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使用Pyris 1热重分析仪（TGA）表征批量生产的单壁碳纳米管产品
2019/03/12 11:20
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方案摘要：
产品配置单：
珀金埃尔默热重分析仪PerkinElmer TGA 8000
型号： TGA 8000
产地： 美国
品牌： 珀金埃尔默
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方案详情：
分析仪
样品和天平的泵气入口都被连接到一个干燥箱上，高纯度的瓶装空气生成泵速约为80 cc/min的气流。根据协议中所提供的标准该流速条件是最适宜的。炉体中悬挂样品盘的吊丝选用镍镉合金，其能提供测试条件下的优越重力分析性能。TGA用小片的纯铝镍合金、镍、Perk合金和铁在2度的范围内进行温度校正，当样品在空气气氛下以5˚C/min的速度被加热时，在外加磁场存在的条件下标样居里点的确切温度得以被测定出来。
样品制备
被分析的样品为Carbon Solutions Inc公司生产的单壁碳纳米管。该材料为不同尺寸和形状的“颗粒”组成的大表面积、松散的黑色材料。很小的空间就可以有效容纳这种颗粒。第一个挑战是在TGA样品盘中容纳足够质量的样品——规定至少要有3mg的样品。在采用兼容自动进样器的陶瓷和铂金样品盘都满足要求并给出相似结果的情况下，铂金样品盘被发现更易于装载样品并适度的压缩样品而不使其样品盘的外面。在装入SWCNT之前，样品盘分别在TGA和PerkinElmer的AD6微天平上进行了皮重称量。通过使用一个切掉了枪头和针管多余部分的塑料注射器，样品材料的装填变得更为便利。注射器枪头部分的外径和样品盘的外径相匹配。不锈钢圆棒被用于压样品使其通过针筒的前端并适当地压缩样品。当加样品时，铂金盘的铂金挂丝暂时被拨到铂金盘的侧面（使用陶瓷样品盘时不可能进行这样的操作）。没有自动进样器时，装填好样品的样品盘被手动挂到TGA的吊丝上，炉体（设置在20˚C）上升、系统平衡后，可称量得到样品的质量。样品在干燥的吹扫气中进行平衡时，其明显出现微克级的重量损失。
温度程序和基线
加热温度梯度自室温开始并升温至900˚C。因为分析SWCNT样品时其在每个温度下的重量损失速率可测，所以在900˚C采用一个等温过程，以使在一定程度上质量和受压缩程度不同的样品达到一个更具有重复性的平衡质量损失。具有代表性的样品和基线扫描为以时间为X轴的图3所示。由图可看出在900˚C的保温时间到达之后马上进行直至室温的快速降温扫描，样品仍在样品盘中并停留在实验开始时的位置。这使得实验以后的样品质量与其初始称重时的质量能在相同的条件下得到确认。为了获得一条平均的基线校正和不确定性的测定，除了四个样品扫描外还对四个空样品盘基线进行了扫描。
计算
样品的重量由加样后1分钟时的重量来作为近似值。空气氧化后的重量取900˚C保温10分钟后的值，并且样品冷却到实验开始温度时其重量再次被称量。除了开始温度扫描1分钟时的质量为零以外，空样品盘基线扫描也进行相似的重量记录。根据协议，由于被认为是例如催化剂的氧化副反应过程，样品在120˚C以上的失重也被记录下来以便用于数据的校正。用四条基线的平均值来校正样品测量数据的基线效应。虽然校正数值（约为0.1%）与测量误差在同一数量级，但被报告的数据仍列出了经过和没有经过特定校正值。
除了测定各种类型碳的失重百分比以外，协议也要求测试主体成分的热稳定性，也就是测定失重曲线对温度求导的主要峰和微分曲线中峰的总数。
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