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微波消解-ICP-OES 检测土壤中的微量元素
2019/01/07 11:27
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方案摘要：
产品配置单：
珀金埃尔默微波消解系统PerkinElmer Titan MPS
型号： Titan MPS
产地： 美国
品牌： 珀金埃尔默
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珀金埃尔默电感耦合等离子体发射光谱仪 Avio 200 ICP
型号： Avio 200
产地： 新加坡
品牌： 珀金埃尔默
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方案详情：
土壤前处理过程对于整个元素分析是一个巨大的挑战。进行无机元素分析的土壤样品通常是在加热至接近沸点的酸中消解，然后提取元素进行分析。如果在加热器中使用敞口容器，完成这项提取工序一般需要4 小时或更长时间。随后必须在分析之前用离心机分离样品或过滤样品，去除固体颗粒。微波消解系统能在不到50 分钟的时间里完成酸消解过程，从而大幅加速分析进程。另外如有必要，微波消解系统可以应用相应的酸进行土壤的全消解，从而提供元素总含量分析，而不仅仅是溶出态元素分析。
一般在多元素分析环境下电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES）备受青睐，其检测能力正好适用于微量元素的定量分析。火焰原子吸收（AA）系统虽然具有成本低廉、操作简便和单个元素分析速度快等优势1，但是利用火焰原子吸收测量多个元素则需要单独分析每个样品的每个元素，效率低下。本文利用珀金埃尔默公司的Titan™ MPS 微波消解仪配合Avio™ 200 ICP-OES 分析所选土壤样品的微量元素。
珀金埃尔默Avio 200 ICP-OES拥有久经考验的优异品质，以及一系列全新的独特功能。获得专利的平板等离子体（Flat Plate™plasma）技术可以提供稳健的等离子体，无需维护，无需冷却，并且只需螺旋感应线圈系统所需的一半氩气。整个进样系统和等离子体炬总成内置于一个封闭环境中，易于使用和维护。由于Avio 200 ICP-OES 具备大动态范围和双向观测功能，因
此分析相对较高和较低浓度的元素时不必多次稀释样品，也就是说可以稀释样品一次，在一次分析中测量每个元素。因而检测效率和样品通量均有所提高。涵盖了各个元素浓度范围的校准曲线、标准土壤溶液的使用、ICV 和样品加标均确保了分析的准确性。
本文证明：可以利用Avio 200 ICP-OES 在很广的浓度范围内可靠有效地分析大量土壤样品的多种元素。由于Avio 200ICP-OES 具有多项扩展功能，与火焰原子吸收相比，它能提供更高的多元素样品处理量，同时还能分析火焰原子吸收所不能处理的元素（例如，磷和硫）。与电热板消解相比，Titan MPS 微波消解系统能够简化样品前处理工序，同时大幅提升实验室的通量和效率。即使是全消解，效率也是敞口容器消解无法比拟的。
用于样品消解的Titan MPS 系统和用于分析的Avio 200ICP-OES 是快速、简单、准确地分析土壤微量元素的理想组合。
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美国药典（USP） 宣布药品中元素杂质的新标准将于2018 年1月1日实施。通则<232> 和<2232> 基于给药途径规定了关注元素的列表及其允许的日接触（PDE）限值。此次标准更新使USP在关注元素杂质列表和PDE 方面与人用药品注册技术要求国际协调会（ICH）Q3D 第4 阶段文件相匹配。2016 年6月FDA发布了药品中涵盖ICH Q3D 的元素杂质的指导原则。随着元素杂质评估和监控期限的临近，制药厂商及其服务实验室必须立即开始执行新的法规，否则将承担违规风险。合规性要求分析方法应能准确地检测药品或（如有必要）其成分中较低的元素杂质含量，以确保患者的安全。USP 通则<232>概述了测定制成药品中元素杂质的两种分析方法：电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）或电感耦合等离子体发射光谱法（ICP-OES），以及相关的样品制备步骤。ICP-MS 的高性能最适合在低浓度水平下对1级元素进行常规性测定，尤其是日摄入剂量较大（>10g/ 天）的药品。在此类药品和营养品中，抗酸剂由于具有极高的钙含量，给分析造成了极大的挑战。本文旨在展示如何正确地制备样品、适当地考量各种仪器设计因素，就能轻松地克服这项挑战。在本文中， 我们展示了利用珀金埃尔默公司最新NexION® 2000 ICP-MS，依照USP 通则<233> 的规定，对抗酸剂中1级和2A级元素杂质进行验证的数据
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2017/12/03
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制药/生物制药
2017/12/03
公司名称： 珀金埃尔默企业管理（上海）有限公司
公司地址： 上海张江高科技园区张衡路1670号 联系人： NA 邮编： 201203 联系电话： 400-860-0650
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