的文献中,应用了到一些基于LC的方法。2,3,4文献中所记载的许多方法都需要30分钟以上的分析时间。本应用说明介绍了一种运行时间短且选择性高的方法,该方法应用了超高效合相色谱(UPC2TM)-二极管阵列检测器-质谱法来分析一种铱络合物染料(Ir (Fppy) 3)的纯度。 该UPC2法利用超临界流体色谱(SFC)二氧化碳作为主要流动相,并采用甲醇作为强效溶剂来分离出目标分析物——平面形的金属络合物。 所开发的UPC2/MS 法可在5 分钟内完成对发光材料Ir(Fppy)3 的纯度分析,该方法也可被用于表征材料发光的稳定性。利用由ACQUITY SQD 获得的MS数据,可快速鉴定三种未知的杂质峰。与先前所报道的LC/MS 相比,本UPC2 法可大幅度的减少运行时间(为LC/MS 法的1/10)、减少溶剂消耗、且可大幅减少所浪费的溶剂(LC/MS 法在分析时需采用100%有机溶剂)。本UPC2 法的选择性高,其特异性远超过其他方法,从而可帮助化工材料制造商更好地掌握及控制这些不稳定的有机蓝光发射二极体的性能,以制造出质量更好的OLED 产品,也能够更好地保护知识产权。 下载地址:http://www.instrument.com.cn/netshow/SH100287/down_216163.htm
标准
2012.09.20
代谢组学分析是一个非常重要的科研领域,在药物研发、生理病理、医疗应用和疾病诊断各方面都有着广阔的发展前景。代谢组学技术已经在各行各业得到应用和发展,但是科学家们在把自己的想法变成知识的研究过程中,会面临诸多的问题和挑战。您是否在自己的工作中涉及到代谢组学的研究内容,但是期待有更加系统和完整的组学技术交流呢?如何进行试验的设计,如何面对试验实施过程中可能遇到的问题和挑战,数据的处理和信息的挖掘,怎样高效地获得最低假阳性和假阴性率的结果, 多元统计学分析能为我们带来什么…?2012年10月18-19日,沃特世(Waters ®)公司将在上海举办的代谢组学研讨会会帮您找到答案。 沃特世公司多年来在组学的研究中,充分地了解代谢组学研究领域面临的挑战,不断进行技术的创新,帮助用户通过组学的手段在各自的研究领域中实现想望。此次代谢组学分析研讨会,我们安排了资深应用工程师、系统硬件工程师,特别是来自沃特世公司美国总部在该领域具有多年实践经验的John Shockcor博士与您系统地讨论组学研究的流程和技术,并特别安排了实际的数据采集和数据处理过程实际案例分析。期待通过此次研讨会,能够和您一起系统全面地讨论代谢组学的发展与前景,实验设计,数据处理,技术更新,实际应用等切实具体问题。 点击以下链接报名参加此次研讨会。参会名额有限,我们会在收到您的报名后电话与您确认。 http://www.waters.com/waters/form.htm?id=134706343&locale=zh_CN 欲了解更多研讨会详情,敬请垂询沃特世科技(上海)有限公司谭晓杰女士, xiaojie_tan@waters.com.
会展
2012.09.20