赛默飞Exactive GC Orbitrap GC-MS系统

汽油机通过电火花点燃油气混合气而膨胀做功，以“吸气”-“ 缩”-“膨胀做功”-“排气”四个行程构成一个循环，周而复始地连续工作，循环运转过程中有时会发出一些尖锐的金属 敲击声，俗称“爆震”。

本研究的重点是利用具有高质量分辨率性能和优异质量精度的新型 GC-MS 系统来快速而可靠地鉴定食品包装中的未知化合物。

N-亚硝基二甲胺（NDMA），是饮用水中新兴的污染物，其属于半挥发性有机化合物，是亚硝胺类化合物中最为值得关注的一种。 已有证据表明，NDMA 可经消化道或呼吸道摄入，并引起癌症。美国环境保护署（U. S. Environmental Protection Agency）将其归为强致癌物 1。废水及饮用水中的 NDMA 一般是在氯胺消毒等过程中产生的副产物。2目前 NDMA 被认为是一种需要优先控制的染污物，世界多国已引入可接受浓度，规定为 9 ng/L6 并规定禁售浓度为10 ng/L7。由于低浓度的NDMA（e. g.，10 ng/L）就足以造成致癌威胁，尤其肝毒性特别大，1在饮用水中实现该化合物的检测和准确定量就显得尤为重要

N-亚硝基二甲胺（NDMA），是饮用水中新兴的污染物，其属于半挥发性有机化合物，是亚硝胺类化合物中最为值得关注的一种。 已有证据表明，NDMA 可经消化道或呼吸道摄入，并引起癌症。美国环境保护署（U. S. Environmental Protection Agency）将其归为强致癌物 1。废水及饮用水中的 NDMA 一般是在氯胺消毒等过程中产生的副产物。2目前 NDMA 被认为是一种需要优先控制的染污物，世界多国已引入可接受浓度，规定为 9 ng/L6 并规定禁售浓度为10 ng/L7。由于低浓度的NDMA（e. g.，10 ng/L）就足以造成致癌威胁，尤其肝毒性特别大，1在饮用水中实现该化合物的检测和准确定量就显得尤为重要

•本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。 •测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。 •将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 •此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 •本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 •峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

•本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。 •测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。 •将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 •此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 •本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 •峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

•本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。 •测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。 •将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 •此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 •本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 •峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

•本次测试应用 Q Exactive GC 系统成功对经消毒处理后的水样提取物中的碘化 DBPs 进行了检测分析。 •测试样品中检测到大量离子流色谱峰，通过应用 TraceFinder 软件的精确质量过滤功能单独分离出含碘化合物。暴露于氯胺反应的样品中的碘化 DBPs 含量显著高于经氯化反应处理的样品。 •将采集到的 EI 数据与现有商业化标准谱图库相匹配，可鉴定目标化合物结构。重要的是，通常情况下，有很多检测到的化合物并未被此类标准谱图库收录，这时唯有通过稳定的亚-ppm 级质量精度测定结果才能够对未知化合物进行准确的元素组成及化学结构推测。 •此外，以甲烷作为反应气体的正化学电离的软电离模式可用于确证化合物的分子离子。 •本文所采用的 Q Exactive GC 质谱仪以及化合物检测鉴定流程可对经消毒处理水样中的未知 DBPs 进行快速检测和可信鉴定，有助于研究人员对未知化学物质进行可靠的、及时的分析报告。 •峰宽为 3 秒。图 5 展示了不同质量分辨率条件下，同一色谱峰的扫描点数的变化，即使在最高质量分辨率（120,000 FWHM 在 m/z 200 处）下，仪器仍然能够采集到足够的扫描点用于准确的峰面积积分计算。此外，图 6 展示了在质量分辨率为 60,000 时，色谱峰中每个扫描点的质量精度，所有点均保持稳定良好的质量精度，偏差均小于 0.3 ppm。

利用超高分辨气质联用GC Orbitrap/MS技术的高灵敏度特点，结 合基因毒性物质专属谱库建立了药物中微量基因毒性物质的非靶 向筛查方法。方法高效，高分辨过滤技术（HRF）能够快速锁定可 疑物质；同时方法准确，通过EI及CI数据可锁定分子离子峰，结合 小于1ppm的质量精度，可实现准确定性。通过该方法对某原料药 进行筛查，最终在324个峰里快速筛查出N,N-二甲基苯胺、抗氧剂 264以及邻苯二甲酸二烯丙酯三种基因毒性杂质。

塑料、聚合物及其它制药产品专用包装材料可析出具有潜在毒性的化学杂质，针对此类物质的检测研究不仅是制药行业的关注热点，同时也是对相关分析人员的严峻挑战。

利用超高分辨气质联用GC Orbitrap/MS技术的高灵敏度特点，结合基因毒性物质专属谱库建立了药物中微量基因毒性物质的非靶向筛查方法。方法高效，高分辨过滤技术（HRF）能够快速锁定可疑物质；同时方法准确，通过EI及CI数据可锁定分子离子峰，结合小于1ppm的质量精度，可实现准确定性。通过该方法对某原料药进行筛查，最终在324个峰里快速筛查出N,N-二甲基苯胺、抗氧剂264以及邻苯二甲酸二烯丙酯三种基因毒性杂质

• 本文评价了 Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap 质谱仪针对用于药物活性成分生产的起始和中间原料中所含有的杂质进行定性和定量的测试能力。 • 应用 TraceFinder 软件进行自动峰检测、谱图解卷积和推测杂质化学结构分析。最重要的是，本次实验中化合物的化学结构鉴定在参考 NIST 谱图库的碎片离子合理化匹配度评分之外，还采用了精确质量信息推测化合物的元素组成。 • 绝佳的系统灵敏度结合宽动态范围的特性，使得 Q Exactive GC 质谱仪可同时检测低浓度和高浓度水平的杂质，同时实现亚-ppm 级质量精度常规化，准确推算未知化合物的元素组成。除了以上性能特征，实验人员还可通过 MS/MS 测试进一步确认样品中检测到的杂质的化学结构。 • 扫描速度完全符合气相色谱峰的要求，即使是在最高质量分辨率120,000 条件下，仍可不受高化学背景噪音干扰，实现良好的质谱峰提取，并对化合物进行可信的定量分析。 • Q Exactive GC 系统作为一种通用型分析工具可快速完成 EI和 PCI 测试，这使得本分析平台在制药工业的研究和开发领域具有强大的应用优势。

本次测试结果表明 Q Exactive GC 组合型四极杆-静电场轨道阱质谱仪与 TraceFinder 软件联合应用，可对快速表征复杂样品并完成未知组分结构鉴定。静电场轨道阱质谱可提供一个样品中所有组分的偏差极小的质量信息，因此无论组分含量高低，我们均可参考相关信息对其进行快速、可信的定性分析。 •稳定、耐用的色谱分离配合快速的数据扫描速度使得Q Exactive GC 系统成为表征复杂样品化学组成的理想平台。 •亚 ppm 级质量偏差以及出色的灵敏度使可靠鉴定样品中所有化学组分成为可能。常规测试采用的质量分辨率为 60,000 FWHM，结合宽动态范围特点，可有效消除同质异位素干扰，提高复杂基质中化合物鉴定的可信度。 •TraceFinder 软件对环型密封圈样品进行可快速、深入的表征，并对单个组分实现分离以及可靠鉴定。 •EI 和 PCI 数据相结合并与商业标准谱图库比较从而推测化合物结构。若标准谱库中没有匹配结果，可通过具备超高质量精度的精确质量数信息可信地推测化合物的元素组成。在精确质量数的基础上，推测鉴定结果可迅速被确认或排除。

近年来，农残分析已经发展成为一个综合方法，用于检测数百种可能的污染物。草药产品以及茶叶的多残留方法所面临的挑战是，来自世界各地的产品以及干性材料的基质复杂性。在原材料的质量控制过程中，由于大量潜在的农残污染物，必须考虑到未知的或者未申报的本地植物保护措施。

The purpose of the experiments described in this work was to assess the applicability of pyrolysis-gas chromatography-Orbitrap™ mass spectrometry for the qualitative and quantitative analysis of plastic polymers in complex biological matrices

The purpose of the experiments described in this work was to assess the applicability of pyrolysis-gas chromatography-Orbitrap™ mass spectrometry for the qualitative and quantitative analysis of plastic polymers in complex biological matrices

生物学是复杂的。为了解释这些复杂性，代谢组学分析需要复杂的分析技术和先进的软件解决方案。Thermo Scientific™ Orbitrap™ GC-MS HRAM 代谢组学库是第一个商用高分辨率精确质量（HRAM）电子电离（EI）代谢组学数据库。包含超过 800 种代谢物的 900 条专门的保 留指数索引，范围涵盖植物、动物和微生物中初级和次级代谢产物（包括挥发物）。将功能强大的 Orbitrap 质谱技术和独特的 Thermo Scientific 软件数据处理工具相结合，能够比以往更容易地应对代谢组学实验中非靶向检测带来的困难和挑战。

•这些实验的结果显示，绝大部分 Candida albicans 和 Staphylococcus aureus 之间互相作用都是跟糖类合成和以糖类作为主要碳源的代谢相关的，尤其是景天庚酮糖-7-磷酸 （sedoheptulose-7-phosphate）代谢。 •Compound Discoverer和 TraceFinder 自动化数据处理使得检测及鉴定发生具有统计显著性的改变的代谢物变得流畅、简单。 •更为重要的是，本文描述的代谢组学工作流程能够促进及时且可靠的数据采集、数据处理和结果阐释。 •这些实验取得的结果证明 Q Exactive GC 系统是一个有力的分析工具，可以用于研究复杂的细菌相互作用中的代谢变化，有助于提供前所未知的、关于分子水平上病原菌之间的相互作用的信息。 •总而言之，Q Exactive GC 质谱仪是一种独特的分析工具，仅需简单设置即可通过全扫高分辨实验检测大量小分子代谢物。

在本研究中，我们评估了 Thermo Scientific TM Q Exactive TM GC组合四极杆-Orbitrap 质谱仪（MS） 在准确筛查适合 GC 分析的农药时的表现。Q Exactive GC Orbitrap MS 能够提供的质量分辨率高达 120,000（ m/z 200，峰高一半处的全峰宽，FWHM） ，因而能够实现高准确度的质量测定，从而有效地在复杂基质中将被分析物与共流出的等质量数干扰物等杂质分离开。高扫速和单次目标分析物扫描内的高动态范围（> 5000）也都有助于从复杂基质中检出痕量化合物。

在本研究中，我们使用 GC 与 OrbitrapTM MS 联用技术进行了婴儿食品样品的快速、高通量农残分析。通过进行全扫分析，样品中的农残一览无遗，为分析呈上了一个完整、不受限制的视角。此外，堪比三重四极杆且符合 SANCO 指令的定量表现在本研究中也得到了呈现。

全二维气相色谱（Comprehensive Two-dimensional GC, GC×GC）是基于传统一维气相色谱分离技术发展出的新型色谱分离技术。该技术通过一个调制器，将两根不同极性的色谱柱以串联的形式连接，使得第一根色谱柱的馏出物在调制器内进行浓缩聚集，然后以周期性的脉冲方式释放到第二根色谱柱上继续分离，最终进入检测器。

Thermo Scientific Orbitrap GC-MS 系统为常规实验室提供了一个新的全面的工作流程，能同时完成目标化合物的定量和非目标农药成分的筛查。仪器的特点能为农药残留的分析带来显著的便利，其中包括可以应对复杂基质的高质量精度（<1 mDa），高达60,000 的分辨率，同时，一次简单的采集能获得多个离子的精确质量，这可以方便的使用数据库（如 NIST 和Wiley）进行检索。即使是在没有标准品的情况下仍有检测分析的解决方案。非目标性的数据采集方式还能筛查分析早期已淘汰的农药，以及一些标准品非常昂贵或者难于买到标准品的农药。甚至可以检测分析过程中产生的农药转化产物。最重要的是，Exactive™ GC Orbitrap™ GC-MS 系统能为常规实验室的筛查工作流程带来更高的工作效率和准确度。

即便是在进行快速 GC 分离的情况下，Q Exactive GC 系统能够为大规模农残分析在全扫模式下提供高定量分析表现。 • 本系统的高速扫描、高分辨能力、出众的质量精度、以及全扫描模式下的灵敏度帮助分析人员在极低水平下实现准确、可重复农药定量分析。 • 以 60,000 FWHM（m/z 200）的常规质量分辨率进行数据采集能够消除同质量化合物的干扰，提高在复杂基质中筛查农药的结果可信度。对所有化合物都持续保证 亚 ppm 水平的质量精度，确保化合物鉴定结果可信。 • Q Exactive GC 系统的定量表现足以匹敌 GC 三重四极杆质谱系统。 • Thermo Scientific TraceFinder 软件使得分析人员能够快速、准确地进行高通量筛查和定量分析。

农药残留引发的食品安全风险受到国际广泛关注，限量法规愈发严格。大米作为全球十大食品之一，2013年全球交易4.7亿吨，中国则是全球最大的大米出口国之一。欧盟法规规定了大米中450种以上农药的残留限量。因此，大量的样品及农药检测项给相关实验室带来了巨大压力。 测定上百种农药残留最有效的方法是单个方法采集尽可能多的农药组分。通用的样品制备技术QuEChERS及高选择性分离与定量技术GC-MS/MS是较为常用的解决办法。然而，这种高峰容量的方法经常会因组分驻留时间过短而牺牲一定灵敏度。通过降低四极杆分辨率一定程度上可弥补这一损失，但又同时增加了基质干扰的风险。 文章结合最新的快速碰撞池（Evo Cell）技术及智能软件Trace Finder，应用TSQ 8000 Evo建立了一种高灵敏度、高选择性及高峰容量的多组分农药残留分析方法。 样品

农药残留引发的食品安全风险受到国际广泛关注，限量法规愈发严格。大米作为全球十大食品之一，2013年全球交易4.7亿吨，中国则是全球最大的大米出口国之一。欧盟法规规定了大米中450种以上农药的残留限量。因此，大量的样品及农药检测项给相关实验室带来了巨大压力。 测定上百种农药残留最有效的方法是单个方法采集尽可能多的农药组分。通用的样品制备技术QuEChERS及高选择性分离与定量技术GC-MS/MS是较为常用的解决办法。然而，这种高峰容量的方法经常会因组分驻留时间过短而牺牲一定灵敏度。通过降低四极杆分辨率一定程度上可弥补这一损失，但又同时增加了基质干扰的风险。 文章结合最新的快速碰撞池（Evo Cell）技术及智能软件Trace Finder，应用TSQ 8000 Evo建立了一种高灵敏度、高选择性及高峰容量的多组分农药残留分析方法。 样品

本研究结果表明，Thermo Scienti?c Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS 系统结合TraceFinder 软件是一个强大的分析工具，可用于滥用药物的日常筛查以及复杂尿液样品分析。 • Orbitrap 质谱仪为所有组分提供出色质量数精度，无论化合物浓度高低，提供快速准确的识别结果。 • 使用独特的自动峰检测、质谱图解卷积以及化合物识别工作流程对六个尿液样品中的药物进行筛查。在样品中检测出多个药物。使用准确质量数信息，根据质谱图库匹配和碎片归属，识别出多个目标化合物。这个方法显著缩短了评估时间，并提供更加快速可靠的报告结果。 • 稳定的亚 1 ppm 质量数精度结合高灵敏度，使得样品中的已知和未知化合物识别结果非常可靠。使用准确的 EI/CI 数据，可以推测样品 F 中存在 butyrfentanyl。 • 无论复杂基质中样品浓度高低，60,000 FWHM 的日常分辨率以及很宽的质谱图动态范围，实现复杂基质中的高选择性，消除同位素干扰，提高结果置信度。

在本工作中，我们使用ProSwift RP-4H色谱柱来实现胰岛素的色谱分离，获得非常好的效果。由于胰岛素含有3对稳定二硫键，因此采用选择反应监控时其碎片离子特异性不高，而使用Orbitrap超高分辨质谱用高精度的一级母离子信息来进行定量则能取得更好的定量效果。在胰岛素样品的前处理上，我们可以使用MSIA ®高度自动化的免疫富集方案，使得高灵敏度，高特异性和高通量可以兼得。

本研究结果表明，Thermo Scientific Q Exactive GC Orbitrap GC-MS/MS 系统结合 TraceFinder 软件是一个强大的分析工具，可用于滥用药物的日常筛查以及复杂尿液样品分析。 Orbitrap 质谱仪为所有组分提供出色质量数精度，无论化合物浓度高低，提供快速准确的识别结果。 使用独特的自动峰检测、质谱图解卷积以及化合物识别工作流程对六个尿液样品中的药物进行筛查。在样品中检测出多个药物。使用准确质量数信息，根据质谱图库匹配和碎片归属，识别出多个目标化合物。这个方法显著缩短了评估时间，并提供更加快速可靠的报告结果。 稳定的亚 1 ppm 质量数精度结合高灵敏度，使得样品中的已知和未知化合物识别结果非常可靠。使用准确的 EI/CI 数据，可以推测样品 F 中存在 butyrfentanyl。 无论复杂基质中样品浓度高低，60,000 FWHM 的日常分辨率以及很宽的质谱图动态范围，实现复杂基质中的高选择性，消除同位素干扰，提高结果置信度。