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采用石墨炉原子吸收光谱法测定普通奶粉中的铅
2019/11/12 11:07
阅读：138
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方案摘要：
产品配置单：
原子吸收光谱仪PerkinElmer PinAAcle 900
型号： PinAAcle 900
产地： 美国
品牌： 珀金埃尔默
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方案详情：
历年以来，对于铅的分析，石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）都是主流的方法之一。目前，中国监管部门认可的进行铅分析的标准方法中，石墨炉原子吸收光谱法被认定为食品检测的强制仲裁方法。为了更好地保护消费者，所用的分析方法应该具备灵敏度高，效率高而且成本低等特点，以便监测工作能更有效地完成。石墨炉作为一种成熟的技术，通俗易懂，而且在常规实验室中使用较为频繁，因此非常适合用于此项检测。样品制备对于整个实验分析来说起着至关重要的作用，而且也是整个过程中最为耗时的一个部分。
通常来说，牛奶是成乳液或带有水流基体的乳脂球胶体状态。原奶的详细成分会因动物种类的不同而有差别，但是它们都包含有乳糖，脂肪，蛋白质，矿物质以及维生素等。正是由于这些复杂基体的存在，在测定样品前，通常建议对牛奶样品进行微波消解或者加热酸消化处理，以达到完全分解牛奶样品的目的。然而，这种做法将消耗很多的时间，而且当样品溶液中的铅含量在ug/kg时，对于整个前处理过程的质量控制要求非常严格，相比简单的稀释来说，对于试剂空白的要求及环境的要求也更为严格。
为了克服这些问题，此实验建立了一种简单的采用直接稀释的方法用于样品的制备，然后采用石墨炉原子吸收光谱法进行自动分析。这种方法最大限度减少了样品制备的时间，并减少了潜在污染的来源，而且保证的分析的速度。
实验条件
仪器
采用带有火焰和纵向塞曼石墨炉的珀金埃尔默PinAAcle 900 T型原子吸收光谱仪（见图1）用于不同牛奶样品中铅含量的测定。PinAAcle 900T采用横向加热的方式与纵向塞曼相配合，使整个石墨管的管长方向上温度分布均匀且恒定。这完全实现了恒温平台石墨炉技术（STPF）在石墨炉分析中的应用，当分析悬浮液样品时，我们可以采用水溶液的标准曲线来校准样品中的复杂基体并获得准确可靠的结果。且记忆效应及潜在干扰的减少可以提高样品的吸收信号。
仪器配有AS 900自动进样器，实验使用珀金埃尔默铅空心阴极灯 (货号. N3050157) 作为光源。在所有的测量过程中均使用到标配的石墨管（货号：B0504033）和1.2 ml的聚丙烯自动进样器样品杯（货号：B0510997）。仪器采用WinLab 32软件进行控制，该软件时在微软Windows 7操作系统下运行的.
图 1. 带有AS900石墨炉自动进样器的 PinAAcle 900T 原子吸收光谱仪
样品采集
本实验一共调查了6种不同乳制品的15个样品，代表了中国商品化牛奶的主要类型，包括奶粉，脱脂奶粉，全脂奶，低脂奶，儿童牛奶和酸奶。所有的样品均是从原始包装中采集到密封洁净的聚乙烯袋中，分别标注好并送往实验室冷藏保存，直到分析。
样品制备
所有溶液的配置均使用的是从MiliQ-Element系统(Millipore , Milford,MA, USA) 中出来的超纯去离子水（DI）。优级纯或更高级别的硝酸（69-70%）和双氧水（30%）（晶锐化工有限公司，江苏，中国）。无金属的聚丙烯瓶和吸管，在使用前用约5%的稀硝酸进行预清洗并用去离子水冲洗干净。
对于接下来的石墨炉原子吸收分析，使用非离子型活性剂Triton X-100，用0.5%的硝酸将其稀释成0.1%的浓度，作为日后实验中的稀释剂和空白。
准确称取1 g液体奶或固体奶粉样品，并转移到15毫升锥形聚丙烯管中（货号：B0193233），随后将其稀释定容到10毫升，并剧烈震荡几分钟，以确保均匀性。将制备好的悬浮液立即置于自动进样器中准备分析。这些悬浮液的稳定期能至少超过2天。这种快速稀释测定的方法即使是对于非常有挑战性的全脂奶粉也可以保证稳定时间，这对于日常的异常核查已足够。空白也是采用一样的程序来进行制备，除非另有说明，所有的样品在常规的分析基础上都制备了平行样。
脱脂奶粉和强化型婴儿配方奶粉在制作过程中蛋白含量特征被作了相应的修改，相比其它任何的奶粉中的蛋白质含量都高，加入硝酸后容易凝固造成非均匀的悬浮液。因此在这些情况下，奶粉样品可以分散在0.2-0.5%的Triton X-100溶液中，短短的10分钟超声有利于将奶粉分散且稳定几个小时，石墨炉分析结果也较为满意。
为了验证方法的可靠性，在试验中我们还使用了ICP-MS进行结果的比对，同时还采用Multiwave 3000高压微波消解系统(PerkinElmer, Inc., Shelton, CT)用于样品的完全消解，消解过程中使用的是硝酸和双氧水的混合体系。
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