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岛津'PFAS二高一自'方案:高效分析新污染物

岛津

2024/08/29 14:23

阅读:12

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全氟或多氟烷基化合物(Per- and Polyfluoroalkyl Substances,PFAS),是近年来备受关注的一类新污染物。研究表明,经由饮用水和其他环境介质的PFAS暴露给公众健康带来一定风险,目前全氟辛基磺酸(PFOS)、全氟己基磺酸(PFHxS)、全氟辛酸(PFOA)三类PFAS已列入POPs公约及我国《重点管控新污染物清单》。国内外相继发布了水质PFAS分析相关法规(HJ 1333-2023、GB 5750.8-2023、EPA 537.1等),现有方案一般采用离线SPE进行浓缩富集,样品用量大,操作繁琐耗时,容易引入误差或干扰。此外,不同法规的分析目标物数量存在差异,给法规依从分析带来挑战。岛津特别推出 “PFAS二高一自”应用方案:灵敏-直接进样方案、通量-平行液相方案、动化-On-line SPE分析方案,水样直接上机,至多覆盖46种分析目标物,让PFAS分析更有信心。

“PFAS二高一自”应用方案

PFAS广泛用于铬雾抑制剂、灭火剂、不粘涂层等领域,在水体中呈现种类多、含量低的特点。为了同时兼顾法规和科研需求,覆盖更多的分析目标物,提升灵敏度和分析效率,岛津隆重推出“PFAS二高一自”特色应用方案,在法规基础上进行升级,满足您的个性化需求。三种方案均采用LCMS-8060NX三重四极杆串联质谱仪,灵敏度极高,水样无需离线SPE浓缩,直接上机,PFOA和PFOS轻松达到ppt级别灵敏度,满足大部分法规的要求,来看看“PFAS二高一自”的亮点吧!

高灵敏-直接进样方案

Nexera LC+LCMS-8060NX

● 优异的灵敏度,PFOA和PFOS-0.5 ng/L;

● 40种目标物+9种内标同时分析

高通量-平行液相方案

Nexera MX+LCMS-8060NX

● 单次分析时间仅5.5 min,两条流路交替分析,通量高;

● 41种目标物+9种内标同时分析

自动化-On-line SPE分析方案

On-line SPE+LCMS-8060NX

● 1mL样品直接上机,PFOA、PFOS线性低点0.2ng/L;

● 15 min分析46种目标物+9种内标

“PFAS二高一自”特色应用方案推荐搭配以下全氟分析专用的配件和方法包

●洁净样品瓶1.5 mL,Shimadzu LabTotal Vial for LC/LCMS(P/N 227-34001-01);

●延迟柱和无氟化管路包(P/N:S225-46100-41),有效避免系统本底的干扰;

●PFASs MRM数据库,包含93种PFAS的MRM参数,68个目标+25个内标(P/N:M232-07175-41);

●LC/MS/MS 饮用水中PFAS分析方法包(P/N:S225-45420-91),覆盖EPA 533和537.1法规要求;

↓高灵敏-直接进样方案赏析↓

高灵敏-直接进样方案,非常考验仪器的极致灵敏度及稳定性,LCMS-8060NX标配Ion Fucus离子源,进一步提升了离子导入效率,从而提升了灵敏度及抗污染性能。40种目标物仅需50 μL上样量,线性范围0.5-100 ng/L,以PFOA和PFOS为例,定量限可达0.5 ng/L,灵敏度优于美国EPA的MCLs(最大污染水平)4 ng/L。

● 线性

在1-100 ng/L范围内,PFOA和PFOS,线性回归系数r2>0.99;

↓高灵敏-平行液相方案赏析↓

在传统的LCMS分析过程中,梯度洗脱的冲洗再平衡阶段质谱不再采集“有用”数据,属于质谱空闲时间,单次分析的质谱空闲时间一般在30-50%,岛津Nexera MX平行液相系统,采用独特的MX-DST技术,实现了流路1在分析的同时,流路2在冲洗和平衡,在液相梯度完成并且目标峰出峰结束后,便可交替流路开始下一针的分析(即重叠进样功能),将质谱空闲时间有效利用起来。同时,Nexera MX搭配LabSolutions Connect软件和MX Solution软件,实现参数优化和数据采集的智能化处理。使用高通量-平行液相系统,41种PFAS目标物、9种内标单次分析仅5.5 min,大大提升了质谱的利用率,实现了降本增效。兼顾效率的同时,灵敏度也能达到PPT级别。

● 仪器配置及条件

● 色谱图

41种PFAS目标物、9种内标色谱分离良好,2 ng/L PFOA 和PFOS色谱图如下。

41种PFAS目标物、9种内标TIC图(62 ng/L)

↓自动化-On-line SPE分析方案赏析↓

自动化-On-line SPE分析方案,配备了捕集上样模块,实现在线富集,超大体积进样(2000 μL定量环),实现一机多用,节省样品分析时间等,轻松实现自动化分析,告别繁复的手动前处理。46种PFAS目标物、9种内标在10 min内实现了良好的分离,色谱峰形良好。46种分析目标物以全氟/多氟烷基酸类,全氟烷基酸前体类为主,包括了羧酸类、磺酸类、饱和/不饱和调聚羧酸类、调聚磺酸、磺酸醚、羧酸醚、磺酰胺等共10类。

● 系统配置

系统控制器:SCL-40

输液泵:LC-40D X3×2,LC-40B   X3

自动进样器:SIL-40C X3(2000 μL定量环)

柱温箱:CTO-40C(FCV-36AH)

质谱仪:LCMS-8060NX

混合器:20μL×2

分析目标物分类

自动化-On-line SPE分析目标物分类

● 自动化-On-line SPE分析条件

灵敏度

自动化-On-line SPE分析方案标准曲线图(PFOA和PFOS)

线性结果

46种PFAS线性相关系数R>0.995,具体如下表所示;

结语

“PFAS二高一自”特色应用方案,简化了前处理了,实现了更多目标物的分析,更适合法规依从和风险筛查。以上案例中的LCMS-8060NX,可以升级为新款LCMS-8060RX三重四极杆液质联用仪,LCMS-8060RX采用全新开发的IonFocus离子源,配备新开发的CoreSpray技术,提高ESI 喷雾针同轴度,进一步提升了分析数据的稳定性。

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