应用:基于 (i-PDeA)功能的未分离杂质检测

岛津

2013/04/15 10:02

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Detection of Non-Separated Impurities by i-PdeA

在摸索用于主成分定量或制备的分离条件之时，必须考虑可靠地分离杂质成分。但是样品中往往存在无法预测的杂质或共存成分。为确认杂质或共存成分，光电二极管阵列检测器是有效的手段。而Intelligent Peak Deconvolution Analysis (i-PDeA) 利用光电二极管阵列检测器获得的UV 谱图，可在微分谱图上去除主成分，仅将杂质可视化，与以往的峰纯度法相比，可以可靠地检测杂质，迅速完成分离条件的最优化。

本文介绍使用岛津高灵敏度光电二极管阵列检测器SPD-M30A，利用i-PDeA功能检测未分离杂质的实例。

M. Kawashima

Fig. 1　未与主成分分离的状态下洗脱的杂质的色谱图
Chromatogram of Main Component with Unseparated Impurity

■ 基于i-PDeA 的峰分离流程
Procedure for Separating Peaks Using
i-PDeA 将在光电二极管阵列检测器的主成分UV 谱图的极大或极小波长上微分其UV 谱图后的值，作为色谱图进行可视化。主成分与杂质在未分离的状态下洗脱的色谱图如Fig. 1 所示。242.27 nm上具有主成分的极大UV谱图，在255.91 nm具有极小UV谱图(Fig. 2)，在其中一个波长上微分其ＵＶ谱图的值总是为零(Fig. 3)。

Fig. 2　主成分的UV谱图
UV Spectrum of Main Component

Fig. 3　主成分UV谱图的一次微分
First Derivative of UV Spectrum of Main Component

在此，使用在极小波长255.91 nm上微分ＵＶ谱图后的值获得了色谱图。其结果如Fig. 4所示，可见通常的吸光度色谱图上的主成分峰消失，而杂质的微分值不为零，因此，得到了与浓度相应的响应。另外，在LabSolutions的谱图浏览上可以简便地计算出UV 谱图的一次微分值为零的波长（即，极大或极小波长）。并且，基于UV谱图微分值的色谱图(Fig. 4) 能够以与通常色谱图相同的操作，进行显示・波形处理・报告等一系列的数据处理。

Fig. 4　基于i-PDeA的去除主成分后的微分谱图
Differential Chromatogram After Removal of the Main Component
Peak Using i-PDeA

■ i-PDeA 的应用
Applications of i-PDeA
使用i-PDeA 对甲基萘分析中的杂质分离进行了确认。在通常的色谱图上，即使使用峰纯度曲线，也难以明确判断出隐藏在峰前半部分中的杂质，而在基于i-PDeA的微分色谱图上，主成分甲基萘的峰消失，能够明确地可视化杂质峰。

Fig. 5　通常的色谱图与纯度曲线
Typical Chromatogram and Purity Curve

Fig. 6　基于i-PDeA的去除主成分后的色谱图
Differential Chromatogram After Removal of the Main Component Peak Using i-PDeA

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