岛津特色质谱技术丨超临界流体色谱质谱典型应用

《中国药典》超临界流体色谱分析技术

《中国药典》在早期收载了“0531超临界流体色谱法”，提到超临界流体的扩散系数和黏度接近于气体，因此溶质的传质阻力小，用作流动相可以获得快速高效分离。目前该项技术在药物研究方面应用较多，尤其是应对异构体分析，复杂基质净化，复杂基质中待测成分快速提取具有显著优势，近年来已与质谱法联用解决一些分析难点。

《中国药典》0431质谱法 超临界流体色谱-质谱联用

国家药典委员会发布的“0431质谱法草案”对文字做了修订：采用电喷雾离子源或大气压化学离子源等。色谱流出物通过色谱柱和离子源之间的加热限流器转变为气态后，引入质谱仪。

岛津SFC与MS联用解决方案

岛津通过将SFC与超临界流体萃取（SFE）相结合，超临界流体萃取（SFE）利用超临界流体的高渗透性和扩散性，可以自动从固体样品中提取和分析目标成分。Nexera UC通过全新的分离技术优化您的分析流程，将样品制备、分析及多种分离模式集于一体，提供高灵敏度的检测结果。

岛津SFC可与LC和MS组成二维液相色谱质谱联用仪，包括SFC-LC-MS和LC-SFC-MS，也可直接与MS组成SFC-MS/MS或SFE-QTOF。

SFC-LC- MS

LC-SFC-MS分析元胡止痛片中延胡索乙素对映异构体

元胡止痛片是由延胡索、白芷制成的中成药，具有理气，活血，止痛功效，其中延胡索药材活性成分延胡索乙素又称“四氢巴马汀”。研究表明，左旋四氢巴马汀具有镇痛、镇静、催眠及安定作用。右旋巴马汀无此作用，因此右旋巴马汀一般用于制备左旋巴马汀等。岛津使用LC-SFC-MS开发了元胡止痛片中的延胡索乙素对映异构体手性分离方法，不仅节省分析时间，而且提高了手性化合物分析的自动化程度。

使用LC-SFC 多维色谱系统对元胡止痛片甲醇提取液进行分析，MS 检测器在7min 从第一维切换至第二维。从图4 可以看出，在7min 前，L-THP 和D-THP混合物与元胡止痛片提取液中的其他同分异构体实现分离。进一步，将4.9min 出峰的L-THP 和D-THP 混合物通过高压切换阀导入第二维的SFC 手性分离系统，对映异构体在5min 内得到快速分离。

SFC-LC- MS测定滴剂中维生素D₃的含量

岛津成功利用SFC-LC/LCMS二维联用技术将超临界流体色谱仪(SFC)与反相液相色谱仪组合成二维柱切换系统，来实现油脂中脂溶性成分的在线净化和反相分离。对于含有复杂基质和杂质的油脂样品，只需使用正相溶剂简单稀释后，可直接注入到该系统进行样品的在线净化和分离，实现了维生素D滴剂的快速自动化分析。

维生素D2、D3标准品分离色谱图

维生素AD滴剂分析色谱图

SFC-LC/LCMS法优势

• 前处理操作更简单,省去人工操作，减少人为误差

• 分析过程用时短，分析效率大大提升

• 超临界流体替代有机溶剂，运行成本低

详情参考

《岛津超临界“全相”系统，创新引领、科技赋能 ——SFC-LCMS联用技术测定滴剂中维生素D₃的含量》

SFC-MS/MS分析中药中吡咯里西啶类生物碱异构体

吡咯里西啶碱是分布非常广泛的植物毒素，大多数具有肝毒性。2020年12月，欧盟发布COMMISSION REGULATION (EU) 2020/2040，修订条例 (EC) No. 1881/2006 关于某些食品中吡咯里西啶类生物碱(Pyrrolizidine Alkaloids)的最高含量，正式设定PAs在食品中的限量要求。其中对于干药草中的限量为400μg/kg，该限量要求计算21种吡咯里西啶类生物碱的总和，另提到需要考虑14种同分异构体。该法规于2022年7月1日正式执行，岛津在较早期开发了LC-MS/MS分析28种PAs的分析方法，对于多种异构体的分析需求和难点，岛津开发了SFC-MS/MS方法。

5种石松胺和2种千里光宁碱异构体

对于异构体PA的鉴定，与LC-MS/MS相比，SFC-MS/MS提供了更加优异的色谱选择性。利用岛津SFC方法开发系统，分别考察了4种不同的手性色谱柱和8种不同的改性剂组成的色谱条件。得到的最终分析条件，可以对18种PA和16种相关N-氧化物进行定量分析。

详情参考

https://www.instrument.com.cn/news/20210714/585391.shtml

SFE-LCMS-QTOF联用测定补骨脂主要成分

传统分析方法需利用甲醇等有机溶剂对补骨脂样品进行萃取，费时费力且污染较大。本文采用岛津公司超临界流体萃取(SFE)技术，利用超临界态二氧化碳对补骨脂的主要成分进行了快速提取。在LCMS-9030超高效液相色谱四极杆飞行时间质谱联用仪上建立了9种主要成分的标准曲线及高分辨标准二级质谱库，解析了二级质谱裂解规律。在此基础上，通过精确质量数及二级质谱对 SFE 提取样品中相应物质进行了确证，并定量分析了相应浓度。

详情参考

https://support.shimadzu.com.cn/pdfweb/web/viewer.html?file=https://support.shimadzu.com.cn/an/downa/AP_News_LCMS-QTOF-019.pdf

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