突破：牛津仪器能谱仪实现钢中亚微米尺度碳的准确定量表征

冲压硬化钢（Press Hardened Steel, PHS）已广泛用于汽车防撞部件，全球每年消耗数百万吨。由于奥氏体化温度超过900℃，PHS的热冲压工艺会导致钢表面严重氧化，因此铝硅合金镀层通常用于保护PHS表面。在热冲压过程中，Al-Si镀层与钢基体发生复杂的相变，界面处金属间化合物和马氏体钢基体之间形成铁素体扩散层对材料弯曲韧性起着重要作用。    

简介

近日，香港大学黄明欣教授与王舟博士在Materilalia上发表” Phase transformation and carbon profile at the interface between Al-Si coating and steel substrate in a press-hardened steel”，通过微观结构表征和建模研究了Al-Si镀层/22MnB5冲压硬化钢界面处的相变和碳分布。作为第二作者的牛津仪器应用科学家徐宁安，利用Ultim Max 170大面积能谱仪在低电压(5kV)条件下，对界面处碳的富集进行了定量表征，结果与扩散模拟软件DICTRA的计算预期一致，证明系统的有效性及可信性。此外牛津仪器基于CMOS传感器的Symmetry EBSD也被用于表征界面处的组织及取向。

文章摘选   

图1为样品在930℃奥氏体化300s后经不同速率(a) 227 ℃s-1; (b) 100 ℃s-1; (c) 20 ℃s-1淬火，利用Symmetry EBSD及UlimMax170表征界面处组织及Al的分布。三个样品的金属间化合物层与富Al铁素体层的厚度与组织相似。但随着冷速的减小，更多的界面铁素体生长进入马氏体基体。结合EBSD IPF Mapping结果，无Al铁素体与富Al铁素体具有相同的取向，展示了无Al铁素体的生长过程。

图1 ：不同冷速条件下基体-镀层附近组织(Symmetry 前置背散射探头获得的取向衬度图)，Al元素分布及EBSD反极图面分布图

图2为利用Symmetry EBSD的TKD模式，在高倍下表征无Al铁素体表征。菊池带衬度图展示了三种冷速下，界面处均存在小尺寸、衬度较差的马氏体组织。这些组织可能是由于铁素体转变时碳的富集造成。该马氏体区域厚度小于1微米，意味着碳的富集也小于1微米。

图2：三种淬火速率下，对样品界面处进行TKD表征获得的IPF Mapping及菊池带衬度图

由于界面处碳的富集可能在亚微米尺度，顾利用Ultim Max 170能谱，在5kV条件下对碳进行定量分析。使用大面积能谱仪UltimMax170，可显著减小采集时间，控制SEM-EDS分析时产生的碳污染，低电压下采集获得亚微米尺度内碳的含量。利用7个不同含碳量的微束分析标样，在5kv条件下建立C含量工作曲线（复制链接可了解定制系列碳含量标样详情：http://www.51haocai.cn/product...），如图3所示。对227 ℃s-1和20 ℃s-1冷速下，基体-镀层界面附近碳含量进行定量分析，20 ℃s-1样品界面附近碳富集高于wt 0.6%，而227℃s-1样品碳富集量较低，这符合DICTRA的模拟结果。

图3：利用系列碳含量标样，5kV下利用Ultim Max 170能谱仪建立工作曲线，并由此定量表征227 ℃s-1和20 ℃s-1冷速下界面处含碳量。