目前,在全球处方药市场中,抗肿瘤药物增长势头最快,有报告预计在近1-2年其将超过降血脂药成为市场销售冠军。抗肿瘤药分为烷化剂、抗代谢类、抗生素类、天然来源类、激素类和其他类等多种。本方案分析的对象HD和HD-M属于天然来源类抗肿瘤药物,分子量分别为490和314,其中HD-M是HD的代谢物。目前处于新药研发过程中,化合物名称和结构属于保密阶段。方案中使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定抗肿瘤药物HD和HD-M,给出了线性范围、重复性和灵敏度测试结果。
本方案中使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A与三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统。具体配置为LC-30AD×2输液泵,DGU-20A5在线脱气机,SIL-30AC自动进样器,CTO-30AC柱温箱,CBM-20A系统控制器,LCMS-8030三重四极杆质谱仪,LabSolutions Ver.5.41色谱工作站。岛津三重四极杆质谱仪LCMS-8030超快速分析装置实现最大500通道/秒(最小驻留时间1msec,最小延迟时间1msec)、 正负极性切换时间15msec的超快速MRM测定,最高15000 u/sec的超快速扫描测定。在高速分析中,可抑制串扰的UFsweeper®碰撞室与NexeraTM LC-30A组合,改善分析的通量,提高用户的分析效率。配备高可靠性离子化接口,在长时间的测定中,获得稳定可靠的数据。准确捕捉超快速LC分析中的尖锐色谱峰,提高重现性。碰撞室串扰最小化保证高定量精度。
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岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用系统
本方案使用岛津超高效液相色谱仪LC-30A和三重四极杆质谱仪LCMS-8030联用快速测定了抗肿瘤药物(代号HD)及其代谢物(代号HD-M)。样品用超高效液相色谱LC-30A分离,三重四极杆质谱仪LCMS-8030进行外标法定量分析,在1.2分钟内完成检测。HD在0.05~50 μg/L,HD-M在0.1~10 μg/L浓度范围内线性良好,标准曲线的相关系数均在0.999以上;对0.5 μg/L、5 μg/L和50 μg/L混合标准溶液进行精密度实验,连续6次进样保留时间和峰面积相对标准偏差分别在0.182%和2.780%之下,系统精密度良好;HD定量限为0.005 μg/L,HD-M定量限为0.1 μg/L。
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超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法测定抗肿瘤药物及其代谢物。
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