HPTLC－生物自发光显影－质谱联用技术快速分析可以快速检测未知样品中的生物活性物质，利用该方法，本研究从海绵中筛选新的生物活性成分。载有12个海绵甲醇提取物样品的薄层板在展开后，通过浸渍法使薄层板表面涂布上一层发光菌（Vibrio fischeri费氏弧菌）溶液。如果化合物具有生物活性，会抑制细菌发光而在冷光背景下形成暗斑从而达到识别。与传统的物理（吸收或激发荧光检测）或化学（微化学衍生化）检测方法相比，这种微生物检测法可进一步探知新化合物。在筛选天然产物方面，这种活性导向的分析方法被证明较目标化合物分析方法相比具有显著的优势。为鉴定未知活性成分，HPTLC系统与一台高分辨率质谱仪相连接，从而获得未知物精确的分子量。通过这种方法，一个由Vibrio fischer提示的生物活性成分被鉴定为阿瓦醌（Avarone）— 一个目前只在Dysidea avara海绵体内被发现的活性次生代谢产物。该方法无论是发现还是鉴别新的活性成分都被证明是非常有效的。  

  本文开发了两种新的HPTLC方法测定牛奶、酸奶及油脂样品中的异丙基噻吨酮（以下简称ITX），方法用加速溶剂萃取仪（Accelerated solvent extraction, 简称ASE），以环已烷与乙酸乙酯的混合溶剂提取牛奶及酸奶中的ITX；以乙腈直接萃取大豆油及人造黄油中的ITX。分别以硅胶60高效薄层板为固定相，甲苯‐正已烷（4：1，v/v）为展开剂；RP18反向高效薄层层板为固定相，乙腈‐水（9：1，v/v）为展开剂，可将ITX和内标物2,4‐二乙基噻唑酮（2,4‐Diethyl‐9H‐thioxanthen‐9‐one，以下简称DTX）分离。采用对应‐平行的点样方法，在薄层板上下点样并先后展开，可在7分钟内完成36个样品的分离。方法采用254nm（>400nm的滤光片）下荧光扫描进行定量，ITX与DTX在两种薄层板上的最低检测限（信躁比为3）均为64 pg，在含有油脂性基质（黄油）的样品中，最低检出限为1 μg/kg。20‐200μg/kg 之间的多项式回归相对标准偏差为±1.51%（r=0.99981）,自最低定量限始，样品量与信号间呈良好的线性关系（sdv=±2.18%,r=0.99893）。重复性：32ng ITX对照品在硅胶板上9次试验的变异系数（CV）为1.1%，在反相板为2.9%。含ITX分别为20、50、100μg/kg的牛奶、酸奶、豆油和人造黄油样品的变异系数（n=4）在±1.0‐6.4%之间。研究结果证明现代薄层色谱是一种测定奶质样品或油脂基质样品中ITX的快速、经济的可选方法。上述成功试验的结果可以同时采用在线电喷雾质谱（ESI/MS）（最低检测限 128 pg）与实时直接分析质谱系统（DRAT/MS）进行验证，这是高效薄层色谱的又一优势。 本法ITX 含量在20、50、400μg/kg样品的全部平均回收率，牛奶为41%、酸奶为70%、人造黄油为6%、大豆油为12%，加入内标物校正后的回收率分约为牛奶130%、酸奶70%、人造黄油和大豆油97% 常规薄层色谱技术的扫描定量曾被广泛应用，然而验证结果显示现代薄层色谱更适应于定量测定，可推荐为不同基质样品中ITX含量测定的备选方法。此外，得益于其大量的样品处理能力，本法具有快速、经济等众所周的特点，如本实验中，仅7 min共10ml溶剂即可完成36个样品的分离，意味着每个样品仅需0.2min、0.3ml溶剂。由于成功应用了加速溶剂萃取仪，使得样品处理这个最费时的操作变得流畅。本文两种高效薄层色谱方法均得到了较好的实验结果，但相比之下，正向分离方式的重现性稍好、基质干扰少（带荧光的基质集中在原点）、易于与质谱联用、花费更少。本分析程序可应于快速测定其它食品中的外源性成分等类似问题。  

即便是用于痕量分析,采用基于柱塞设计的提取设备联结的HPTLC‐MS也被显示是一种适当的平面色谱量化技术，可重现的从硅胶固定相中提取微量成分（pg重量单位，亿分之一克）使这种技术区别于其它方式，其MS信号的重复性精度平均RSD为12.5%，如哈尔满（Harman），一种杂环芳族胺。同一块薄层板和不同板或不同时期的分析反应的确定系数分别为0.9915和0.9488，单级四极管的检测限（LOD）好于40pg，串联质谱的定量限（LOQ）好于20pg。得到的LOD/LOQ参数和HPLC/MS报告中一样具有相同的重要性，只是这种表示灵敏度的方法首次用于HPTLC电离子化质谱领域。 在成本效率上可以缩短样品制备过程，一次薄层展开后可进行多重检测及其机动性是平面色谱及重要特征，因此利用HPTLC/ESI‐MS联用技术对薄层板固定相中明确的微量成分进行确认令人很感兴趣。由Luftmann设计的连接装置可以实现这一目标，它可以从硅胶固定相提取甚至是pg范围内的成分，并且保证MS信号的重复性精度及适当的分析相应值，研究表明这种新的连接技术可以广泛的应用与痕量分析，经证明，HPTLC/MS可以达到和HPLC/MS相当的灵敏度。据我们所知，在这项研究中，灵敏的ESI‐MS和ESI‐MS/MS检测器首次在平面色谱领域中得以展示，同时，进一步的从牛奶、酸奶及脂肪中测定异丙基噻吨酮证明了该方法在痕量分析中的有效性。    

在鱼养殖业习惯用抗生素治疗和预防鱼的疾病。但残留在鱼肉组织中的抗生素对人体有害，因此必须有一个可靠的定性定量的方法来对其进行检测分析。抗生素常用微生物的方法进行分析，但这些分析方法没有专属性且费时，而本文所述的高效薄层色谱方法具有可选择性和专属性。它适用于鱼肉中残留的奎诺酮类抗生素如恶喹酸和氟甲喹的鉴定和定量分析，以及鱼饲料的质量控制分析。此方法为：在选定的鱼肉中加乙腈 – KCl-KOH(7 : 3)混合溶液超声提取，点样于硅胶薄层板上，用甲苯 – 乙酸乙酯 – 甲酸（6 : 3 : 1）展开，在320 nm下扫描。将展开后的薄层板置HCl气体中熏数分钟，如恶喹酸抗生素，能产生荧光。研究结果表明超过97%的鱼饲料中含有1~2%的抗生素。

在过程控制中，如果HPTLC检测出一个新的不纯物质，那么整个生产过程将为了鉴别未知物而进行中断。 通常鉴别不纯物质使用的是HPLC/MS设备。但在这种情况下，将HPLC测得的色谱峰与HPTLC的结果进行准确比对或者将相关物质的斑点从薄层板上刮下再洗脱注入HPLC/MS系统进行分析都是非常耗时的。 因此及时解决这一问题的惟一办法就是直接在薄层板上鉴别不纯物质。于是一个名为ChromeXtractor的即插即用的萃取装置被用来串联在任何HPLC/MS系统中，从而可对任何未知成分在1分钟之内进行萃取和MS检测。

FDA现公布初步检测牙膏中可能含有的二甘醇（DEG）的薄层色谱（TLC）方法。提供这一筛选方法的目的在于给出一种快速和经济的方式来测试大范围的样品。该TLC程序作为替代方法可检测牙膏中0.1%含量的二甘醇。一旦该方法证实牙膏中含有二甘醇，继而可采用GC-MS等方法来进行验证并获得更精确的结果。GC-MS方法现正为FDA实验室所采用，来对FDA调查部门所收集的牙膏样品中所含有的二甘醇进行含量测定。 Kenyon等[1]采用薄层色谱法对牙膏中的二甘醇进行定量检测，这种方法可以从牙膏中检出最低0.1%含量的二甘醇。下面是对原方法中的样品制备及展开步骤进行改进后的方法的简单描述。

成立于1912年的Landeswasserversorgung公司作为德国历史最悠久的长距离自来水供应商，充分了解水源环境中可能存在的有毒物质和其它污染物（下称有害物质）并将它们排除在饮用水之外对其而言非常重要。在检测有害物质方面，除了常规的化学、物理化学和微生物方法外，最近新的被称作“生物测试系统”的活性检测技术被引进，譬如采用发光细菌进行有毒物质的生物自发光检测，以及胆碱酯酶抑制剂的活性检测等。 传统方法仅能对成分的化学性质进行分析，而生物测试则可以直接测定成分的活性强度。可测定的活性参数通常包括急性毒性（如导致消亡，发光抑制），慢性毒性（如生长抑制）和遗传毒性（如致突变）。生物自发光检测可测定有毒物质的急性毒性。 生物测试系统的另一个优势在于对于未知活性物质的检测。对于已知的3万余种相关化学物质及其降解产物而言，采用物理化学方法每次进行某一类成分的检测显然力不从心，因为检出的物质只能是该分析方法有针对性所要检测的，并且是具有参照物质的。 而生物测试系统的检测能力可以在一定范围内达到所有成分全部得到检测，因此对于复杂组分样品的风险评估而言，能够跨越即便采用种类繁多的化学分析也不能够充分覆盖的可检测范围。基于费氏弧菌的生物自发光显影检测是在废水分析中常用的试管法，其所测定的总活度是样品中各个活性组分活度之合，因此同时包括了成分间的拮抗作用和协同作用

草甘膦是世界上应用最广的除草剂之一。超过30年来它被用作系统除草剂来对付野草和杂草，例如控制铁路上的植被。草甘膦最主要的降解产物是氨甲基磷酸，它也可以由其他的磷酸降解形成。 德国饮用水法案对除草剂和农药设定的含量限度为单个物质不得高于0.1µg/L且总物质不得高于0.5µg/L。地表水研究显示草甘膦的含量有时达到µg/L水平。曾发现在鲁尔河的基本污染物中氨甲基磷酸含量达到0.73 µg/L。因此对草甘膦的可靠检测显得势在必行

聚丙烯酰胺广泛应用于造纸、化妆品和建筑行业，也用作处理饮用水的絮凝剂。聚丙烯酰胺的单体丙烯酰胺（AA）具有良好的水溶性，可在土壤及饮用水中检出。由于丙烯酰胺具有致癌性，欧盟指令98/83/EC规定其最大限量为0.1µg/L。 相关材料：德国工业标准DIN 38413-6使用的HPLC-MS-MS方法成本太高，并不适合于小型实验室采用，并且，由于质子化的丙烯酰胺质荷比较低（m/z 72），常常受到基质碎片干扰，而紫外光谱又不适用于痕量（ng/L）物质的检测，因而，开发出一种造价低廉的常规荧光高效薄层色谱检测方法替代原有方法。

银杏是世上最古老树种之一、银杏科唯一至今仍存活的一个种。该植物的特征性成分是二萜内酯类（银杏内酯与白果内酯）与黄酮类成分。银杏内酯是一类含20个碳原子的带笼状结构二萜化合物，该类成分为银杏叶所特有。已知的5个银杏内酯有：银杏内酯A、B、C、J 、M，以及含相似结构的15个碳的倍半萜白果内酯（常与二萜归为一类）。银杏内酯A与B具有调节糖皮质激素合成的作用，银杏内酯B和白果内酯具有抗细胞调亡的活性。由于在冶疗记忆相关的病痛的良好声望，银杏叶引起了巨大的关注。 目前已报道了HPLC、TLC、GC及MPLC（中压层析）等多种分析技术检测和分离银杏叶及其提取物与植物药制剂中银杏内酯与白果内酯。本研究描述了一种适合在实验室日常分析中采用的经济方便的高效薄层色谱方法检测银杏叶及其产品中主要萜类化合物（银杏内酯A、B、C及白果内酯）的方法，该方法也同样适用于研究该类制剂的体外释放率。

这种看起来很像仙人掌的植物叫做蝴蝶亚（Hoodia gordonii）,亦称火地亚仙人掌，它是萝藦亚科（Asclepiadoideae）的一种肉质多汁的植物。蝴蝶亚原产自南非和纳米比亚的沙漠地区，在当地土著一直作为传统的食欲抑制剂，为长期狩猎时忍耐饥饿使用。在它近来被纤体行业“重新发现”后不久，就有数不胜数的各类蝴蝶亚产品在互联网上畅销起来。旺盛的需求使得原本就生长缓慢的植物原料变得供不应求，于是导致各类掺伪品和标识不符的产品开始增多。 Hoodia gordonii 为了确保产品质量的一致性，食品补充剂行业开始寻求一种简便的方法来对Hoodia gordonii原料和成品进行有效的鉴别和质量控制。在美国草药制品协会（AHPA）和美国草药典（AHP）的配合下，CAMAG实验室开发出了一种快速可靠的鉴别Hoodia gordonii的HPTLC 方法，并 对该方法的专属性、重现性和稳健性等方法学内容进行了考察[1]。基于对照药材，该方法可将Hoodia gordonii与它的近缘同属植物Hoodia currorii和Hoodia parviflora区分来开，并且还可以检测出是否存在常见掺伪品如刺梨仙人掌 (Opuntia ficus-indica)和水牛角(Caralluma fimbriata)。该方法被证明可有效用于各类市售的蝴蝶亚产品的质量分析[2]。

肽类药物首先在强酸介质中水解为氨基酸并进行鉴别。在酸水解过程中部分氨基酸会降解，在这一过程中只有7种氨基酸是稳定的。随后水解产物在茚三酮衍生化后进行HPLC分析。然而使用HPLC和氨基酸分析仪进行氨基酸分析耗时且昂贵，并且对于不稳定的氨基酸只能给出半定量的结果。因此该HPLC方法对于通常的非天然氨基酸的降解和多肽上连接的功能小分子分析而言缺乏灵活性。 1 CAMAG CBS 101 中文版（2008 年 9 月） 为了进行多肽中游离氨基酸的痕量分析，多肽不能进行水解。当如此大量的多肽样品被注入色谱柱时，其在水相梯度洗脱时不断被冲洗下来从而影响色谱的分离。但在HPTLC分析时，由于多肽停留在原点或迁移至溶剂前沿，对于一次性使用的薄层板而言就不构成问题。因此这种优势使得HPTLC技术被选择用于该阶段的分析。最终确立了游离氨基酸的检测限以及多肽水解物中氨基酸的定量HPTLC分析方法。

德国威斯特伐利亚-威廉大学医学物理学和生物物理学研究所的Johannes Müthing教授和Klaus Dreisewerd 副教授的科研团队致力于开发一种HPTLC和基质辅助激光解吸附离子化质谱(MALDI-MS)直接联用的技术。首先HPTLC薄层板上待分析的成分斑点以微液滴MALDI基质（甘油）浸润，然后μm范围内的基质区域被消融转移到质谱仪中，解吸附分子中的一部分被电离并得到检测。实验采用红外（IR）激光而不是MALDI常用的紫外激光的不同之处在于其可提供更深的侵彻能力。由于只有激光聚焦区域内的分子才被清除，所以可以连续移动采样区域从而获得空间分辨率为200μm的扫描样品图谱。采用甘油基质浸润待分析物斑点提高了离子产率，但这也同时提高了加合物信号的生成，使得光谱变得更难于判读。Müthing教授的研究小组采用这一串联技术对神经节苷脂的结构进行了解析。

Sepbox®系统为粗生物提取物提供了全自动分离。HPLC串接SPE的专利技术可以允许在筛选药物活性化合物之前快速分离如植物提取物等。2组反相分离可以在有机环境下产生96种形式的目标化合物，尤其适合高通量筛选（HTS）。

薄层色谱技术在中药分析与检验领域中的地位 薄层色谱技术的优势 　　白芷HPTLC色谱图 　　连翘薄层色谱 　　陈皮HPTLC薄层色谱图 高效薄层色谱(HPTLC)在中药指纹图谱的应用 品种的真伪鉴别 　　北柴胡与其它同属近缘植物的鉴别 　　人参内在质量的差别 　　市场商品生脉饮制剂的HPTLC指纹图谱 　　人参提取物与原料人参原料药材的HPTLC指纹图谱比较 　　三七薄层图谱 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-侧柏叶(S:槲皮素) 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-路路通(S:路路通酸) 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-竹节参 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-红大戟 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-蟾酥(S上至下：脂蟾素配基，华蟾素基） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-陈皮（S：陈皮苷） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-大黄（S：大黄酸） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-诃子（S：没食子酸） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-红参 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-黄连 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-五味子（S上至下：五味子乙素、五味子甲素、五味子醇甲） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-刺五加（S：异嗪皮啶） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-桔梗 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-鹿茸 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-绵马贯众 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-满山红（S：杜鹃素） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-白芷 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-虎杖（S：虎杖苷） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-麦冬 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-片姜黄 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-何首乌 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-黄芪（S：黄芪甲苷） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-丹参（S：丹参酮IIA） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-胡黄连（S：香草酸、肉桂酸） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-苦地丁（S：紫堇灵） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-阿胶（S：甘氨酸） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-菝葜（S：菝葜皂苷元） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-闹洋花 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-巴豆 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-半边莲 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-积雪草（S：羟基积雪草苷、积雪草苷） 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-漏芦 2005版中国药典《中药薄层色谱彩色图集》-罂栗壳（S：下-上：吗啡、磷酸可待因、盐酸罂粟碱） 薄层色谱的优点 　　离线操作的灵活性 　　简单的操作组合（适合GAP基地及中药饮片的指纹图谱分析） 　　黄连药材薄层色谱图 正相色谱流动相(展开剂)的广泛适用性 色谱后衍生的灵活性和专属性 　　黄芪薄层色谱图-硫酸加热显色 　　柴胡薄层色谱图-对二甲氨基苯甲醛 　　葛根薄层色谱图-5%三氯化铝 同板多个样品平行比较 　　季胺碱类生物碱药材薄层色谱图 薄层色谱在中药分析的简单回顾 我国薄层色谱应用于中药的现状 薄层色谱技术如何发展提高 器材的规范化 操作规范化-供试品溶液制备 　　雪莲花供试品溶液未经预处理（上）及经预处理（下）的色谱图像 　　白头翁药材TLC 　　红参HPTLC 　　不同类型吸附柱的作用 操作规范化-薄层板 操作规范化-点样 操作规范化-展开溶剂的选择 　　诃子药材外型图 　　诃子的薄层色谱图-药典条件 　　诃子药材薄层色谱图-优化 　　含季铵碱类药材-金果榄 　　含季铵碱类药材-功劳木 　　含季铵碱类药材-黄柏 　　含季铵碱类药材-黄连 　　含季铵碱类药材-两面针 　　金果榄、功劳木、黄柏、黄连薄层色谱鉴别－药典条件 　　含季铵碱药材的薄层色谱图 溶剂蒸气对色谱行为的影响 　　人参皂甙的薄层色谱 (溶剂蒸气的影响） 　　黄连薄层色谱氨试液预平衡用量比较 操作规范化-相对湿度的控制 　　苍术薄层色谱图((RHRH比较)) 　　连翘薄层色谱湿度比较 （**：连翘苷）：） 　　白头翁与木香相对湿度比较 相对湿度比较表 操作规范化-展开温度的控制 　　淫羊藿薄层色谱不同展开温度的比较*宝藿苷Ⅵ） 关于薄层色谱的重现性问题 　　Aristolochiaspp.药材中马兜铃酸的薄层色谱鉴别重现性验证 　　西洋参不同薄层板色谱图比较 中国药典2005年版〔一部〕薄层色谱附录的修订 薄层色谱扫描定量测定黄连中小檗碱荧光扫描测定（典型案例）

一、药物吸收与给药途径 二、与溶出有关的剂型 三、药物溶出度试验概念 四、影响药物溶出的因素 五、溶出仪的选型参考 六、溶出方法新进展-USP4流池法简介

内容提要 　　 上篇：现代平面色谱-仪器化TLC 　　瑞士卡玛-薄层色谱的全球领导者 　　薄层色谱广泛的应用领域 　　薄层色谱分析的优点 　　一张彩色的薄层色谱胜过千言万语 　　薄层色谱需要规范化的操作吗？ 　　现代薄层色谱分析SOP规程 　　样品的预处理 Sample Preparation 　　1、薄层板 TLC Plates 　　　　固定相 　　　　选择TLC还是HPTLC？ 　　　　TLC和HPTLC薄层板参数比较 　　　　不同品牌的HPTLC预制板比较 　　　　预制薄层板的预洗 　　2、点样 Sample Application 　　　　条带状点样的优势 　　　　《中国药典薄层图谱集》对点样的要求 　　　　CAMAG为点样步骤提供 　　　　手动点样 Nanomat 4 　　　　半自动点样 Linomat 5 　　　　全自动点样 ATS 4 　　3、展开 Development 　　　　饱和&预平衡对色谱展开影响 　　　　湿度对Rf值的影响 　　　　CAMAG为展开步骤提供 　　　　双槽层析缸 　　　　全自动展开系统 ADC 2 　　　　　　重现性 　　　　　　精密度 　　　　全自动多步展开系统AMD2 　　　　　　使用AMD2分离磷脂 　　　　　　使用AMD2分离农药 　　　　　　使用AMD2分离寡糖 　　　　水平展开槽 　　4、色谱后衍生化 Derivatization 　　　　喷雾显色vs.浸渍显色 　　5、图谱记录和评价 Documentation & Evaluation 　　　　CAMAG为记录和评价步骤提供 　　　　TLC Visualizer薄层色谱记录系统 　　　　　　不同照明模式下的成像的比较 　　　　　　曝光时间自动侦测 　　　　　　曝光时间手动调节 　　　　　　专业图像增强-图像校正 　　　　　　专业图像增强-空白板背景扣除 　　　　　　VideoScan视频扫描 　　　　TLC Scanner 3 光密度扫描仪 　　　　　　色谱轨道积分 　　　　　　成分光谱扫描 　　　　　　多轨道扫描vs.多波长扫描 　　　　BioLuminizer 生物自显影检测系统 　　6、winCATs色谱工作站软件 　　7、薄层色谱工具套装和附件 　　 　　 中篇：薄层色谱应用实例 　　鲑鱼饲料中土霉素的含量测定 　　鱼类制品中7种生物胺的含量测定 　　中兽药苍术香连散的HPTLC专属鉴别 　　玉米粉中黄曲霉素的检查 　　绿茶茶多酚类成分的指纹图谱鉴别 　　绿茶茶类黄酮成分的指纹图谱鉴别 　　沙棘油的真伪快速鉴别 　　北美黄连含量测定（图像定量） 　　紫锥花属Echinacea药材鉴别 　　银杏中双黄酮类成分的鉴别 　　不同厂家银杏制剂的比较（银杏酚酸） 　　中药材的HPTLC指纹图谱快速鉴别 　　生物自发光显影技术在HPTLC中的应用 　　质谱联用技术在HPTLC中的应用 　　 下篇：CAMAG应用服务 　　CAMAG应用服务种类 　　CAMAG应用服务掠影 　　卡玛中国网站 www.camag-china.com 　　薄层色谱指纹图谱分析软件 该文件为低分辨率网络版本，若因教学及出版需要引用其中内容，请联系info@camag-china.com。

缩氨酸聚合物作大分子化合物主体的可选择性催化作用平行合成（PSW1100） Peptide dendrimers are tree-like molecules that contain three different topological regions: the core, the branches and the surface (Figure 1). Each of these regions can exhibit functional properties.

The Benefits of Automation in Microwave-Assisted Workflows Fully-Automated μW-Assisted Synthesis • Fully automated reaction preparation by addition of solid and liquid reagents under inert atmosphere[10] • Chemspeed‘s unique Capping & Crimping tool also transfers vials to the microwave cavity[10] • Microwave-assisted synthesis • Multi-step syntheses: access to crimped vials directly in the microwave cavity • Work-up and analysis: fully automated, easy online and offline analysis

色谱的展开是薄层色谱最关键的步骤，使用全自动展开仪可实现展开全自动化、高重现，并且不受环境影响。预制板的活化、缸的饱和、展开距离、展开后板的干燥都可全自动监控

药用植物的鉴别是TLC最早的应用领域之一。当质量和安全性成为普遍关注的问题后，用TLC指纹图谱鉴别草药迅速在全球所有药典中出现。目前美国药典（1）、欧洲药典（2）和中国药典都正在对其通用薄层色谱方法进行修订，以跟上现代技术的发展步伐。 最近几年草药工业的规范化有了长足的进步，对有助安全保障和质量控制的分析方法的需求也快速增长。本文主要阐述现代HPTLC在植物药材质量控制方面的应用，并着重说明了使TLC成为不可或缺的分析手段的技术优势。

薄层色谱（TLC）是一个非常适合药用植物分析的方法。有许多参数能够改变色谱结果，使得薄层色谱拥有无以伦比的灵活性，这是其固有的优势。另一方面，如果对这些参数缺乏标准化及精确定义，薄层色谱的结果很难重现。就像在目前的欧洲药典（Ph. Eur.）中，现代薄层色谱的技术被严重忽视。本文试图提出对通用方法描述及独立专著改进的可能，着重于对实验细节的优化与标准化，将有助于提高方法的重现性。本文以理论讨论及实际应用为基础，阐明了高效薄层色谱（HPTLC）的优势，并对薄层色谱方法在药典专著中标准化的必要性进行了阐述

薄层色谱是一种微量分析的分离过程，它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，在色谱展开整个过程中，样品的成份受到正反不同的力的作用。

供试品溶液制备： 称取药材粉末250mg， 置100mlErlenmeyer瓶中,加入5mL甲醇，超声3分钟，过滤。滤液挥至近干，用3mL甲醇溶解， 作为供试品溶液。 显 色 剂 的 配 制： 硫酸显色剂：20ml硫酸用180mL冰甲醇溶解，即得。 色 谱 条 件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm 　展开剂：二氯甲烷－甲醇（9：1） 点样量及点样位置：取供试品溶液5uL，条带宽6mm：间距：至少2mm，底边距：8mm 展　开　方　式：用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸，饱和20min每个槽中加入5mL或10mL展开剂 展距：70mm（从底边距起） 　　　上行展开后，取出，用热风干燥5分钟 检测：a) UV254nm b)硫酸显色剂：将板在硫酸显色剂中浸渍（速度：1，时间：0）后在加热板（100ºC）上加热5分钟。然后用冷风干燥。在白光下检测。 c)衍生化后的板在UV366nm下检测。

柳树皮中的水杨酸提取物的高效薄层分析 供试品溶液制备： 供试液A(甲醇提取)：1.0g药品粉末用20ml甲醇在50℃下提取10min,冷却，过滤。 供试液B(碱性水解)：5ml的供试液A中加1ml的50g/L的无水Na2CO3溶液，此混合物在60℃下加热10 min，冷却，如果必要的话过滤。 对照品溶液制备： 精密称取对照品2.5mg水杨苷，5mg 水杨皮质苷,2mg 2-乙酰基水杨苷，2mg 2-O-乙酰基水杨皮质苷和2mg tramulacin. 分别用1ml甲醇溶解。 显 色 剂 的 配 制： 硫酸试液：取硫酸20ml缓缓加入180ml冷甲醇溶液中，即得。

供试品溶液制备： 新鲜大蒜：称取4.0g新鲜大蒜,加10ml水在研钵中压碎，可以放置10min，然后通过玻璃滤膜过滤，滤液作为供试品溶液。 大蒜粉和成品 ：取0.5g粉/压碎的成品 加10ml水搅拌10min，然后玻璃滤膜过滤 渗漏液加入5ml二氯甲（DCM），小心震摇，以避免形成乳浊液。分离DCM部分（下层）并加无水硫酸钠除水。 液体样品：取5ml样品加5mlDCM，步骤同上。 阴性样品：1 clove蒜置微波炉中加热1min，取出，提取方法同新鲜大蒜。 对照品溶液制备： 蒜（辣）素非常昂贵且不稳定，可以直接购买或利用植物化学的有用的工具从蒜氨酸中精制而成。

供试品溶液制备： 称取1.0g新鲜大蒜鳞茎在10ml甲醇－水（8：2）混合液中压碎，过滤，滤液作为供试品溶液。（或取0.5g大蒜粉亦可。） 对照品溶液制备： 精密称取取1mg蒜氨酸，加甲醇－水（1：1）溶液10ml使溶解，溶液作为对照品溶液。 显 色 剂 的 配 制： 茚三酮试液：取0.6g茚三酮，加至190ml异丙醇中，溶解后，加醋酸10ml，摇匀，即得。 注意：茚三酮试液显色呈现的颜色会根据浓度、溶媒和改性（例如可力丁，硫酸铜或硝酸钴）而改变。

Astragalus and Hedysarum的高效薄层色谱鉴别 供试品溶液制备： 取本品根的粉末5.0g，加乙醇－水（57：43）溶液100ml，提取10min，滤过，滤液于45℃真空状态下蒸干。残渣加5ml水溶解后，用乙酸乙酯萃取3次，每次5ml，弃去乙酸乙酯液（脱脂）。水层用正丁醇提取3次，每次5ml，合并正丁醇液，用水洗涤3次，每次2ml，弃去水洗液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照品溶液制备： 取astragaloside Ⅳ对照品加甲醇制成每ml含1mg的溶液。 显 色 剂 的 配 制： 硫酸试液：取硫酸20ml缓缓加入180ml冷甲醇溶液中。 色 谱 条 件： 薄层 板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或20×10cm 展　开　剂： 氯仿－甲醇－水（18：8：1） 点样量及点样位置：取供试品溶液和对照品溶液各5uL， 条带宽8mm：间距：至少2mm，底边距：8mm 展　开　方　式：用10×10cm 或20×10cm双槽层析缸， 每个槽中加入5mL或10mL展开剂，加滤纸饱和20分钟 展距：60mm（从底边计起）上行展开后，取出，用冷风干燥5分钟 检　测：a）UV254nm b）UV366nm c）将板浸入硫酸试液中1s，后在100℃中加热5min，可见光下检测。d)显色后在UV366nm

五味子的高效薄层色谱鉴别 供试品溶液制备： 取药材粗粉5.0g，加150ml甲醇置索氏提取器中,提取2小时, 取出，过滤，滤液浓缩至约8ml，并加甲醇定容至10ml，作为供试品溶液。 对照品溶液制备： 精密称取对照品戈米辛A，戈米辛N，五味子醇乙 ，去氧五味子素，五味子乙素和五味子丙素适量，分别用1ml甲醇溶解，作为对照品溶液。 显色剂的配制： 硫酸试液：取硫酸20ml缓缓加入180ml冷甲醇溶液中，即得。 色谱条件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm 展开剂： 甲苯－乙酸乙酯－乙酸（70：33：3） 点样量及点样位置： 取供试品溶液3uL和对照品溶液1uL，条带宽8mm：间距：至少2mm，底边距：8mm 展　开　方　式： 用10×10cm 或10×20cm双槽层析缸，每个槽中加入5mL或10mL展开剂，加滤纸饱和20分钟 展距：60mm（从底边计起）上行展开后，取出，用热风干燥5分钟 检测：a）紫外254nm；b）紫外366nm c）将板在硫酸试液中浸渍1秒钟，取出，在100℃中加热5min，然后在可见光下检测。

供试品溶液制备： 取2.0g药材粉末, 加50ml戊烷回流提取15分钟脱脂，去除戊烷层，药渣再用50ml甲醇回流提取，过滤，滤液浓缩至3ml,离心5min。取上清液即可作为供试品溶液 。 对照品溶液制备： 精密秤取,1mg阿曼托黄素、0.5mg儿茶素、0.1mg7-羟-6-甲氧香豆素,分别用10ml甲醇溶解,作为对照品溶液。 显 色 剂 的 配 制： 硫酸试剂：20ml的浓硫酸小心加入180ml的冷甲醇到中即可 NP试剂：1.0g diphenylborinic acid aminoethylester 用200ml乙酸乙酯溶解即可 FBS试剂：0.5gFBS用100ml蒸馏水溶解即可 色谱条件： 薄层板：HPTLC 硅胶60 F254 (Merck)，10×10cm 或10×20cm 展开剂：氯仿-丙酮-甲酸（130：53：17） 点样量及点样位置：取供试品溶液和对照品溶液各３uL， 条带宽8mm：空白间隔：至少2mm，底边距：8mm 展开方式：用10×10cm 或20×10cm双槽层析缸，每个槽中加入5mL或10mL展开剂，加滤纸饱和20分钟 展距：60mm（从底边计起）上行展开后，取出，用热风干燥5分钟 检测：a)UV254nm b)硫酸试剂：硫酸显色剂显色后，冷风干燥，然后在ＵＶ366nm下检测 c)薄层板于100℃加热5min,在可见光下检测。d) 在ＵＶ366nm下检测 e)NP试剂：薄层板于100℃加热5min后, 趁热于NP试剂中浸渍，干燥，然后在紫外366nm检测 f)FBS试剂：薄层板再喷以FBS试剂至呈棕色，然后在可见光下检测