Vanquish™ Duo UHPLC Systems

本文基于赛默飞TSQ Fortis Plus液相色谱串联三重四极杆质谱平台，建立了生活饮用水中丙烯酰胺含量测定的方法。方法选用Acclaim RSLC 120 C18柱，以甲醇-水（水相中含0.1%甲酸）为流动相进行等度洗脱，流速0.3 mL/min，柱温35 ℃。该方法采用内标法定量，对常见水样进行方法学验证分析，结果表明在0.05~50 ng/mL浓度范围内，丙烯酰胺线性相关系数为0.9996；丙烯酰胺在0.5、5.0、20.0 ng/mL三个不同浓度水平样品加标回收率在95.4%–105.9%之间，相对标准偏差在2.0% 以内。该方法前处理简单，检测结果稳定可靠，灵敏度高，能够满足生活饮用水、瓶装水中丙烯酰胺的检测

用户按国标进行32种染发剂检测，同一个样品需要用到三个方法进行三次进样，十分费时费力。用户对 Vanquish duo并联测试其中两种方法非常感兴趣，故进行设备考察及实际做样。

本文采用赛默飞新一代加速溶剂萃取仪EXTREVA ASE与液相 色谱-电雾式检测器CAD分别对药材酸枣仁质量评价中前处理、 含量测定方法尝试优化，实现了提取效率极大提升，同时获得 更高灵敏度的色谱分析方法，为2020版中国药典该品种标准优 化提供参考

本文采用Vanquish Duo UHPLC 系统， 针对中药注射剂血塞通和血栓通，建立了基于反相色谱- 电雾式检测（RPLC-CAD）和亲水相互作用色谱- 紫外检测（HILIC-UV）的指纹图谱，并同时对样品中化学成分进行了表征分析。采用Vanquish Duo 的并联模式，在相同时间获得了RPLC 和HILIC 两维分离以及CAD 和UV 两种检测通道的数据，提高一倍分析效率的同时，获取了更多的化学物质组成信息。结果表明RPLC 和 HILIC 对人参皂苷类化合物分离具有良好的正交性，结合两种不同分离模式，可以更加全面表征从常量到微量、痕量人参皂苷的细微差异，为保证产品质量和一致性奠定基础。

本文采用Vanquish Duo UHPLC 系统， 针对中药注射剂血塞通和血栓通，建立了基于反相色谱- 电雾式检测（RPLC-CAD）和亲水相互作用色谱- 紫外检测（HILIC-UV）的指纹图谱，并同时对样品中化学成分进行了表征分析。采用Vanquish Duo 的并联模式，在相同时间获得了RPLC 和HILIC 两维分离以及CAD 和UV 两种检测通道的数据，提高一倍分析效率的同时，获取了更多的化学物质组成信息。结果表明RPLC 和 HILIC 对人参皂苷类化合物分离具有良好的正交性，结合两种不同分离模式，可以更加全面表征从常量到微量、痕量人参皂苷的细微差异，为保证产品质量和一致性奠定基础。

按照药典方法的要求，利用液相色谱质谱仪检测甲磺酸伊马替尼片中杂质 F 的含量，分析与验证该方法的可行性，使其达到药典规定的要求

亚硝胺的化学式是NR2NO（R代表H或烃基）。大量的动物实验已确认，亚硝胺是强致癌物，并能通过胎盘和乳汁引发后代肿瘤。同时，亚硝胺还有致畸和致突变作用。人群中流行病学调查表明，人类某些癌症，如胃癌、食道癌、肝癌、结肠癌和膀胱癌等可能与亚硝胺有关。 自2018年7月在缬沙坦原料药中检出N-亚硝基二甲胺（NDMA）起，陆续在其它沙坦类原料药中也检出了各类亚硝胺杂质，如N-亚硝基二甲胺（NDMA）、N-亚硝基二乙胺（NDEA）等。进一步的调查发现，在个别供应商的非沙坦类的药物中（如雷尼替丁、二甲双胍），亦有亚硝胺类杂质的检出。因此为了保证药品的安全和质量可控，有必要对化学药品中亚硝胺类杂质进行全面的检测和控制。

重组单克隆抗体（mAbs）已是日益广泛使用的治疗性蛋白质药物，其中以IgG1和IgG2类型最为常见。其恒定区的N糖基化在不同的细系、克隆和生产条件之间的差异很大，且具有高度的异质性，聚糖结构不同聚糖类型含量的改变通常影响抗体生物学活性、稳定性、免疫原性和半衰期，是许多治疗性抗体的关键质量属性，对控制产品一致性至关重要。 分析不同寡糖结构和含量的传统策略为通过PNGase F糖苷内切酶将寡糖从抗体中释放，对糖链进行标记、荧光对其进行定性和定量，然而其局限于需要寡糖标准品，且当抗体中含有多个N糖基化位点时，不能区分位点的异质性，而基于高分辨质谱对寡糖及糖肽的定性和定量则能够解决上述问题，但定量时需考虑不同离子的离子化效率不同。本文采用LC-MS/MS法对原研IgG1抗体药物的N糖肽及游离寡糖进行鉴定和相对定量，同时与经典方法LC-FLD进行定量结果的比较。

随着治疗性生物产品在全球药物市场所占份额的不断提高，各国监管机构通过发布质量源于设计（Quality by Design, QbD）原则等手段，对生物药的质量控制提出了更高的要求。对于生物制药企业而言，在生产及批次放行过程中对关键质量属性（critical quality attribute, CQA）和杂质等进行鉴定、定量和监控就显得尤为重要。传统的质控手段包括多种分离手段，如反相色谱（reversed-phase high performance liquid chromatography,RP-HPLC)、体积排阻色谱（size-exclusion chromatography,SEC）、离子交换色谱（ion-exchange chromatography,IEX）和毛细管电泳（capillary electrophoresis, CE）等。

用乙腈提取饲料中的马杜霉素镀,蒸千提取液用乙睛济解,用对-二甲氢基苯甲醛溶液进行柱后衍生-HPLC测定。

本标准规定了大豆产品中环氧密磺隆,噻吩磺隆﹑甲磺隆﹑醚苯磺隆﹑氯磺隆、苄密磺隆﹑氟磺隆﹑吡密磺隆,氯密磺隆、氟喀磺隆残留量的高效液相色谱和液相色谱-质谱/质谱的测定方法。

试样用二氦甲烷提取,凝胶渗透色谱法和液液分配法净化,高效液相色谱法和液相色谱-质谱/质谱法测定,外标法定量。

食品模拟物中11-氨基十一酸与荧光胺反应生成衍生物,经高效液相色谱分离,用荧光检测器检测其衍生物含量,换算得出11-氨基十一酸的含量。采用外标法定量。

试样中碱酰脲类除草剂用乙睛弱取.经氟罗里硅土桂净化后,用高效液相色谱和装相色进-质谱/质谱嶲定.外标法定量。

食品模拟物中的双酚A通过高效液相色谱桂进行分离,采用荧光检测器进行检测。水基食品模拟物直接进样,橄榄油模拟物通过甲醇溶液萃取后进样。采用外标法定量。

本标准规定了动物性食品中呋喃苯烯酸钠残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定法。本标准适用于猪和鸡的肌肉和肝脏组织中呋喃苯烯酸钠残留量的检测。

本标准规定了动物性食品中尼卡巴嗪残留标志物4,4-二硝基苯缩脲残留量检测的制样和液相色谱-串联质谱测定方法。本标准适用于鸡的肌肉组织和鸡蛋中尼卡巴嗪残留标志物4, 4'-二硝基均二苯脲残留量的检测。

生物分析对于生物大分子药物的早期研发，临床前研究乃至临床研究阶段都具有非常重要的意义。为了提供药代动力学（pharmacokinetics,PK）,药效动力学（pharmacodynamics, PD）和毒动学（toxicokinetics, TK）所需的时间序列数据，我们对在生物基质中测定生物大分子药物浓度的准确性，灵敏度，选择性和通量均提出了非常高的要求。

生物分析对于生物大分子药物的早期研发，临床前研究乃至临床研究阶段都具有非常重要的意义。为了提供药代动力学（pharmacokinetics,PK）, 药效动力学（pharmacodynamics, PD）和毒动学（toxicokinetics, TK）所需的时间序列数据，我们对在生物基质中测定生物大分子药物浓度的准确性，灵敏度，选择性和通量均提出了非常高的要求。