石墨管的特点与介绍

原子吸收石墨炉法是化学分析领域中的一种重要检测手段，常用于微量及痕量元素检测。测试过程是用进样器定量将样品注入到石墨管中，以石墨管作为电阻发热体，外电源加于石墨管两端，供给原子化器能量，电流通过石墨管产生高温，使置于石墨管中被测元素变为基态原子蒸汽，进而被检测得到相应信号值。

纵向加热与横向加热方式的比较

纵向加热石墨管

纵向石墨炉问世最早，结构相对简单，石墨管加工的一致性好且成本低廉，加之技术成熟，所以该类型的石墨炉应用较为广泛，目前国内外的原子吸收光度计的生产厂家绝大部分采用的是该类型的石墨炉，但其结构存在“温度梯度效应（石墨管两边与中央温度不均）”导致存在灵敏度损失的缺点。

横向加热石墨管（一体化平台）

从外形上可以看出，横向加热石墨管的平台和石墨管由同一块石墨制成，而不是后来装上去的。横向加热可以消除温度梯度效应，但处在以下问题：

► 零点位移：导致空烧时有时会产生吸收峰。

► 石墨管加工难度大价格昂贵：横向石墨管又别称“异形石墨管”。

► 体积大，升温速度慢：影响分析的灵敏度和重现性。

纵向加热温度梯度的解决办法

改进石墨管设计

让样品的原子化限制在一个鼓筒里，石墨管中央放置样品的部位先行到达原子化温度。

改良形的鼓形石墨管外观如下：

鼓形管中间厚度比两边厚度小于0.5毫米，使石墨管中央部分的截面积整整小了约1/4。这样的差别，会使该石墨管在原子化加热的瞬间，其中间部位迅速到达预设的原子化温度，从而消除“温度梯度效应”。

纵向石墨管中根据元素和样品的不同，区别选用石墨管会有不同的效果。现在被广泛使用的石墨管有高密度石墨管，热解涂复石墨管以及平台型石墨管三种。

下面分别介绍这三种石墨管的特点：

高密度石墨管

高密度石墨管由石墨制成，从外观上看是单一黑色，使用广泛。适合于原子化温度较低，易于形成挥发性氧化物样品的测定。

应用特点：还原气氛强，不易生成挥发性氧化物，重现性好。从石墨的特征来看，由于石墨结构表面多孔，所以注入的样品溶液在某种程度上会渗入到石墨的壁面内，导致灵敏度较低。从这个程面上看，对于较高浓度样品，可以使用高密度石墨管，既不需要过度稀释，又能使其吸光度保持在合适范围。

热解涂复石墨管

热解涂复石墨管管壁上沉积了一层致密坚硬的热解石墨。从外观上看，热解涂复石墨管表面有金属光泽。具有的良好的惰性和机械强度,致使热解涂复石墨管的使用寿命优于普通石墨管。

由于热解涂复石墨管表面的致密性，样品不易渗入，抑制了碳化物的生成，从而提高了灵敏度，因此特别适合于痕量元素分析的场合。

如下图所示使用热解石墨管测试Cr元素能得到很高的响应值。

同时，热解涂复石墨管内的样品容易受酸度的影响，扩散出现偏差，灵敏度、重现性产生变化。

平台型石墨管

一般石墨管通过内壁传导热量，加热内壁的同时也加热样品。内壁加热时，样品虽然会被原子化，但由于石墨管中央空隙部位温度较低，会引起原子的再结合。而平台石墨管的特点是将样品注射到平台上，它是靠石墨管的热辐射加热，样品的原子化是在整个石墨管都达到温度后再进行，由此优化了加热温区，提高了分析灵敏度和稳定性。即使酸浓度发生变化也不会影响很大。因此适合分析复杂基体样品，如生物样品、废水和海水等。