岛津：超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定中药金银花中茚虫威农药残留

本文采用程序升温进样技术(PTV)结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂（替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮）检验方法。采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法，提取液经小型QuEChERS净化柱净化后使用PTV进样口结合GC-MS/MS进行分析。结果表明，5种常见兽用麻醉剂检出限为10~20 ng/mL。在20~2000 ng/mL浓度范围内线性良好（R>0.998），不同浓度的添加样品回收率为71.61%~119.1%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高，具有广阔的开发前景，可用于实际案件检验。

GCMS及GC-MS/MS在农药残留检测时具有检测灵敏度高、抗干扰能力强、能同时进行几十种甚至几百种多农残检测等特点，有效提高了农药残留检测的能力和效率，但数据量大、组分多，在数据处理时常常需要花费大量时间，并且因为浓度低、基质干扰等原因会造成积分异常现象。岛津适时推出PeakintelligenceTM for GCMS智能分析软件，配备全新人工智能（AI）峰积分算法，有效解决以上问题，在数据量大、基质干扰强的农残检测数据处理中优势明显，数据处理设置简洁、积分结果合理准确、有效降低积分异常的概率，有效提高农残数据处理效率。

本文利用岛津单四极杆质谱仪LCMS-2050，建立了纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）成分的分析方法。样本经甲醇浸泡、振荡、超声提取后，以液相色谱-质谱法进行测定。根据各成分的保留时间、定性离子进行定性检验，并基于选定的定量离子采用SIM模式进行定量分析。此外，采用阴性纺织品作为阴性基质，对该方法的回收率及基质效应进行考察，其结果显示，回收率和基质效应均表现良好。基于烷基酚聚氧乙烯醚（APnEO，n=2~16）常指的是辛基酚聚氧乙烯醚（OPnEO）和壬基酚聚氧乙烯醚（NPnEO），本方法中使用到Labsolution中组校准的方式进行定量处理。本方法适用于纺织品中烷基酚聚氧乙基醚成分的测定，也可为相关从业人员分析检测提供参考。

本文参考《粮油检验 GC/MS法测定3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯》征求意见稿中第一法，建立了GCMSMS法测定粮油中3-氯丙醇脂肪酸酯和缩水甘油脂肪酸酯含量的检测方法。样品分为两份，加入氘代内标后碱性水解，并加入试剂终止水解反应，试液经液-液萃取脱脂后，用苯基硼酸衍生，衍生液使用GCMSMS检测，内标法进行定量。在1~1000 ng的浓度范围内，线性良好，相关系数大于0.9995；加标量在0.05 mg/kg水平下平行处理3次，其目标物的平均回收率在94.0~104.9 %之间，本方法灵敏度高，可用于粮油中氯丙醇酯及缩水甘油酯含量的测定。